电子材料用胶液及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种电子材料用胶液及其制备方法，包括以下步骤，首先改性介孔二氧化硅，然后制备单官能团环氧与双官能团环氧，再混合得到胶液；将胶液、增强材料、金属箔热压成形，即可得到高性能覆铜板，其具有优异的阻燃性能、耐热性能，满足电子材料的发展应用。

Colloid liquid for electronic material and its preparation method

The invention relates to a glue liquid used for electronic material and a preparation method, including the following steps. First, the mesoporous silica is modified, and then the mono functional group epoxy and the double functional group epoxy are prepared, and then the adhesive liquid is mixed. The high performance copper clad plate can be obtained by hot pressing the glue, reinforced material and metal foil. Flame retardancy and heat resistance meet the development and application of electronic materials.

【技术实现步骤摘要】
电子材料用胶液及其制备方法
本专利技术属于电子复合材料
，具体涉及一种电子材料用胶液及其制备方法，得到的产品可用于航空航天、信号传输、电子通讯领域。
技术介绍
PCB板的主要性能，特别是信号传输性能只要有CCL决定，同时CCL的性能与树脂基体关系很大。随着科学技术的不断发展，高分子基复合材料的应用越来越广泛。同时，各个应用领域也相应的对不同的材料提出了更高的要求。特别是像航空航天工业这样的尖端科学
，对材料的性能要求更为苛刻，比如他们要求复合材料要具有高比强度、高比刚度、耐高温、耐烧蚀等性能。单纯的树脂已经不能满足覆铜板的应用，所以，采用复合技术，不仅是综合有机无机材料的优点，还要配伍不同的有机组分，有希望制备出符合工业应用的覆铜板。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种电子材料用胶液的制备方法，制备的电子材料用胶液可用于制备电解质板，具有优异的介电性能，优良的耐热性、阻燃性，可作为电子信号传输材料应用。为达到上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案是：一种电子材料用胶液的制备方法，包括以下步骤：(1)将介孔二氧化硅加入浓硫酸中，超声处理10分钟后过滤得到滤饼，然后将滤饼洗涤、干燥得到酸蚀介孔二氧化硅；将酸蚀介孔二氧化硅与正硅酸乙酯混合后于150℃搅拌1小时后再加入3，3’-二硫代二丙酸、丙烯酸丁酯，于70℃搅拌40分钟，得到改性二氧化硅体系；(2)室温下，混合3，3’-二硫代二丙酸、二氯甲烷、丙酮；然后加入间硝基苯磺酸吡啶盐与醋酸锰，搅拌30分钟后加入N-羟甲基丙烯酰胺，搅拌3小时后再加入2，3-环氧基环戊基环戊基醚，搅拌50分钟后加入甲基环己烯四羧酸二酐，继续搅拌20分钟；然后加入N，N′-二环己基碳二亚胺，继续搅拌10分钟，得到单官能团环氧体系；(3)将纳米空心氧化铝与异构十一醇聚氧乙烯醚混合30分钟后加入邻苯二甲酸二缩水甘油酯中，125℃搅拌20分钟，然后加入1，8-辛二硫醇，于130℃搅拌50分钟，得到双官能团环氧体系；(4)将改性二氧化硅泡沫体系加入双官能团环氧体系中，120℃搅拌30分钟，然后于95～105℃下，加入单官能团环氧体系，搅拌20分钟，然后加入PMA得到电子材料用胶液。