一种多孔石墨相氮化碳纳米片的简便制备方法及应用技术

本发明专利技术提供了一种多孔石墨相氮化碳纳米片的简便制备方法及应用，该方法包括以下步骤：(1)将二氰二胺和氯化铵按一定质量比混合，500～600℃加热2～4小时，得到g‑C3N4黄色固体，研磨制成粉末；(2)将50～200mg g‑C3N4粉末加入150～300mL溶剂中，超声0.5～2小时，5000转/min离心5min去掉大颗粒g‑C3N4，得到白色稳定的多孔g‑C3N4纳米片溶液。本发明专利技术制备的多孔g‑C3N4纳米片在水中具有良好的稳定性和同步荧光特性，银离子存在时同步荧光极大增强，其同步荧光对银离子具有优异的选择性响应。本发明专利技术制备方法简便易行，合成时间短、成本低、效率高，得到的多孔g‑C3N4纳米片可用于微量银离子的分析检测。

A simple preparation method and application of porous graphite phase carbon nitride nanosheets

The invention provides a simple preparation method and application of porous graphite phase carbon nitride nanoscale. The method comprises the following steps: (1) two cyanide two amine and ammonium chloride are mixed at a certain mass ratio, 500~600 C is heated for 2~4 hours, G C3N4 yellow solid is obtained and powder is grinded; (2) 50 ~ 200mg g C3N4 powder is added to 15. In 0-300 mL solvent, the large particles of g_C3N4were removed by ultrasonic 0.5-2 hours, 5 000 rpm centrifugation for 5 minutes, and the white stable porous g_C3N4nanotablets were obtained. The porous g C3N4 nanoscale prepared by the invention has good stability and synchronous fluorescence in water. The synchronous fluorescence of silver ions is greatly enhanced when the silver ions exist, and the synchronous fluorescence has excellent selective response to silver ions. The preparation method of the invention is simple and convenient, the synthesis time is short, the cost is low, and the efficiency is high. The porous g C3N4 nanoscale can be used for the analysis and detection of trace silver ions.

