一种采用Al助熔剂合成Ti3B2N的方法技术

本发明专利技术提供一种采用Al助熔剂合成Ti3B2N的方法，包括如下步骤：分别称取TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉，备用；且TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉三种原料的摩尔比TiH2∶B∶BN＝(2.5～3.5)∶(0.7～1.3)∶(0.7～1.3)。将称取的TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉放入容器中混合搅拌均匀，得混合料；向混合料中加入该混合料重量比5～15％的金属Al粉作为助熔剂，混合均匀，压片，然后在惰性保护气氛下升温至700～1000℃，保温2～12h；待上述步骤完成后得样品；在惰性保护气氛下，样品自然冷却至室温后，再采用稀盐酸除去样品中残留的Al，得Ti3B2N。本发明专利技术通过添加Al粉助熔剂，成功将Ti3B2N合成温度降低到了700～1000℃，因此本发明专利技术可以明显降低Ti3B2N的合成温度，对于实际应用十分重要，适合工业规模化生产，降低生产成本。

【技术实现步骤摘要】
一种采用Al助熔剂合成Ti3B2N的方法
本专利技术属于结构材料领域，具体涉及的是一种采用Al助熔剂合成Ti3B2N的方法。
技术介绍
Ti3B2N是一种新型的三元层状化合物，它具有高模量(杨氏模量430.22GPa，剪切模量181.06GPa)，高强度等。同时，Ti3B2N具有很低的密度(理论密度4.80g/cm3)。中国专利申请2016100610872公开了一种新型陶瓷晶体Ti3B2N及其制备方法，该申请采用高温固相反应法合成Ti3B2N，但是该申请需要的合成温度较高1100-1200℃，不利于产品的实际生产，且高温生产成本较高，且该申请公开的合成技术尚不成熟，还需继续改进。因此，寻找其它合成方法，降低合成温度，对于Ti3B2N材料的实际应用具有很好的现实意义。
技术实现思路
本专利技术目的是克服上述现有技术中新材料Ti3B2N的合成温度高的问题缺陷，而提出的一种采用Al助熔剂合成Ti3B2N的方法。本专利技术提供的合成方法可以大幅降低Ti3B2N的合成温度，适合工业规模化生产，降低生产成本。为了实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种采用Al助熔剂合成Ti3B2N的方法，所述合成Ti3B2N的方法包括如下步骤：1)分别称取TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉，备用；且所述TiH2粉、所述无定型B粉和所述六方BN粉三种原料的摩尔比TiH2∶B∶BN＝(2.5～3.5)∶(0.7～1.3)∶(0.7～1.3)；2)将步骤1)中称取的TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉放入容器中混合搅拌均匀，得混合料；3)向步骤2)中的混合料中加入该混合料重量比5～15％的金属Al粉作为助熔剂，混合均匀，压片，然后在惰性保护气氛下升温至700～1000℃，保温2～12h；4)待步骤3)完成后得样品；在惰性保护气氛下，样品自然冷却至室温后，再采用稀盐酸除去样品中残留的Al，得Ti3B2N。如上所述的采用Al助熔剂合成Ti3B2N的方法，优选，步骤2)中，所述TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉放入反应器中混合搅拌均匀过程为：在TiH2粉、无定型B粉、六方BN粉混合搅拌中再加入无水乙醇混合搅拌均匀后，自然晾干。如上所述的采用Al助熔剂合成Ti3B2N的方法，优选，加入无水乙醇混合搅拌5～30h后，自然晾干。如上所述的采用Al助熔剂合成Ti3B2N的方法，优选，无水乙醇的加入量必须满足该无水乙醇液面完全淹没高过TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉混合后的物料。如上所述的采用Al助熔剂合成Ti3B2N的方法，优选，无水乙醇的加入量必须满足该无水乙醇液面完全淹没高过TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉混合后的物料1～5mm。如上所述的采用Al助熔剂合成Ti3B2N的方法，优选，步骤1)中，所述TiH2粉、所述无定型B粉和所述六方BN粉三种原料的摩尔比TiH2∶B∶BN＝(2.5～3)∶(1～1.3)∶(1～1.3)；优选地，所述TiH2粉、所述无定型B粉和所述六方BN粉三种原料的摩尔比TiH2∶B∶BN＝3∶1∶1。如上所述的采用Al助熔剂合成Ti3B2N的方法，优选，步骤3)中，在惰性保护气氛下以5～10℃/min的速率升温至700～1000℃，保温2～12h；优选地，在惰性保护气氛下以6～8℃/min的速率升温至700～1000℃，保温2～12h。如上所述的采用Al助熔剂合成Ti3B2N的方法，优选，步骤3)中，在惰性保护气氛下升温至700～1000℃，保温3～5h或7-11h；优选地，在惰性保护气氛下升温至700～900℃；优选地，保温4～5h或7-11h。如上所述的采用Al助熔剂合成Ti3B2N的方法，优选，步骤3)中，所述惰性保护气氛下的惰性气体为氩气或氮气；优选地，所述惰性气体为氩气。如上所述的采用Al助熔剂合成Ti3B2N的方法，优选，步骤4)中，所述稀盐酸的浓度为10-20％；优选地，所述样品在所述稀盐酸中浸泡的时间为24～96h。与最接近的现有技术相比，本专利技术提供的技术方案具有如下优异效果：1、本专利技术提供的合成方法可以大幅降低Ti3B2N的合成温度，该合成方法简单易操作，适合工业规模化生产，降低生产成本。2、在本专利技术通过添加Al粉助熔剂，成功将Ti3B2N合成温度降低到了700～1000℃，因此本专利技术可以明显降低Ti3B2N的合成温度，对于实际应用十分重要。附图说明图1：本专利技术中具体实施例1制备的Ti3B2N样品的XRD图谱。图2：Ti3B2N化合物的理论XRD图谱。图3：本专利技术中对照例1的XRD图谱。图4：本专利技术中具体实施例2制备的Ti3B2N样品的XRD图谱。图5：本专利技术中具体实施例3制备的Ti3B2N样品的XRD图谱。图6：本专利技术中具体实施例4制备的Ti3B2N样品的XRD图谱。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本专利技术。需要说明的是，在不冲突的情况下，本专利技术中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。本专利技术的具体实施例提供一种采用Al助熔剂合成Ti3B2N的方法，合成Ti3B2N的方法包括如下步骤：1)分别称取TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉，备用；且TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉三种原料的摩尔比TiH2∶B∶BN＝(2.5～3.5)(例如2.6、2.7、2.8、2.9、3、3.1、3.2、3.3、3.4)∶(0.7～1.3)(例如0.7、0.9、1.0、1.1、1.15、1.2、1.25、1.26、1.27)∶(0.7～1.3)(例如0.7、0.9、1.0、1.1、1.15、1.2、1.25、1.26、1.27)；2)将步骤1)中称取的TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉放入容器中混合搅拌均匀，得混合料；3)向步骤2)中的混合料中加入该混合料重量比5～15％(例如6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％)的金属Al粉作为助熔剂，混合均匀，压片，然后在惰性保护气氛下升温至700～1000℃(例如750℃、760℃、780℃、800℃、820℃、840℃、860℃、880℃、900℃、920℃、940℃、960℃、980℃、990℃)，保温2～12h(例如3h、3.5h、4h、4.5h、5h、5.5h、6h、6.5h、7h、7.5h、8h、8.5h、9h、9.5h、10h、10.5h、11h、11.5h)；4)待步骤3)完成后得样品；在惰性保护气氛下，样品自然冷却至室温后，再采用稀盐酸除去样品中残留的Al，得Ti3B2N。在步骤3)中，压片过程中的压力须在3-8MPa(例如4MPa、4.5MPa、5MPa、5.5MPa、6MPa、6.5MPa、7MPa、7.5MPa、7.8MPa)。优选地，压片过程中的压力须在5MPa。为使物料混合更加均匀，在TiH2粉、无定型B粉、六方BN粉的混匀过程中优选添加无水乙醇作为分散剂。在步骤2)中，TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉放入容器中混合搅拌均匀过程为：在TiH2粉、无定型B粉、六方BN粉混合搅拌中再加入无水乙醇混合搅拌均匀后，自然本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种采用Al助熔剂合成Ti3B2N的方法，其特征在于，所述合成Ti3B2N的方法包括如下步骤：1)分别称取TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉，备用；且所述TiH2粉、所述无定型B粉和所述六方BN粉三种原料的摩尔比TiH2∶B∶BN＝(2.5～3.5)∶(0.7～1.3)∶(0.7～1.3)；2)将步骤1)中称取的TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉放入容器中混合搅拌均匀，得混合料；3)向步骤2)中的混合料中加入该混合料重量比5～15％的金属Al粉作为助熔剂，混合均匀，压片，然后在惰性保护气氛下升温至700～1000℃，保温2～12h；4)待步骤3)完成后得样品；在惰性保护气氛下，样品自然冷却至室温后，再采用稀盐酸除去样品中残留的Al，得Ti3B2N。