本专利技术还公开了一种电子材料用胶液，其制备方法包括以下步骤：(1)将介孔二氧化硅加入浓硫酸中，超声处理10分钟后过滤得到滤饼，然后将滤饼洗涤、干燥得到酸蚀介孔二氧化硅；将酸蚀介孔二氧化硅与正硅酸乙酯混合后于150℃搅拌1小时后再加入3，3’-二硫代二丙酸、丙烯酸丁酯，于70℃搅拌40分钟，得到改性二氧化硅体系；(2)室温下，混合3，3’-二硫代二丙酸、二氯甲烷、丙酮；然后加入间硝基苯磺酸吡啶盐与醋酸锰，搅拌30分钟后加入N-羟甲基丙烯酰胺，搅拌3小时后再加入2，3-环氧基环戊基环戊基醚，搅拌50分钟后加入甲基环己烯四羧酸二酐，继续搅拌20分钟；然后加入N，N′-二环己基碳二亚胺，继续搅拌10分钟，得到单官能团环氧体系；(3)将纳米空心氧化铝与异构十一醇聚氧乙烯醚混合30分钟后加入邻苯二甲酸二缩水甘油酯中，125℃搅拌20分钟，然后加入1，8-辛二硫醇，于130℃搅拌50分钟，得到双官能团环氧体系；(4)将改性二氧化硅泡沫体系加入双官能团环氧体系中，120℃搅拌30分钟，然后于95～105℃下，加入单官能团环氧体系，搅拌20分钟，然后加入PMA得到电子材料用胶液。本专利技术还公开了一种电子材料用半固化片的制备方法，包括以下步骤：(1)将介孔二氧化硅加入浓硫酸中，超声处理10分钟后过滤得到滤饼，然后将滤饼洗涤、干燥得到酸蚀介孔二氧化硅；将酸蚀介孔二氧化硅与正硅酸乙酯混合后于150℃搅拌1小时后再加入3，3’-二硫代二丙酸、丙烯酸丁酯，于70℃搅拌40分钟，得到改性二氧化硅体系；(2)室温下，混合3，3’-二硫代二丙酸、二氯甲烷、丙酮；然后加入间硝基苯磺酸吡啶盐与醋酸锰，搅拌30分钟后加入N-羟甲基丙烯酰胺，搅拌3小时后再加入2，3-环氧基环戊基环戊基醚，搅拌50分钟后加入甲基环己烯四羧酸二酐，继续搅拌20分钟；然后加入N，N′-二环己基碳二亚胺，继续搅拌10分钟，得到单官能团环氧体系；(3)将纳米空心氧化铝与异构十一醇聚氧乙烯醚混合30分钟后加入邻苯二甲酸二缩水甘油酯中，125℃搅拌20分钟，然后加入1，8-辛二硫醇，于130℃搅拌50分钟，得到双官能团环氧体系；(4)将改性二氧化硅泡沫体系加入双官能团环氧体系中，120℃搅拌30分钟，然后于95～105℃下，加入单官能团环氧体系，搅拌20分钟，得到胶液；(5)用PMA调节胶液固含量为50％，然后将增强材料浸渍在胶液中，得到预浸料；预浸料经加热干燥后，得到半固化片。本专利技术还公开了一种电子材料用半固化片，其制备方法包括以下步骤：(1)将介孔二氧化硅加入浓硫酸中，超声处理10分钟后过滤得到滤饼，然后将滤饼洗涤、干燥得到酸蚀介孔二氧化硅；将酸蚀介孔二氧化硅与正硅酸乙酯混合后于150℃搅拌1小时后再加入3，3’-二硫代二丙酸、丙烯酸丁酯，于70℃搅拌40分钟，得到改性二氧化硅体系；(2)室温下，混合3，3’-二硫代二丙酸、二氯甲烷、丙酮；然后加入间硝基苯磺酸吡啶盐与醋酸锰，搅拌30分钟后加入N-羟甲基丙烯酰胺，搅拌3小时后再加入2，3-环氧基环戊基环戊基醚，搅拌50分钟后加入甲基环己烯四羧酸二酐，继续搅拌20分钟；然后加入N，N′-二环己基碳二亚胺，继续搅拌10分钟，得到单官能团环氧体系；(3)将纳米空心氧化铝与异构十一醇聚氧乙烯醚混合30分钟后加入邻苯二甲酸二缩水甘油酯中，125℃搅拌20分钟，然后加入1，8-辛二硫醇，于130℃搅拌50分钟，得到双官能团环氧体系；(4)将改性二氧化硅泡沫体系加入双官能团环氧体系中，120℃搅拌30分钟，然后于95～105℃下，加入单官能团环氧体系，搅拌20分钟，得到胶液；(5)用PMA调节胶液固含量为50％，然后将增强材料浸渍在胶液中，得到预浸料；预浸料经加热干燥后，得到半固化片。本专利技术中，步骤(1)中，介孔二氧化硅、浓硫酸的质量比为1∶8，酸蚀介孔二氧化硅、正硅酸乙酯、3，3’-二硫代二丙酸、丙烯酸丁酯的质量比为1∶1.5∶0.5∶0.3；步骤(2)中，3，3’-二硫代二丙酸、二氯甲烷、丙酮、间硝基苯磺酸吡啶盐、醋酸锰、N-羟甲基丙烯酰胺、2，3-环氧基环戊基环戊基醚、甲基环己烯四羧酸二酐、N，N′-二环己基碳二亚胺的质量比为8∶30∶40∶11∶1∶12∶100∶10∶6；步骤(3)中，纳米空心氧化铝、异构十一醇聚氧乙烯醚、邻苯二甲酸二缩水甘油酯、1，8-辛二硫醇的质量比为5∶10∶100∶15；步骤(4)中，改性二氧化硅泡沫体系、双官能团环氧体系、单官能团环氧体系的质量比为25∶28∶100。