【技术实现步骤摘要】
一种多孔石墨相氮化碳纳米片的简便制备方法及应用
本专利技术属于纳米材料制备
，具体涉及一种多孔g-C3N4纳米片的简便制备方法及其应用。该多孔g-C3N4纳米片具有较强的同步荧光，银离子存在时同步荧光增强，可应用于痕量银离子的分析检测。
技术介绍
共振瑞利散射是一种弹性散射，是当入射光波长与分子吸收带接近或一致时，散射光极大增强。电子吸收光的频率与散射光频率相同。与拉曼散射相比，共振瑞利散射光更强。因此共振瑞利散射能用于痕量物质检测，在化学、生物、环境研究领域有广泛的应用。氮化碳(C3N4)是一种新型可见光响应的非金属光催化剂。主要由碳和氮组成，是一种有机聚合物。氮化碳存在五种同素异形体，其中石墨相氮化碳(g-C3N4)在室温下最为稳定。石墨型氮化碳具有稳定性高、耐酸碱和便于改性等优点，在污染物降解、光解水制氢、光催化有机合成等领域有广阔的应用前景。作为荧光材料，g-C3N4纳米片具有优良荧光性能、低毒性和优异的生物相容性，与荧光染料和含有重金属离子的量子点相比，是一种理想的荧光探针，在荧光传感、生物荧光标记和成像、电化学和电化学发光等领域有良好的应用前景。g-C3N4虽然具有层状结构，但层与层之间具有较强的氢键和范德华力，因此如何廉价而高效地制备g-C3N4纳米片仍然是一个很棘手的问题。迄今大多数报道采用超声剥离法制备g-C3N4纳米片，剥离过程中异丙醇、甲醇、吡络烷酮等溶剂通过插层作用降低层间氢键和范德华力，有利于g-C3N4纳米片的制备，但这类溶剂沸点高、毒性大、成本高、效率低，不利于大规模应用。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于：提供一种多孔g-C3N4纳米片的简便制备方法，该方法简便易行，合成时间短、成本低、效率高，得到的多孔g-C3N4纳米片水溶性好，稳定性高，适合大规模制备。本专利技术提供一种多孔g-C3N4纳米片的简便制备方法，其步骤如下：步骤一，制备多孔g-C3N4，按1:2～2:1的质量比称取二氰二胺和氯化铵并混合，置于半封闭的坩埚中，在马弗炉中500～600℃煅烧2～4小时，冷却至室温，研磨得到黄色g-C3N4粉末；步骤二，称取g-C3N4粉末50～200mg，加入到150～300mL溶剂中，超声分散，制得g-C3N4悬浮液；步骤三，将g-C3N4悬浮液离心分离或室温静置，得到白色稳定g-C3N4溶液，即为多孔g-C3N4纳米片。优选地，步骤一中，置于半封闭的坩埚中后，在马弗炉中550℃煅烧2小时。优选地，步骤二中，称取g-C3N4粉末100mg，加入到300mL溶剂中，超声分散，制得g-C3N4悬浮液。优选地，步骤二中，所述溶剂为蒸馏水、乙醇、异丙醇、丙醇、丙酮和乙醇胺中的一种或两种。优选地，步骤二中，所述超声分散时间为0.5～2h。优选地，步骤三中，所述室温静置时间为24～48h。本专利技术还提供多孔g-C3N4纳米片的应用。多孔g-C3N4纳米片具有较强的同步荧光，依据银离子存在时其同步荧光的增强作用，多孔g-C3N4纳米片可应用于痕量银离子的分析检测。从上述的技术方案可以看出，本专利技术提供一种多孔g-C3N4纳米片的简便制备方法，该方法包括：将二氰二胺和氯化铵按质量比混合，马弗炉中550℃煅烧2小时，得到体相g-C3N4；将体相g-C3N4与溶剂混合，超声0.5～2h，制得g-C3N4悬浮液；将g-C3N4悬浮液离心分离或室温静置，即得到多孔g-C3N4纳米片。本专利技术还提供多孔g-C3N4纳米片应用于痕量银离子的分析检测方法。与现有技术相比，本专利技术提供的制备方法合成条件简便易行，合成时间短、成本低、效率高，得到的多孔g-C3N4纳米片水溶性好，稳定性高，适合大规模制备。本专利技术制备的多孔g-C3N4纳米片具有较强的同步荧光，可应用于痕量银离子的分析检测。附图说明图1是所制备的多孔g-C3N4纳米片透射电镜图(TEM)。图2是所制备的多孔g-C3N4纳米片的同步荧光光谱。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合实施例对本专利技术优选实施方案进行进一步地详细描述，显然，这些描述只是为进一步说明本专利技术的特征和优点，而不是对本专利技术权利要求的限制。所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1：本实施例提供一种多孔g-C3N4纳米片的制备方法。