本发明专利技术公开了一种环保型凝胶注模成型YAG透明陶瓷素坯的制备方法，其特征在于，采用铝酸酯偶联剂LS‑822和甲叉琥珀酸对YAG透明陶瓷粉体进行预处理，得到预处理YAG透明陶瓷粉体；采用白糖与黄原胶配制凝胶溶液；然后，在球磨机中，按体积百分比加入，预处理YAG透明陶瓷粉体：50%~55%，凝胶溶液：41%~45%，硫酸铈铵：1%~3%，研磨5~7h，再加入二甲基乙二胺：1%~3%，各组分之和为百分之百，研磨60min，超声除泡处理，得到YAG透明陶瓷浆料；再将YAG透明陶瓷浆料注入模具中，缓慢加热，温度至55±2℃恒温8~10 h，自然冷却后，经干燥，脱模，得到YAG透明陶瓷素坯。该方法制备的YAG透明陶瓷素坯具有固含量高，有机物含量低，环保，烧结后所得的YAG透明陶瓷致密度高。
【技术实现步骤摘要】
一种环保型凝胶注模成型YAG透明陶瓷素坯的制备方法
本专利技术属于陶瓷材料成型与制备领域，具体涉及一种环保型凝胶注模成型YAG透明陶瓷素坯的制备方法，是一种操作简单、环保、高固含量，可成型复杂形状部件及大尺寸部件。
技术介绍
在20世纪90年代初，美国橡树岭国家重点实验室Janney等提出了凝胶注模成型技术（gelcasting），首次将传统制备工艺和聚合物化学有机结合起来，开创了在陶瓷成型工艺中利用高分子单体聚合进行成型的技术。该技术可制备密度均匀、大尺寸、精度高的复杂形状的陶瓷部件，该方法具有工艺简单、成本低等优点。至今，国内外有关凝胶注模成型的研究中，以氧化铝、碳化硅、氮化硅、氮化钛等陶瓷材料居多，传统的凝胶注模成型工艺采用毒性较强具有刺激味道的单体聚丙烯酰胺或N,N-二甲基丙烯酰胺，交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺，引发剂为过硫酸铵，分散剂为聚丙烯酸。传统胶态成型工艺所制备的坯体在干燥过程中收缩通常比较大，从而造成坯体在干燥过程中发生变形、开裂等问题；并且由于成型坯体的强度较低，在脱模过程中坯体容易损坏，特别对于大尺寸、复杂形状的成型坯体有时甚至无法脱模。陶瓷材料在成型干燥、烧结过程中不可避免地存在坯体尺寸收缩现象。为了克服传统凝胶注模成型缺点，研究新的凝胶注模体系，寻找优良的胶粘剂单体、分散剂等，研究凝胶注模体系的条件制备陶瓷素坯受到关注。中国专利技术专利CN101698607B中公开了一种环保型凝胶注模制备氧化铝基陶瓷材料的方法。中国专利技术专利CN106079032A中公开了一种基于琼脂糖、陶瓷浆料混合溶液的凝胶注模成型方法。YAG，是钇铝石榴石的简称，化学式为Y3Al5O12，是由Y2O3和Al2O3反应生成的一种复合氧化物，属立方晶系，具有石榴石结构。石榴石的晶胞可看作是十二面体、八面体和四面体的链接网。自1995年Ikesue采用固相反应烧结法制备Nd：YAG透明陶瓷,并实现连续激光输出以来激光陶瓷以其制备周期短、易实现均匀和高浓度掺杂和设计灵活性等优点而获得快速发展,将逐步取代单晶成为下一代激光增益材料。各种离子(如Nd3+、Yb3+、Er3+、Ho3+、Tm3+、Ce4+和Cr4+等)激活的YAG以其优异的物理化学性能而成为研究最广、激光输出效率最高的材料体系。高光学质量YAG基透明陶瓷的制备已成为先进陶瓷领域的研究热点。透明陶瓷中残余气孔、晶界杂质及掺杂偏析是影响其光学质量的主要因素。