一种镓烯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种镓烯的制备方法，其包括如下步骤：1)对Si衬底依次进行清洗、除气和退火处理，得到Si(111)‑7×7表面；2)加热镓源使镓原子以热蒸发的形式生长到Si(111)‑7×7表面，再进行原位退火处理，在Si(111)‑7×7表面上重构形成√3×√3‑Ga表面；3)调节衬底的温度为30～60℃，加热镓源使镓原子以热蒸发的形式生长到√3×√3‑Ga表面，生成过渡层；4)调节衬底的温度为室温，加热镓源使镓原子以热蒸发的形式生长到过渡层表面，形成呈六角蜂窝结构的单原子层的镓烯。其利用分子束外延技术，在超高真空环境下，制备出单原子层的镓烯，利于镓烯微观结构与性质的研究。

A preparation method of gallium

The present invention discloses a preparation method of gallium, which comprises the following steps: 1) cleaning, degassing and annealing on the Si substrate, getting the Si (111) 7 * 7 surface; 2) heating gallium source to grow the gallium atoms to Si (111) 7 * 7 surface in the form of heat evaporation, then in situ annealing treatment, on the surface of Si (111) 7 * 7. A 3 x 3 Ga surface is formed; 3) the temperature of the substrate is adjusted to 30~60. The gallium source will heat the gallium source in the form of thermal evaporation to produce a 3 x 3 Ga surface, and generate a transition layer; 4) adjust the temperature of the substrate to the room temperature, and the gallium source causes the gallium atoms to grow on the surface of the transition layer in the form of heat evaporation, forming a six corner honeycomb junction. The gallium of a single atomic layer. Molecular beam epitaxy (MBE) was used to prepare gallium-ene monolayer in ultra-high vacuum environment, which is conducive to the study of microstructure and properties of gallium-ene.