1、分别称取二氰二胺10g、氯化铵5g，混合后置于半封闭的坩埚中，马弗炉中程序升温至550℃煅烧2小时，冷却至室温，研磨得到黄色g-C3N4粉末；2、称取g-C3N4粉末100mg，加入到300mL异丙醇和蒸馏水的混合溶液中(v/v＝3:1)，超声30min，制得g-C3N4悬浮液；3、将g-C3N4悬浮液在4000rpm离心5min，得到白色稳定多孔g-C3N4纳米片溶液。实施例2：本实施例提供一种多孔g-C3N4纳米片的制备方法。1、分别称取二氰二胺10g、氯化铵15g，混合后置于半封闭的坩埚中，马弗炉中程序升温至550℃煅烧2小时，冷却至室温，研磨得到黄色g-C3N4粉末；2、称取g-C3N4粉末100mg，加入300mL蒸馏水，超声45min，制得g-C3N4悬浮液；3、将g-C3N4悬浮液室温静置48h，得到白色稳定多孔g-C3N4纳米片溶液。本实施例制备的多孔g-C3N4纳米片的透射电镜图(TEM)如图1所示。从图中可以看出其薄片状结构。实施例3：本实施例提供多孔g-C3N4纳米片的同步荧光性能、选择性及其应用。(1)同步荧光性能将本专利技术制备的白色稳定多孔g-C3N4纳米片溶液在40℃下旋转蒸发，得到白色粉末。称取2mg白色粉末分散于1L超纯水中，配置成2mg/L的溶液，测定其同步荧光光谱如图2。从图中可以看出，在极稀浓度的多孔g-C3N4纳米片溶液中，具有较强的同步荧光峰。(2)同步荧光增强、选择性及其应用配置Ag+、Cd2+、Pb2+、Hg2+、Cu2+、Ba2+、Mg2+、Fe3+、Mn2+、Ni2+、Co2+、Na+、K+、Ca2+、Al3+、Zn2+和Cr3+的硝酸盐溶液，加入到极稀浓度的多孔g-C3N4纳米片溶液中，扫描同步荧光光谱。结果表明，银离子存在时对同步荧光具有极大的增强作用，且同步荧光强度的增加只与银离子有关，其它离子的加入对多孔g-C3N4纳米片的同步荧光光谱影响极小，可以忽略。多孔g-C3N4纳米片可应用于痕量银离子的分析检测。从上述实施例和比较例可以看出，本专利技术提供一种多孔g-C3N4纳米片的简便制备方法，该方法包括：将二氰二胺和氯化铵按质量比混合，马弗炉中550℃煅烧2小时，得到体相g-C3N4；将体相g-C3N4与溶剂混合，超声0.5～2h，制得g-C3N4悬浮液；将g-C3N4悬浮液离心分离或室温静置，即得到多孔g-C3N4纳米片。本专利技术还提供多孔g-C3N4纳米片应用于痕量银离子的分析检测方法。本专利技术提供的制备方法合成条件简便易行，合成时间短、成本低、效率高，得到的多孔g-C3N4纳米片水溶性好，稳定性高，适合大规模制备。本专利技术制备的多孔g-C3N4纳米片具有较强的同步荧光，可应用于痕量银离子的分析检测。对所公开的实施例的上述说明，使本本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种多孔石墨相氮化碳纳米片的简便制备方法，其特征在于，具有如下反应步骤：步骤一，制备多孔g‑C3N4，按1:2～2:1的质量比称取二氰二胺和氯化铵并混合，置于半封闭的坩埚中，在马弗炉中500～600℃煅烧2～4小时，冷却至室温，研磨得到黄色g‑C3N4粉末；步骤二，称取g‑C3N4粉末50～200mg，加入到150～300mL溶剂中，超声分散，制得g‑C3N4悬浮液；步骤三，将g‑C3N4悬浮液离心分离或室温静置，得到白色稳定g‑C3N4溶液，即为多孔g‑C3N4纳米片。

【技术特征摘要】
1.一种多孔石墨相氮化碳纳米片的简便制备方法，其特征在于，具有如下反应步骤：步骤一，制备多孔g-C3N4，按1:2～2:1的质量比称取二氰二胺和氯化铵并混合，置于半封闭的坩埚中，在马弗炉中500～600℃煅烧2～4小时，冷却至室温，研磨得到黄色g-C3N4粉末；步骤二，称取g-C3N4粉末50～200mg，加入到150～300mL溶剂中，超声分散，制得g-C3N4悬浮液；步骤三，将g-C3N4悬浮液离心分离或室温静置，得到白色稳定g-C3N4溶液，即为多孔g-C3N4纳米片。2.根据权利要求1所述一种多孔石墨相氮化碳纳米片的简便制备方法，其特征在于：步骤一，置于半封闭的坩埚中后，在马弗炉中550℃煅烧2小时。3.根据权利要求1所述一种多孔石墨相氮化碳纳米片的...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯建，徐科，徐红，
申请(专利权)人：贵州医科大学，
类型：发明
国别省市：贵州,52