一种蚕丝丝素生物活性材料的制备方法技术

本发明专利技术提供一种蚕丝丝素生物活性材料的制备方法，将家蚕丝浸入至邻苯二甲酸氢钾/碳酸钠缓冲溶液中，在温度60‑80℃下搅拌反应25‑40min；随后超声处理20‑30min，经过滤、干燥后得到脱胶后的丝素；加入浓度为3‑10%的氯化钙水溶液中；在温度80‑100℃浸渍35‑50min；随后装入透析袋，以去离子水中透析24‑36h后过滤，得丝素蛋白水溶液；将活性炭加入硫酸水溶液中；在温度100‑120℃搅拌反应2‑4h；经过滤、洗涤后得到酸改性活性炭；将丝素蛋白水溶液和2‑巯基丙酸混合，加入改性活性炭，在温度40‑60℃反应1‑3h，经过滤后得到溶液；将溶液放入模具内，于温度‑30~‑15℃冷冻干燥即可得到所述蚕丝丝素生物活性材料。

【技术实现步骤摘要】
一种蚕丝丝素生物活性材料的制备方法
本专利技术涉及丝素的生产
，具体涉及一种蚕丝丝素生物活性材料的制备方法。
技术介绍
蚕丝是熟蚕结茧时所分泌丝液凝固而成的连续长纤维，也称天然丝，是一种天然纤维。人类利用最早的动物纤维之一。蚕丝是古代中国文明产物之一，中国劳动人民专利技术生产为极早之事，相传黄帝之妃螺祖始教民育蚕；甲骨文中有丝字及丝旁之字甚多。据考古发现，约在4700年前中国已利用蚕丝制做丝线、编织丝带和简单的丝织品。商周时期用蚕丝织制罗、绫、纨、纱、绉、绮、锦、绣等丝织品。蚕有桑蚕、柞蚕、蓖麻蚕、木薯蚕、柳蚕和天蚕等。由单个蚕茧抽得的丝条称茧丝。丝素是一种坚韧而有弹性的蛋白质。占蚕丝纤维总量的70-80%，大分子中存在结晶区和非结晶区，主要成分为乙氨酸、丙氨酸、丝氨酸、脯氨酸、酪氨酸等。因为具有β折叠结晶结构（因为丝素主要成分氨基酸中有氨基，易形成氢键），所以不溶于水，但有吸水溶胀性，在碱性溶液中能逐步分解（β折叠结晶结构被破坏），失去光泽，降低强力。丝素细度一般在144～400目，细腻滑爽，透气性好，与人体皮肤有很好的亲和力，具有保湿作用，抗辐射作用，能增进色素、色淀的黏附力；其热稳定性好，无刺激性，无任何副作用，经常用作丝素蛋白美白。生物活性材料（Bioactivematerials）是一类能诱发或调节生物活性的生物医学材料，或是在材料界面上诱导出特殊生物反应的材料，对医学和材料领域影响深远，因此，开发具备抗凝血性能的一种蚕丝丝素生物活性材料尤其重要意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对上述丝素用作生物活性材料中存在的不足，提供一种蚕丝丝素生物活性材料的制备方法，该生物活性材料对抗凝血活性起重要作用，抗血液凝固活性提高约100倍。为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种蚕丝丝素生物活性材料的制备方法，包括如下步骤：S1：将家蚕丝浸入至pH为7.2-8.5的邻苯二甲酸氢钾/碳酸钠缓冲溶液中，在温度60-80℃下搅拌反应25-40min；随后超声处理20-30min，经过滤、干燥后得到脱胶后的丝素；S2：将脱胶后的丝素加入到浓度为3-10%的氯化钙水溶液中，固液比为1:8-14；在温度80-100℃浸渍35-50min；随后装入透析袋，以去离子水中透析24-36h后过滤，得丝素蛋白水溶液；S3：将活性炭加入10-30%硫酸水溶液中，固液比为1:10-15；在温度100-120℃搅拌反应2-4h；经过滤、洗涤后得到酸改性活性炭；S4：将质量比为2-3:1的所述丝素蛋白水溶液和2-巯基丙酸混合，加入占总质量1-3%的改性活性炭，在温度40-60℃反应1-3h，经过滤后得到溶液A；S5：将步骤S4中溶液A放入模具内，于温度-30~-15℃冷冻干燥即可得到所述蚕丝丝素生物活性材料。