【技术实现步骤摘要】
一种镓烯的制备方法
本专利技术涉及二维材料制备技术，具体涉及一种镓烯的制备方法。
技术介绍
“镓烯”是指由镓原子结合而成的一种类石墨烯二维晶体材料。这种二维材料具有非常优异的特性，如高表面积比、高杨氏弹性模量、优异的导热导电性等，在吸附、催化、光电等方面展现出巨大应用潜能，为构筑新型的电子器件提供了新机遇。目前，成功制备出的单元素类石墨烯二维晶体材料主要有硅烯、锗烯、锡烯、硼烯、磷烯和镓烯。其中前五种烯材料都已经采用外延生长技术制备成功，而镓烯仅有美国休斯顿莱斯大学的研究者采用固液剥离法制得。然而，固液剥离法是一种“自上而下”的制备方法，不利于镓烯微观结构与性质的研究，也无法得到单原子层的镓烯。因此，有必要开发一种“自下而上”的镓烯制备方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种镓烯的制备方法，其利用分子束外延技术，在超高真空环境下，制备出单原子层的镓烯，利于镓烯微观结构与性质的研究。本专利技术所述的镓烯的制备方法，其包括如下步骤：1)采用Si衬底，选择Si衬底的(111)晶面为晶体取向，对Si衬底依次进行清洗、除气和退火处理，得到Si(111)-7×7表面；2)Si(111)衬底的生长：在真空度高于3.0×10-10mbar的条件下，加热镓源使镓原子以热蒸发的形式生长到Si(111)-7×7表面，再进行原位退火处理，在Si(111)-7×7表面上重构形成R30°表面；原位退火过程中会有部分镓原子从Si衬底表面脱附，剩下的镓原子在Si(111)-7×7表面上重构形成R30°表面；3)过渡层的生长：调节衬底的温度为30～60℃，加热镓源使镓原子以热蒸发的形式生长到R30°表面，生成结构的过渡层，所述过渡层为单原子薄膜；4)镓烯的生长：调节衬底的温度为室温，加热镓源使镓原子以热蒸发的形式生长到过渡层表面，形成呈六角蜂窝结构的单原子层的镓烯。进一步，所述步骤1)中清洗的具体方法是：将Si衬底先放在酒精中超声清洗，然后再放在丙酮中超声清洗。进一步，所述步骤1)中除气的具体方法是：将清洗后的Si衬底放在超高真空腔内，在温度为450～650℃的条件下除气6～12h，然后冷却至室温。进一步，所述步骤1)中退火的具体方法是：将除气后的Si衬底在5～20s内从室温升至1000～1300℃，退火3～10次，每次退火时间为5～20s。进一步，所述步骤2)中的原位退火处理的温度为500～600℃，时间为5～50min。进一步，所述步骤2)、3)和4)中镓源的加热温度为600～900℃。本专利技术利用分子束外延技术，在超高真空环境下，“自下而上”使镓原子外延生长形成镓烯，制得的镓烯为单原子层，呈六角蜂窝结构，相对于采用“自上而下”制得的镓烯，更加有利于其微观结构与性质的研究，也可以得到更加有序的镓烯。附图说明图1是用于制备镓烯的装置的结构示意图；图2是本专利技术的表面的STM图；图3是本专利技术的过渡层的STM图；图4是本专利技术的镓烯层的STM图。图中，1—真空腔，2—样品架，3—传样杆，4—磁力手柄，5—直流电源，6—坩埚，7—加热炉，8—衬底。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作详细说明。参见图1，所示的一种用于制备镓烯的装置，包括真空腔1、样品架2、传样杆3、磁力手柄4加热炉7和坩埚6；所述磁力手柄4设于真空腔1外，与传样杆3的一端连接，所述传样杆3的另一端与样品架2连接，所述样品架2用于固定样品，通过传样杆3控制进入或退出真空腔；所述加热炉7设于真空腔1底部；所述坩埚6设于加热炉7中，用于放置镓源；采用直流电源5来加热样品和镓源。具体工作时，将清洗后的Si衬底固定于样品架2上，利用磁力手柄4带动传样杆3将Si衬底送入真空腔1中，Si衬底位于加热炉的正上方，将镓源放在坩埚6中，再将坩埚6放在加热炉7中，采用直流电源5分别加热Si衬底和镓源。实施例一，一种镓烯的制备方法，其包括如下步骤：1)采用Si衬底，选择Si衬底的(111)晶面为晶体取向，先对Si衬底依次进行清洗处理，将Si衬底先放在酒精中超声清洗，然后再放在丙酮中超声清洗；然后进行除气处理，将清洗后的Si衬底放在超高真空腔内，在温度为500℃的条件下除气8h，然后冷却至室温；再进行退火处理，将除气后的Si衬底在15s内从室温升至1200℃，退火7次，每次退火时间为15s，得到洁净的Si(111)-7×7表面；2)Si(111)衬底的生长：在真空度高于3.0×10-10mbar的条件下，加热镓源使镓原子以热蒸发的形式生长到Si(111)-7×7表面，镓源的加热温度为750℃，镓原子的覆盖度1/2ML，其中1ML是指Si(111)面的Si原子密度，每平方厘米7.84*1014个原子，再进行原位退火处理，退火温度为550℃，退火时间为30min，原位退火过程中会有部分镓原子从Si衬底表面脱附，剩下的镓原子在Si(111)-7×7表面上重构形成R30°表面；剩下的镓原子的覆盖度约为1/3ML，若剩下的镓原子的量太少，会使得Si衬底局部依然是Si(111)-7×7，不能形成太多了则会使得Si衬底不平整，形成的小岛，通过控制原位退火工艺参数来控制剩下的镓原子的覆盖度；3)过渡层的生长：调节衬底的温度为50℃，加热镓源使镓原子以热蒸发的形式生长到R30°表面，镓源的加热温度为750℃，镓原子飞出并吸附于表面实现外延生长，当镓原子的覆盖度达到1.4ML时，过渡层生长完成，过渡层为单原子的镓膜，形成结构；4)镓烯层的生长：调节衬底的温度为室温，加热镓源使镓原子以热蒸发的形式生长到过渡层表面，镓源的加热温度为750℃，镓原子飞出并吸附于过渡层表面，当镓原子的覆盖度达到2ML时，单原子层的镓烯生长完成。采用扫描隧道显微镜原位检测Si(111)层、过渡层和镓烯层的表面形貌。参见图2，所示的Si(111)层表面形貌，a为大范围，即500×500nm，b为小范围，即15nm×15nm，观察可知，经过原位退火处理后在Si衬底表面形成的表面平整均一，并且完成镓原子完全覆盖了Si衬底表面，为过渡层的制备提供了基础。参见图3，所示的过渡层表面形貌，c为大范围，即500×500nm，d为小范围，即70nm×70nm，观察可知，制得的过渡层为单原子的薄膜，表面平整，为镓烯层的制备提供了基础。参见图4，所述的镓烯层表面形貌，c为大范围，即80×80nm，d为小范围，即4nm×4nm，观察可知，制得的镓烯为单原子层，呈现出六角蜂窝结构。实施例二，一种镓烯的制备方法，其包括如下步骤：1)采用Si衬底，选择Si衬底的(111)晶面为晶体取向，先对Si衬底依次进行清洗处理，将Si衬底先放在酒精中超声清洗，然后再放在丙酮中超声清洗；然后进行除气处理，将清洗后的Si衬底放在超高真空腔内，在温度为450℃的条件下除气12h，然后冷却至室温；再进行退火处理，将除气后的Si衬底在5s内从室温升至1000℃，退火3次，每次退火时间为5s，得到洁净的Si(111)-7×7表面；2)Si(111)衬底的生长：在真空度高于3.0×10-10mbar的条件下，加热镓源使镓原子以热蒸发的形式生长到Si(111)-7×7表面，镓源的加热温度为600℃，镓原子的覆盖度1/2ML，再进行原位退火处理，退火温度为500℃，退火时间为50min，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种镓烯的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1)采用Si衬底，选择Si衬底的(111)晶面为晶体取向，对Si衬底依次进行清洗、除气和退火处理，得到Si(111)‑7×7表面；2)Si(111)

【技术特征摘要】
1.一种镓烯的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1)采用Si衬底，选择Si衬底的(111)晶面为晶体取向，对Si衬底依次进行清洗、除气和退火处理，得到Si(111)-7×7表面；2)Si(111)衬底的生长：在真空度高于3.0×10-10mbar的条件下，加热镓源使镓原子以热蒸发的形式生长到Si(111)-7×7表面，再进行原位退火处理，在Si(111)-7×7表面上重构形成表面；3)过渡层的生长：调节衬底的温度为30～60℃，加热镓源使镓原子以热蒸发的形式生长到表面，生成结构的过渡层；4)镓烯层的生长：调节衬底的温度为室温，加热镓源使镓原子以热蒸发的形式生长到过渡层表面，形成呈六角蜂窝结构的单原子层的镓烯。2.根据权利要求1所述的镓烯的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中清洗...

【专利技术属性】
技术研发人员：陶敏龙，王俊忠，涂玉兵，孙凯，
申请(专利权)人：西南大学，
类型：发明
国别省市：重庆,50