一种含镍和铁的水溶液的处理方法技术

本发明专利技术公开了一种含镍和铁的水溶液的处理方法。所述处理方法，包括下列步骤：将含镍和铁的水溶液进行分馏萃取，其中，萃取相为皂化后的萃取组合物，所述的萃取组合物包含稀释剂和萃取剂二(2‑乙基己基)次膦酸；洗涤剂为浓度为0mol/L～0.1mol/L无机酸的水溶液；得到含Ni2+的萃余相和负载Fe3+的有机相，即可。本发明专利技术的方法可对含镍和铁的水溶液进行有效萃取，分离得到高含量铁，而其它有价金属如Cu、Co、Ni损失少；有机相可循环使用，降低生产成本。

Treatment of a solution containing nickel and iron

The invention discloses a treatment method for aqueous solution containing nickel and iron. The processing method includes the following steps: fractionating the aqueous solution containing nickel and iron, in which the extraction phase is a saponified extraction composition, the extraction composition includes the diluent and the extractant two (2 ethyl hexyl) phosphonic acid; the detergent is a water solution of 0mol/ L to 0.1mol/L inorganic acid; and the Ni2 is obtained. The residual phase of the + and the organic phase of the load Fe3+ can be found. The method of the invention can effectively extract the aqueous solution containing nickel and iron, and separate the high content iron, while other valuable metals such as Cu, Co and Ni have less loss, and the organic phase can be recycled to reduce the production cost.