优选的，步骤S1中所述缓冲溶液的pH为8.3；在温度70℃下搅拌反应35min；随后超声处理25min。优选的，步骤S2中所述氯化钙水溶液的质量浓度为7%，丝素和氯化钙水溶液的固液比为1:12；在温度90℃浸渍45min；以去离子水中透析30h。优选的，步骤S3中活性炭加入25%硫酸水溶液中，固液比为1:15；在温度110℃搅拌反应3.5h。优选的，步骤S4中将质量比为2.8:1的所述丝素蛋白水溶液和2-巯基丙酸混合，加入占总质量2.5%的改性活性炭，在温度55℃反应2h。优选的，步骤S5中所述温度为-20℃。上述任意一条所述方法制备得到的蚕丝丝素生物活性材料。有益效果：本专利技术所述一种蚕丝丝素生物活性材料的制备方法，将蚕丝脱胶、透析处理后得到丝素蛋白；在活性炭负载浓硫酸催化作用下，丝素蛋白与2-巯基丙酸酯化反应，通过引入硫酸基团，使得丝素蛋白分子中的丝氨酸的羟基被硫酸酯化，能够对抗凝血活性起重要作用；结果表明，抗血液凝固活性提高约100倍。同时，利用活性炭固载催化剂催化活性高、对环境无污染，避免传统浓硫酸作为催化剂造成环境污染。具体实施方式以下结合下述实施方式进一步说明本专利技术，下述实施方式仅用于说明本专利技术，而非限制本专利技术。实施例1S1：将家蚕丝浸入至pH为7.2的邻苯二甲酸氢钾/碳酸钠缓冲溶液中，在温度60℃下搅拌反应25min；随后超声处理20min，经过滤、干燥后得到脱胶后的丝素；S2：将脱胶后的丝素加入到浓度为3%的氯化钙水溶液中，固液比为1:8；在温度80℃浸渍35min；随后装入透析袋，以去离子水中透析24h后过滤，得丝素蛋白水溶液；S3：将活性炭加入10%硫酸水溶液中，固液比为1:10；在温度100℃搅拌反应2h；经过滤、洗涤后得到酸改性活性炭；S4：将质量比为2:1的所述丝素蛋白水溶液和2-巯基丙酸混合，加入占总质量1%的改性活性炭，在温度40℃反应1h，经过滤后得到溶液A；S5：将步骤S4中溶液A放入模具内，于温度-30℃冷冻干燥即可得到所述蚕丝丝素生物活性材料。经比较，利用本实施例所得蚕丝丝素生物活性材料，其抗血液凝固活性提高80倍。实施例2S1：将家蚕丝浸入至pH为8.5的邻苯二甲酸氢钾/碳酸钠缓冲溶液中，在温度60-80℃下搅拌反应40min；随后超声处理30min，经过滤、干燥后得到脱胶后的丝素；S2：将脱胶后的丝素加入到浓度为10%的氯化钙水溶液中，固液比为1:14；在温度100℃浸渍50min；随后装入透析袋，以去离子水中透析36h后过滤，得丝素蛋白水溶液；S3：将活性炭加入30%硫酸水溶液中，固液比为1:15；在温度120℃搅拌反应4h；经过滤、洗涤后得到酸改性活性炭；S4：将质量比为3:1的所述丝素蛋白水溶液和2-巯基丙酸混合，加入占总质量3%的改性活性炭，在温度60℃反应3h，经过滤后得到溶液A；S5：将步骤S4中溶液A放入模具内，于温度-15℃冷冻干燥即可得到所述蚕丝丝素生物活性材料。经比较，利用本实施例所得蚕丝丝素生物活性材料，其抗血液凝固活性提高85倍。