一种热功率测量装置以及测量方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种热功率测量装置以及测量方法，属于热功率测量技术领域，解决了现有热功率测量装置的热信号噪声高、误差大、精度低的问题。热测量装置包括恒温系统、小型参考池和大型样品池；通过恒温系统制造温度突变获得参考池与样品池的脉冲信号，以参考池信号序列作为输入函数，样品池信号序列作为输出函数，进行解卷积求出脉冲响应函数；施加约束条件，对脉冲响应函数进行修正，得到修正后的脉冲响应函数；多次重复上述步骤，在得到的多个修正后的脉冲响应函数中寻找最佳脉冲响应函数；最佳脉冲响应函数与采集的参考池信号序列的卷积作为流体温度波动引起的热噪声从样品池信号序列中去除，降低噪声。上述方法可用于测量热功率。

A thermal power measuring device and measuring method

The invention discloses a thermal power measuring device and a measuring method, which belongs to the technical field of thermal power measurement, and solves the problems of high thermal signal noise, large error and low precision in the existing thermal power measuring device. The heat measuring device includes a constant temperature system, a small reference pool and a large sample pool, and the pulse signals of the reference pool and the sample pool are obtained by the temperature mutation of the constant temperature system. The signal sequence of the reference pool is used as the input function, the sequence of the sample pool signal is used as the output function, and the pulse response function is obtained by deconvolution, and the constraint bar is applied. The impulse response function is modified and the modified impulse response function is obtained. Many repeated steps are repeated to find the best impulse response function in the multiple corrected impulse response functions. The best impulse response function and the coiling of the collected reference pool signal sequence are used as the heat noise caused by the temperature fluctuation of the fluid. The sound is removed from the signal sequence of the sample pool to reduce noise. The above method can be used to measure the thermal power.