【技术实现步骤摘要】
一种含镍和铁的水溶液的处理方法
本专利技术涉及一种含镍和铁的水溶液的处理方法。
技术介绍
工业上除铁的方法主要有沉淀法，萃取法和离子交换法。沉淀法只适用于较低铁含量和低酸度条件下。离子交换法虽然具有良好的理化性能，对环境无二次污染，但是存在容量低，成本相对较高的问题，并不适合大量铁离子的分离。萃取法除铁具有更高的选择性，同时可以减少有价金属的损失，能耗低、污染小，操作简便，可得到高纯铁产品。因此溶剂萃取法除铁受到了广泛的关注。目前低含量铁的萃取分离技术已有工业应用，但对高含量铁的萃取分离依然存在较大困难。可用于从溶液中萃取除铁的萃取剂包括胺类、中性磷类、酸性磷(膦)类、羧酸类、酰胺类以及酮类等萃取剂。其中胺类和酸性磷(膦)类广泛应用于稀土，铝，锌等湿法冶金中低浓度铁的萃取。常用的胺类萃取剂有N1923、N235等，N1923萃取铁最为容易，但反萃酸度较高。N235具有选择性优良、有价金属损失小和易反萃等优点，但其萃取后分相困难，容易形成三相，难以实现连续生产。而酸性磷(膦)类萃取剂P204、P507等，它们对铁的萃取效果均较好，但存在反萃困难的问题，即使用高浓度的酸多级反萃，也不能将铁完全反萃。此外，上述萃取剂均存在铁的饱和容量低的问题。虽然以TBP和MIBK为代表的中性萃取剂在高萃取剂浓度下兼具较好的萃取效果和饱和容量，但是由于具有较高的腐蚀性和毒性，都没有应用于高浓度铁的萃取。另外，从高铁含量溶液中萃取除铁的过程中，萃取液中不可避免地存在其它并不想去除的金属离子，例如镍锍浸出液中的镍；因此直接反萃会造成有价金属的损失的缺陷。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是为了克服现有的从高铁含量镍锍浸出液中萃取除铁的方法的有价金属损失大及回收有机相时反萃困难、酸碱消耗大等缺陷，而提供了一种含镍和铁的水溶液的处理方法。该方法工艺简单，可有效回收有价金属，进而反萃得到高纯度的Fe3+，从而循环利用，效率高，成本低，使用方便，环境友好，有潜力实现工业化应用。本专利技术提供了一种含镍和铁的水溶液的处理方法，其包括下列步骤：将含镍和铁的水溶液进行分馏萃取，其中，萃取相为皂化后的萃取组合物，所述的萃取组合物包含稀释剂和萃取剂二(2-乙基己基)次膦酸；洗涤剂为含浓度为0mol/L～0.1mol/L无机酸的水溶液；得到含Ni2+的萃余相和负载Fe3+的有机相，即可。其中，所述的分馏萃取的操作方法可为本领域常规的操作方法，例如，在萃取段中，用所述的皂化后的萃取组合物将所述的含镍和铁的水溶液中的Fe3+萃取到所述的萃取相中，得到主要负载Fe3+的萃取相和Fe3+被萃取后的含Ni2+的萃余相；在洗涤段中，所述的主要负载Fe3+的萃取相经洗涤剂洗涤，得到主要含Ni2+的洗涤相和负载Fe3+的有机相；所述的含Ni2+的洗涤相与含镍和铁的水溶液合并继续分馏萃取。所述的含镍和铁的水溶液中，Fe3+的浓度可为本领域常规的浓度，例如5g/L～80g/L，较佳地为10g/L～75g/L(又例如10.08g/L、49.52g/L或72.36g/L)。所述的含镍和铁的水溶液中，Ni2+的浓度可为本领域常规的浓度，例如为5g/L～80g/L(又例如49.52g/L、54.68g/L或68.90g/L)。所述的含镍和铁的水溶液中，较佳地，所述Ni2+与Fe3+的质量比为1:2～6:1(例如1:1、1.5:1、5.5:1)。所述的含镍和铁的水溶液中，较佳地，所述Ni2+和Fe3+占所述的含镍和铁的水溶液中总的金属离子的含量为95％以上；所述的含镍和铁的水溶液中，金属离子还可包含Co2+、Zn2+、Mn2+、Mg2+、Cu2+、Ca2+、Cd2+、Re3+(Re指稀土)、Cr2+、Cr3+、VO2+、VO2+、Ti4+、SO42-、NO3-和Cl-中的一种或多种。例如，所述的含镍和铁的水溶液由所述的Fe3+、Ni2+、Co2+、Zn2+、Mn2+、Mg2+、Cu2+、Ca2+、SO42-、NO3-和Cl-组成；所述的含镍和铁的水溶液由所述的Fe3+、Ni2+和所述的SO42-组成；所述的含镍和铁的水溶液由所述的Fe3+、Ni2+和所述的NO3-组成；或者，所述的含镍和铁的水溶液由所述的Fe3+、Ni2+和所述的Cl-组成。所述的含镍和铁的水溶液的pH值可为本领域常规的，例如小于等于2.5(又例如0.4、1.2、1.5、1.9、2.0、2.1、2.2或2.3)。所述的含镍和铁的水溶液可为本领域常规的来源，例如镍锍浸出液(又例如金川镍锍浸出液)。所述的萃取剂在所述的萃取组合物中的体积含量可为本领域该类除铁方法中常规的，例如15％～50％(又例如30％)。所述的皂化的方法和条件可为本领域常规的方法和条件，例如采用碱对所述的萃取组合物进行皂化，所述的碱优选氢氧化钠水溶液、氨水、或氨气中的一种或多种；所述的氢氧化钠水溶液的摩尔浓度可为10mol/L～13mol/L；所述的氨水可为含氨25％～28％的水溶液，所述的百分比是指氨的质量占氨水总质量的百分比。所述的碱的用量一般可根据所述的皂化后的萃取组合物中，所述的萃取剂的皂化率来确定。所述的稀释剂可为本领域常规的稀释剂，例如煤油、溶剂油、己烷、庚烷和十二烷中的一种或多种。所述的溶剂油可为溶剂萃取领域常规的溶剂油，例如为200号溶剂油和/或260号溶剂油(即磺化煤油)。所述的十二烷可为正十二烷。所述的溶剂油不包括煤油煤油、己烷、庚烷和十二烷。在所述的萃取段中，所述的萃取组合物与所述的含镍和铁的水溶液的萃取级数可由本领域技术人员根据萃取参数等确定，例如1～10级(又例如4级)。所述的最终萃余相中，Fe3+的浓度为<0.1g/L(例如0.03g/L、0.06g/L或0.09g/L)。所述的萃取参数是指萃取组合物中萃取剂的浓度、含镍和铁的水溶液中Fe3+的浓度、萃取组合物与含镍和铁的水溶液的流比等。所述的萃取组合物与所述的含镍和铁的水溶液的流比可为分馏萃取除铁领域常规的流比，例如1:10～10:1(又例如2:1)。所述的萃余相的溶液平衡pH值可为1.2～2.4(例如1.2、1.8或2.4)。所述的萃取相中，Ni2+的浓度较佳地为小于0.05g/L(例如0.03g/L、0.04g/L)。所述的洗涤剂中，所述的无机酸可为铁离子萃取领域常规的无机酸，优选硝酸、盐酸和硫酸中的一种或多种。所述的无机酸浓度优选0～0.05mol/L。所述的无机酸的用量可为铁萃取领域常规的用量，例如所述的无机酸与所述的萃取相的体积比为1:1～3:1。所述的萃取相与所述的洗涤剂的流比可为铁萃取领域常规的流比，例如1:5～5:1(又例如1:0.6)。所述的萃取相与所述的洗涤剂的洗涤级数可由本领域技术人员根据洗涤参数等确定，例如1～3级(例如2级)。所述的洗涤剂将Ni2+及其它离子洗涤至水相，最终得到的Fe3+负载有机相中，Ni2+的浓度为≤0.1g/L(例如0g/L、0.03g/L或0.1g/L)。镍直收率可为>99％(又例如99.85％、99.95％或100％)。所述的洗涤参数是指萃取相中Fe3+的浓度、洗涤剂中无机酸的浓度、萃取相与洗涤剂的流比等。所述含镍和铁的水溶液的处理方法中，还可包括如下预处理步骤：当含镍和铁的待处理本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种含镍和铁的水溶液的处理方法，其特征在于，包括下列步骤：将含镍和铁的水溶液进行分馏萃取，其中，萃取相为皂化后的萃取组合物，所述的萃取组合物包含稀释剂和萃取剂二(2‑乙基己基)次膦酸；洗涤剂为浓度为0mol/L～0.1mol/L无机酸的水溶液；得到含Ni2+的萃余相和负载Fe3+的有机相，即可。