实施例3S1：将家蚕丝浸入至pH为7.5的邻苯二甲酸氢钾/碳酸钠缓冲溶液中，在温度65℃下搅拌反应30min；随后超声处理25min，经过滤、干燥后得到脱胶后的丝素；S2：将脱胶后的丝素加入到浓度为5%的氯化钙水溶液中，固液比为1:10；在温度85℃浸渍40min；随后装入透析袋，以去离子水中透析28h后过滤，得丝素蛋白水溶液；S3：将活性炭加入15%硫酸水溶液中，固液比为1:12；在温度115℃搅拌反应2.5h；经过滤、洗涤后得到酸改性活性炭；S4：将质量比为2:1的所述丝素蛋白水溶液和2-巯基丙酸混合，加入占总质量1%的改性活性炭，在温度45℃反应1.5h，经过滤后得到溶液A；S5：将步骤S4中溶液A放入模具内，于温度-25℃冷冻干燥即可得到所述蚕丝丝素生物活性材料。经比较，利用本实施例所得蚕丝丝素生物活性材料，其抗血液凝固活性提高95倍。实施例4S1：将家蚕丝浸入至pH为8的邻苯二甲酸氢钾/碳酸钠缓冲溶液中，在温度75℃下搅拌反应35min；随后超声处理30min，经过滤、干燥后得到脱胶后的丝素；S2：将脱胶后的丝素加入到浓度为8%的氯化钙水溶液中，固液比为1:12；在温度95℃浸渍50min；随后装入透析袋，以去离子水中透析33h后过滤，得丝素蛋白水溶液；S3：将活性炭加入25%硫酸水溶液中，固液比为1:15；在温度12本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种蚕丝丝素生物活性材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：将家蚕丝浸入至pH为7.2‑8.5的邻苯二甲酸氢钾/碳酸钠缓冲溶液中，在温度60‑80℃下搅拌反应25‑40min；随后超声处理20‑30min，经过滤、干燥后得到脱胶后的丝素；S2：将脱胶后的丝素加入到浓度为3‑10%的氯化钙水溶液中，固液比为1:8‑14；在温度80‑100℃浸渍35‑50min；随后装入透析袋，以去离子水中透析24‑36h后过滤，得丝素蛋白水溶液；S3：将活性炭加入10‑30%硫酸水溶液中，固液比为1:10‑15；在温度100‑120℃搅拌反应2‑4h；经过滤、洗涤后得到酸改性活性炭；S4：将质量比为2‑3:1的所述丝素蛋白水溶液和2‑巯基丙酸混合，加入占总质量1‑3%的改性活性炭，在温度40‑60℃反应1‑3h，经过滤后得到溶液A；S5：将步骤S4中溶液A放入模具内，于温度‑30~‑15℃冷冻干燥即可得到所述蚕丝丝素生物活性材料。

【技术特征摘要】
1.一种蚕丝丝素生物活性材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：将家蚕丝浸入至pH为7.2-8.5的邻苯二甲酸氢钾/碳酸钠缓冲溶液中，在温度60-80℃下搅拌反应25-40min；随后超声处理20-30min，经过滤、干燥后得到脱胶后的丝素；S2：将脱胶后的丝素加入到浓度为3-10%的氯化钙水溶液中，固液比为1:8-14；在温度80-100℃浸渍35-50min；随后装入透析袋，以去离子水中透析24-36h后过滤，得丝素蛋白水溶液；S3：将活性炭加入10-30%硫酸水溶液中，固液比为1:10-15；在温度100-120℃搅拌反应2-4h；经过滤、洗涤后得到酸改性活性炭；S4：将质量比为2-3:1的所述丝素蛋白水溶液和2-巯基丙酸混合，加入占总质量1-3%的改性活性炭，在温度40-60℃反应1-3h，经过滤后得到溶液A；S5：将步骤S4中溶液A放入模具内，于温度-30~-15℃冷冻干燥即可得到所述蚕丝丝素生物活性材料。2.根据权利要求1所述的一种蚕丝丝...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙文祥，
申请(专利权)人：苏州先蚕丝绸有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32