在固相反应烧结法制备YAG透明陶瓷过程中，直接干燥球磨浆料将导致纳微米粉体的严重团聚和不规则形状，干燥粉体流动性差，颗粒间摩擦力大，不利于后续成型过程，这种现象在制备大尺寸、复杂形状和复合结构时显得更为严重，并成为陶瓷烧结体中第二相和剩余气孔的主要来源，还可能导致陶瓷坯体的不一致收缩，甚至开裂。采用凝胶注模成型可以克服上述缺点，并使产品的精度提高等优点。黄原胶又称黄胶、汉生胶，是一种由黄单胞杆菌发酵产生的细胞外酸性杂多糖。是由D-葡萄糖、D-甘露糖和D-葡萄糖醛酸按2:2:1组成的多糖类高分子化合物，相对分子质量在100万以上。黄原胶为浅黄色至白色可流动粉末，稍带臭味。易溶于冷、热水中，溶液中性，耐冻结和解冻，不溶于乙醇。遇水分散、乳化变成稳定的亲水性粘稠胶体。黄原胶是目前国际上集增稠、悬浮、乳化、稳定于于一体．性能最优越的生物胶。黄原胶的分子侧链末端含有丙酮酸基团的多少，对其性能有很大影响。黄原胶具有长链高分子的一般性能，但它比一般高分子含有较多的官能团，在特定条件下会显示独特性能。在工业中用作多种目的的稳定剂、稠化剂和加工铺助剂。本专利技术采用铝酸酯偶联剂LS-822、甲叉琥珀酸改性YAG透明陶瓷粉体表面，既能提高固体含量，又能降低浆料的粘度，改善表面洁度。采用黄原胶作为凝胶胶粘剂，加入硫酸铈铵为引发凝胶聚合反应制备YAG透明陶瓷素坯，然后经过高温烧结制备YAG透明陶瓷，本申请体系可以是固含量的体积比达到55%，成型精度高，素坯强度高，所制备的YAG透明陶瓷的致密度达到98%，结构均匀，无裂纹。制备工艺简单，环保，成本低。
技术实现思路
本专利技术的目的通过以下技术方案实现。一种环保型凝胶注模成型YAG透明陶瓷素坯的制备方法，其特征在于，该方法具有以下工艺步骤：（1）YAG透明陶瓷粉体预处理：在球磨机中，按质量百分比加入，YAG透明陶瓷粉体：96%~98%，铝酸酯偶联剂LS-822：0.5%~2.5%，甲叉琥珀酸：0.5%~2.5%，各组分之和为百分之百，开启球磨机，温度升至50±2℃恒温，研磨2-4h，干燥，得到预处理YAG透明陶瓷粉体；（2）凝胶溶液配制：将白糖与黄原胶按质量比为10：1的比例研磨混合均匀，将其溶解在去离子水中，得到含黄原胶质量体积百分浓度为0.2%~1%的溶液，该溶液为凝胶溶液；（3）YAG透明陶瓷浆料配制：在球磨机中，按体积百分比加入，预处理YAG透明陶瓷粉体：50%~55%，凝胶溶液：41%~45%，硫酸铈铵：1%~3%，研磨5~7h，再加入二甲基乙二胺：1%~3%，各组分之和为百分之百，研磨60min，超声除泡处理，得到YAG透明陶瓷浆料；（4）YAG透明陶瓷素坯的制备：将步骤（3）YAG透明陶瓷浆料注入模具中，缓慢加热，温度至55±2℃恒温8~10h，自然冷却后，经干燥，脱模，得到YAG透明陶瓷素坯。在步骤（1）中所述的YAG透明陶瓷粉体的粒径在0.1~0.5μm范围内。在步骤（2）中所述的白糖为绵白糖或白砂糖。在步骤（4）中所述的素坯经高温烧结后得到YAG透明陶瓷。本专利技术与现有技术比较，具有如下优点及有益效果：（1）本专利技术是通过铝酸酯偶联剂LS-822、甲叉琥珀酸改性YAG透明陶瓷粉体表面，既能提高固体含量，又能降低浆料的粘度，改善表面洁度，本方法固含量体积比可达55%。（2）本申请采用生物胶即黄原胶为胶粘剂，白糖为分散剂，减少化学试剂的使用，减少环保污染。（3）本申请采用硫酸铈铵的优点是开始时硫酸铈铵即起到体系的酸度调节作用，又起到引发剂作用，聚合反应结束在高温烧结时铈离子又起到烧结助剂的作用，可以提高YAG透明陶瓷的物理化学性能。