【技术特征摘要】
1.一种采用Al助熔剂合成Ti3B2N的方法，其特征在于，所述合成Ti3B2N的方法包括如下步骤：1)分别称取TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉，备用；且所述TiH2粉、所述无定型B粉和所述六方BN粉三种原料的摩尔比TiH2∶B∶BN＝(2.5～3.5)∶(0.7～1.3)∶(0.7～1.3)；2)将步骤1)中称取的TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉放入容器中混合搅拌均匀，得混合料；3)向步骤2)中的混合料中加入该混合料重量比5～15％的金属Al粉作为助熔剂，混合均匀，压片，然后在惰性保护气氛下升温至700～1000℃，保温2～12h；4)待步骤3)完成后得样品；在惰性保护气氛下，样品自然冷却至室温后，再采用稀盐酸除去样品中残留的Al，得Ti3B2N。2.如权利要求1所述的采用Al助熔剂合成Ti3B2N的方法，其特征在于，步骤2)中，所述TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉放入反应器中混合搅拌均匀过程为：在TiH2粉、无定型B粉、六方BN粉混合搅拌中再加入无水乙醇混合搅拌均匀后，自然晾干。3.如权利要求2所述的采用Al助熔剂合成Ti3B2N的方法，其特征在于，加入无水乙醇混合搅拌5～30h后，自然晾干。4.如权利要求2所述的采用Al助熔剂合成Ti3B2N的方法，其特征在于，无水乙醇的加入量必须满足该无水乙醇液面完全淹没高过TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉混合后的物料。5.如权利要求2或4所述的采用Al助熔剂合成Ti3B2N的方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡前库，吴庆华，周爱国，王李波，陈进峰，侯一鸣，秦双红，
申请(专利权)人：河南理工大学，
类型：发明
国别省市：河南,41