【技术特征摘要】
1.一种含镍和铁的水溶液的处理方法，其特征在于，包括下列步骤：将含镍和铁的水溶液进行分馏萃取，其中，萃取相为皂化后的萃取组合物，所述的萃取组合物包含稀释剂和萃取剂二(2-乙基己基)次膦酸；洗涤剂为浓度为0mol/L～0.1mol/L无机酸的水溶液；得到含Ni2+的萃余相和负载Fe3+的有机相，即可。2.如权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述的含镍和铁的水溶液中，Fe3+的浓度为5g/L～80g/L；和/或，所述的含镍和铁的水溶液中，Ni2+的浓度为5g/L～80g/L；和/或，所述的含镍和铁的水溶液中，所述Ni2+与Fe3+的质量比为1:2～6:1；和/或，所述的含镍和铁的水溶液中，所述Ni2+和Fe3+占所述的含镍和铁的水溶液中总的金属离子的含量为95％以上；和/或，所述的含镍和铁的水溶液中，包含Co2+、Zn2+、Mn2+、Mg2+、Cu2+、Ca2+、Cd2+、Re3+、Cr2+、Cr3+、VO2+、VO2+、Ti4+、SO42-、NO3-和Cl-中的一种或多种；和/或，所述的含镍和铁的水溶液的pH值为小于等于2.5；和/或，所述的含镍和铁的水溶液为镍锍浸出液；和/或，所述的萃取剂在所述的萃取组合物中的体积含量为15％～50％；和/或，所述的皂化的方法为采用碱对所述的萃取组合物进行皂化；和/或，所述的稀释剂为煤油、溶剂油、己烷、庚烷和十二烷中的一种或多种。3.如权利要求2所述的处理方法，其特征在于，所述的含镍和铁的水溶液中，Fe3+的浓度为10g/L～75g/L；和/或，所述的含镍和铁的水溶液中，Ni2+的浓度为49.52g/L、54.68g/L或68.90g/L；和/或，所述的含镍和铁的水溶液由所述的Fe3+、Ni2+、Co2+、Zn2+、Mn2+、Mg2+、Cu2+、Ca2+、SO42-、NO3-和Cl-组成；所述的含镍和铁的水溶液由所述的Fe3+、Ni2+和所述的SO42-组成；所述的含镍和铁的水溶液由所述的Fe3+、Ni2+和所述的NO3-组成；或者，所述的含镍和铁的水溶液由所述的Fe3+、Ni2+和所述的Cl-组成；和/或，所述的萃取剂在所述的萃取组合物中的体积含量为30％；和/或，所述的皂化的碱为氢氧化钠水溶液、氨水、或氨气中的一种或多种。4.如权利要求3所述的处理方法，其特征在于，所述的皂化中，所述的的氢氧化钠水溶液的摩尔浓度为10mol/L～13mol/L；和/或，所述的皂化中，所述的氨水为含氨25％～28％的水溶液，所述的百分比是指氨的质量占氨水总质量的百分比；和/或，所述的稀释剂中，所述的溶剂油为200号溶剂油和/或260号溶剂油；和/或，所述的稀释剂中，所述的十二烷为正十二烷；和/或，所述的洗涤剂中，所述的无机酸为硝酸、盐酸和硫酸中的一种或多种。5.如权利要求1～4任一项所述的处理方法，其特征在于，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：欧晓健，张树峰，李娟，张晗，卢苏君，朱纪念，肖吉昌，杜若冰，
申请(专利权)人：中国科学院上海有机化学研究所，金川集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31