【技术实现步骤摘要】
一种热功率测量装置以及测量方法
本专利技术涉及一种热功率测量技术，特别是一种热功率测量装置以及测量方法。
技术介绍
在热功率测量过程中，样品池周围恒温环境本身温度扰动会导致热功率测量装置的热信号噪声高、误差大。现有技术中，通常采用双子池设计(两个结构和尺寸完全相同的参考池与样品池)来对消恒温环境本身温度扰动导致的热噪声。但是，基于热电材料的塞贝克(Seebeck)效应的热功率测量装置，具有体积大、测量功率高的特点，增加与样品池结构和尺寸相同的参考池，会导致上述热功率测量装置的体积过于庞大。因此，这种热功率测量装置通常无法采用双子池设计，从而导致其热信号噪声高、测量误差大。即使上述热功率测量装置采用双子池设计，由于参考池和样品池的体积较大，在设计时需要考虑两者的相互干扰以及整个测量装置的热稳定性，从而导致这种热功率测量装置的测量上限很低，最高仅能达到30W。
技术实现思路
鉴于上述情况，本专利技术旨在提供一种热功率测量装置以及测量方法，解决了现有技术中基于热电材料的塞贝克效应的热功率测量装置的热信号噪声高、误差大、精度低的问题。本专利技术的目的主要是通过以下技术方案实现的：本专利技术提供了一种热功率测量方法，包括如下步骤：步骤1、制造温度突变，令参考池与样品池产生热信号脉冲，以采集的参考池信号序列作为输入函数，采集的样品池信号序列作为输出函数，用迭代法解卷积求出脉冲响应函数；施加约束条件，对脉冲响应函数进行修正，得到修正后的脉冲响应函数；步骤2、多次重复步骤1中的迭代和修正过程，得到多个修正后的脉冲响应函数，在多个脉冲响应函数中寻找最佳脉冲响应函数。步骤3、正常恒温条件下测量热功率过程中，求取最佳脉冲响应函数与采集的参考池信号序列的卷积并将此作为流体温度波动引起的热噪声信号从样品池信号序列中加以去除。进一步地，步骤1中，约束方法包括如下步骤：步骤11、确定脉冲响应函数的主峰值，消除其他伪峰值，确保脉冲响应函数为单峰序列；步骤12、消除脉冲响应函数的序列下降沿不符合单调性的野点值，使下降沿保持单调变化；且对脉冲响应函数的序列的最后一个数强制归零；步骤13、得到修正后的脉冲响应函数。进一步地，步骤2包括：步骤21、对得到多个修正后的脉冲响应函数和对应采集次的参考池信号序列作为输入函数进行卷积运算得到多个热噪声函数；步骤22、求解多个热噪声函数与对应采集次的样品池信号序列的差的平方和，组成差的平方和序列；步骤23、寻找序列的最小值，最小值对应的修正后的脉冲响应函数即为最佳脉冲响应函数。进一步地，步骤3包括如下步骤：正常热测量过程中，采用最佳脉冲响应函数与采集的参考池信号序列进行卷积得到参考池信号的卷积；把采集的样品池信号序列与参考池信号的卷积相减，得到去除流体温度波动引起热噪声后的热信号。本专利技术还提供了一种热功率测量装置，包括恒温系统、参考池、样品池、参考池热电模块、样品池热电模块和分析处理模块；恒温系统包围参考池和样品池，分析处理模块与恒温系统、参考池热电模块和样品池热电模块信号连接；参考池热电模块的两侧分别与参考池和恒温系统接触；样品池热电模块的两侧分别与样品池和恒温系统接触；参考池的体积小于样品池的体积；分析处理模块用于实施如权利要求1至4的热功率测量方法。进一步地，恒温系统包括装有恒温流体的恒温循环浴、包围参考池的参考池流体管以及包围样品池的样品池流体管，三者构成恒温流体的循环回路；参考池热电模块位于参考池与参考池流体管之间，样品池热电模块位于样品池与样品池流体管之间。进一步地，恒温循环浴中的恒温流体依次流经参考池流体管和样品池流体管后流回恒温循环浴中。进一步地，参考池为全封闭的两层嵌套复合腔式结构；参考池的内壁围成的空间为内空腔，参考池的内壁和外壁之间的空间为放置参考池热电模块的空腔；样品池为可开合的两层嵌套复合腔式结构，样品池包括样品池基体以及与样品池基体盖合的样品池盖板；样品池的内壁围成的空间为样品腔，样品池的内壁和外壁之间的空间为放置样品池热电模块的空腔。进一步地，参考池与样品池的体积比为1:10～1:1000。进一步地，样品池与参考池之间的间隙为5cm～50cm。与现有技术相比，本专利技术有益效果如下：a)本专利技术提供的热功率测量装置中，参考池的体积远小于样品池的体积，相比于双子池设计，上述热功率测量装置的占用空间较小，结构更加紧凑，并能够减少恒温循环浴温度波动对测量结果的影响，降低热信号噪声，提高分辨率和准确度，使得热功率测量装置的测量结果更加灵敏、稳定和可靠。b)本专利技术提供的热功率测量装置不仅可以应用于测量大体积样品的热功率，如电池组充放电、化工中试反应、封装核材料的辐射和生物体新陈代谢等物理、化学和生物过程的热功率，该方法还可应用于卡尔维式微量热计(如法国SETARAM公司的C-80系列，美国TA公司的TAM系列，国内绵阳中物热分析仪器有限公司的RD-496系列)。本专利技术的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分的从说明书中变得显而易见，或者通过实施本专利技术而了解。本专利技术的目的和其他优点可通过在所写的说明书、权利要求书、以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。附图说明附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本专利技术的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。图1为本专利技术实施例二提供的热功率测量装置的结构示意图；图2为本专利技术实施例一提供的热功率测量方法在恒温循环浴温度突变条件下参考池和样品池输出的热脉冲信号；图3为本专利技术实施例一提供的热功率测量方法通过解卷积算法求解的脉冲响应函数；图4为本专利技术实施例一提供的热功率测量方法去除流体温度波动引起热噪声后的热信号。附图标记：1-参考池；2-样品池；3-参考池热电模块；4-样品池热电模块；5-恒温循环浴；6-参考池流体管；7-样品池流体管；8-隔热保温箱；9-数据存储器；10-分析处理器。具体实施方式下面结合附图来具体描述本专利技术的优选实施例，其中，附图构成本申请一部分，并与本专利技术的实施例一起用于阐释本专利技术的原理。实施例一本实施例提供了一种热功率测量方法，包括以下步骤：步骤S1、把采集的参考池信号序列x(n)作为输入函数，采集的样品池信号序列y(n)作为输出函数，进行解卷积求出脉冲响应函数h(n)；其中，参考池信号序列x(n)和样品池信号序列y(n)是恒温循环浴温度从24℃升至26℃时参考池与样品池输出的热脉冲(每10秒一个读数)；如图2所示。所述卷积的公式为即样品池信号序列y(n)是参考池信号序列x(n)与脉冲响应函数h(n)的卷积，l为样品池信号序列y(n)的长度；通过任何已知的解卷积算法均可对采集序列x(n)、序列y(n)进行解卷积运算，得到脉冲响应函数h(n)；特殊的，本实施例采用迭代算法进行解卷积运算：其中下标j表示迭代次数，xmax是参考池信号峰值的绝对值，初始脉冲响应函数可以是直接解卷积法得到的结果。步骤S2、施加约束条件，对得到的脉冲响应函数h(n)进行修正，使h(n)在时序上为一个单峰序列，并且下降沿保持单调变化；由于通过直接解卷积算法求解脉冲响应函数h(n)的结果(如图3所示)存在很大的偏差，直接使用会造成很大的误差，所以需要对脉冲响应函数h(n)进行修正；所述约束条件，使h(n)在时序上为一个单峰序列，并且下降沿保持单调本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种热功率测量方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、制造温度突变，令参考池与样品池产生热信号脉冲，以采集的参考池信号序列作为输入函数，采集的样品池信号序列作为输出函数，用迭代法解卷积求出脉冲响应函数；施加约束条件，对所述脉冲响应函数进行修正，得到修正后的脉冲响应函数；步骤2、多次重复步骤1中的迭代与修正过程，得到多个修正后的脉冲响应函数，在多个脉冲响应函数中寻找最佳脉冲响应函数。步骤3、正常恒温条件下测量热功率时，求取所述最佳脉冲响应函数和采集的参考池信号序列的卷积以作为流体温度波动引起样品池上的热噪声信号并加以去除。