（4）所制备的YAG透明陶瓷素坯中有机物含量极少，干燥成型过程不会裂缝，所制备的素坯具有一定的强度，可以在烧结前进行加工，所制备陶瓷的致密性可达98%。（5）该方法可以制备各种复杂形状部件，可以制备大尺寸的陶瓷部件，成型的精度高。具体实施方式实施例1（1）YAG透明陶瓷粉体预处理：在球磨机中，分别加入，YAG透明陶瓷粉体：970g，铝酸酯偶联剂LS-822：15g，甲叉琥珀酸：15g，开启球磨机，温度升至50±2℃恒温，研磨3h，干燥，得到预处理YAG透明陶瓷粉体；（2）凝胶溶液配制：将50g白糖与5g黄原胶在研钵中研磨混合均匀后，溶解于1000mL去离子水中，得到含黄原胶质量体积百分浓度为0.5%的溶液，该溶液为凝胶溶液；（3）YAG透明陶瓷浆料配制：在球磨机中，分别加入，预处理YAG透明陶瓷粉体：520mL，凝胶溶液：440mL，硫酸铈铵：20g，研磨6h，再加入二甲基乙二胺：25mL，研磨60min，超声除泡处理，得到YAG透明陶瓷浆料；（4）YAG透明陶瓷素坯的制备：将YAG透明陶瓷浆料注入模具中，缓慢加热，温度至55±2℃恒温9h本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种环保型凝胶注模成型YAG透明陶瓷素坯的制备方法，其特征在于，该方法具有以下工艺步骤：（1）YAG透明陶瓷粉体预处理：在球磨机中，按质量百分比加入，YAG透明陶瓷粉体：96%~98%，铝酸酯偶联剂LS‑822：0.5%~2.5%，甲叉琥珀酸：0.5%~2.5%，各组分之和为百分之百，开启球磨机，温度升至50±2℃恒温，研磨2‑4h，干燥，得到预处理YAG透明陶瓷粉体；（2）凝胶溶液配制：将白糖与黄原胶按质量比为10：1的比例研磨混合均匀，将其溶解在去离子水中，得到含黄原胶质量体积百分浓度为0.2%~1%的溶液，该溶液为凝胶溶液；（3）YAG透明陶瓷浆料配制：在球磨机中，按体积百分比加入，预处理YAG透明陶瓷粉体：50%~55%，凝胶溶液：41%~45%，硫酸铈铵：1%~3%，研磨5~7h，再加入二甲基乙二胺：1%~3%，各组分之和为百分之百，研磨60min，超声除泡处理，得到YAG透明陶瓷浆料；（4）YAG透明陶瓷素坯的制备：将步骤（3）YAG透明陶瓷浆料注入模具中，缓慢加热，温度至55±2℃恒温8~10 h，自然冷却后，经干燥，脱模，得到YAG透明陶瓷素坯。
【技术特征摘要】
1.一种环保型凝胶注模成型YAG透明陶瓷素坯的制备方法，其特征在于，该方法具有以下工艺步骤：（1）YAG透明陶瓷粉体预处理：在球磨机中，按质量百分比加入，YAG透明陶瓷粉体：96%~98%，铝酸酯偶联剂LS-822：0.5%~2.5%，甲叉琥珀酸：0.5%~2.5%，各组分之和为百分之百，开启球磨机，温度升至50±2℃恒温，研磨2-4h，干燥，得到预处理YAG透明陶瓷粉体；（2）凝胶溶液配制：将白糖与黄原胶按质量比为10：1的比例研磨混合均匀，将其溶解在去离子水中，得到含黄原胶质量体积百分浓度为0.2%~1%的溶液，该溶液为凝胶溶液；（3）YAG透明陶瓷浆料配制：在球磨机中，按体积百分比加入，预处理YAG透明陶瓷粉体：50%...
【专利技术属性】
技术研发人员：李慧芝，张培志，许崇娟，
申请(专利权)人：济南大学，
类型：发明
国别省市：山东,37
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