【技术特征摘要】
1.一种热功率测量方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、制造温度突变，令参考池与样品池产生热信号脉冲，以采集的参考池信号序列作为输入函数，采集的样品池信号序列作为输出函数，用迭代法解卷积求出脉冲响应函数；施加约束条件，对所述脉冲响应函数进行修正，得到修正后的脉冲响应函数；步骤2、多次重复步骤1中的迭代与修正过程，得到多个修正后的脉冲响应函数，在多个脉冲响应函数中寻找最佳脉冲响应函数。步骤3、正常恒温条件下测量热功率时，求取所述最佳脉冲响应函数和采集的参考池信号序列的卷积以作为流体温度波动引起样品池上的热噪声信号并加以去除。2.根据权利要求1所述的热功率测量方法，其特征在于，所述步骤1中，约束方法包括如下步骤：步骤11、确定脉冲响应函数的主峰值，消除其他伪峰值，确保脉冲响应函数为单峰序列；步骤12、消除脉冲响应函数的序列下降沿不符合单调性的野点值，使下降沿保持单调变化；且对脉冲响应函数的序列的最后一个数强制归零；步骤13、得到修正后的脉冲响应函数。3.根据权利要求1所述的热功率测量方法，其特征在于，所述步骤2包括：步骤21、对得到多个修正后的脉冲响应函数和对应采集次的参考池信号序列作为输入函数进行卷积运算得到多个热噪声函数；步骤22、求解多个热噪声函数与对应采集次的样品池信号序列的差的平方和，组成差的平方和序列；步骤23、寻找序列的最小值，所述最小值对应的修正后的脉冲响应函数即为最佳脉冲响应函数。4.根据权利要求1所述的热功率测量方法，其特征在于，所述步骤3包括如下步骤：正常热测量过程中，采用最佳脉冲响应函数与采集的参考池信号序列进行卷积得到参考池信号的卷积；把采集的样品池信号序列与参考池信号的卷积相减，得到去除流体温度...

【专利技术属性】
技术研发人员：张武寿，
申请(专利权)人：中国科学院化学研究所，
类型：发明
国别省市：北京,11