本专利技术创造性的先在二氧化硅泡沫的粒子表面包覆一层硅酸酯再接枝3，3’-二硫代二丙酸、丙烯酸丁酯形成反应性有机物，与现有偶联剂表面处理不同，反应得到的纳米二氧化硅泡沫本身带有较强的反应基团，直接用于树脂复合体系利于参与树脂的固化过程，通过几种有机分子一方面调节填料的表面性质，防止无机粒子其对树脂产生局部聚合过快的影响，另外还可以调节聚合物交联网络，使得固化产物交联合理，不至于脆性过大，尤其是几种化合物的应用提高了体系的耐热与介电性能，同时本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种电子材料用胶液的制备方法，包括以下步骤：(1)将介孔二氧化硅加入浓硫酸中，超声处理10分钟后过滤得到滤饼，然后将滤饼洗涤、干燥得到酸蚀介孔二氧化硅；将酸蚀介孔二氧化硅与正硅酸乙酯混合后于150℃搅拌1小时后再加入3，3’‑二硫代二丙酸、丙烯酸丁酯，于70℃搅拌40分钟，得到改性二氧化硅体系；(2)室温下，混合3，3’‑二硫代二丙酸、二氯甲烷、丙酮；然后加入间硝基苯磺酸吡啶盐与醋酸锰，搅拌30分钟后加入N‑羟甲基丙烯酰胺，搅拌3小时后再加入2，3‑环氧基环戊基环戊基醚，搅拌50分钟后加入甲基环己烯四羧酸二酐，继续搅拌20分钟；然后加入N，N′‑二环己基碳二亚胺，继续搅拌10分钟，得到单官能团环氧体系；(3)将纳米空心氧化铝与异构十一醇聚氧乙烯醚混合30分钟后加入邻苯二甲酸二缩水甘油酯中，125℃搅拌20分钟，然后加入1，8‑辛二硫醇，于130℃搅拌50分钟，得到双官能团环氧体系；(4)将改性二氧化硅泡沫体系加入双官能团环氧体系中，120℃搅拌30分钟，然后于95～105℃下，加入单官能团环氧体系，搅拌20分钟，然后加入PMA得到电子材料用胶液。

【技术特征摘要】
1.一种电子材料用胶液的制备方法，包括以下步骤：(1)将介孔二氧化硅加入浓硫酸中，超声处理10分钟后过滤得到滤饼，然后将滤饼洗涤、干燥得到酸蚀介孔二氧化硅；将酸蚀介孔二氧化硅与正硅酸乙酯混合后于150℃搅拌1小时后再加入3，3’-二硫代二丙酸、丙烯酸丁酯，于70℃搅拌40分钟，得到改性二氧化硅体系；(2)室温下，混合3，3’-二硫代二丙酸、二氯甲烷、丙酮；然后加入间硝基苯磺酸吡啶盐与醋酸锰，搅拌30分钟后加入N-羟甲基丙烯酰胺，搅拌3小时后再加入2，3-环氧基环戊基环戊基醚，搅拌50分钟后加入甲基环己烯四羧酸二酐，继续搅拌20分钟；然后加入N，N′-二环己基碳二亚胺，继续搅拌10分钟，得到单官能团环氧体系；(3)将纳米空心氧化铝与异构十一醇聚氧乙烯醚混合30分钟后加入邻苯二甲酸二缩水甘油酯中，125℃搅拌20分钟，然后加入1，8-辛二硫醇，于130℃搅拌50分钟，得到双官能团环氧体系；(4)将改性二氧化硅泡沫体系加入双官能团环氧体系中，120℃搅拌30分钟，然后于95～105℃下，加入单官能团环氧体系，搅拌20分钟，然后加入PMA得到电子材料用胶液。2.根据权利要求1所述电子材料用胶液的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，介孔二氧化硅、浓硫酸的质量比为1∶8，酸蚀介孔二氧化硅、正硅酸乙酯、3，3’-二硫代二丙酸、丙烯酸丁酯的质量比为1∶1.5∶0.5∶0.3；步骤(2)中，3，3’-二硫代二丙酸、二氯甲烷、丙酮、间硝基苯磺酸吡啶盐、醋酸锰、N-羟甲基丙烯酰胺、2，3-环氧基环戊基环戊基醚、甲基环己烯四羧酸二酐、N，N′-二环己基碳二亚胺的质量比为8∶30∶40∶11∶1∶12∶100∶10∶6。3.根据权利要求1所述电子材料用胶液的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，纳米空心氧化铝、异构十一醇聚氧乙烯醚、邻苯二甲酸二缩水甘油酯、1，8-辛二硫醇的质量比为5∶10∶100∶15；步骤(4)中，改性二氧化硅泡沫体系、双官能团环氧体系、单官能团环氧体系的质量比为25∶28∶100；所述电子材料用胶液的固含量为50％。4.一种电子材料用胶液，其特征在于：所述电子材料用胶液的制备方法包括以下步骤：(1)将介孔二氧化硅加入浓硫酸中，超声处理10分钟后过滤得到滤饼，然后将滤饼洗涤、干燥得到酸蚀介孔二氧化硅；将酸蚀介孔二氧化硅与正硅酸乙酯混合后于150℃搅拌1小时后再加入3，3’-二硫代二丙酸、丙烯酸丁酯，于70℃搅拌40分钟，得到改性二氧化硅体系；(2)室温下，混合3，3’-二硫代二丙酸、二氯甲烷、丙酮；然后加入间硝基苯磺酸吡啶盐与醋酸锰，搅拌30分钟后加入N-羟甲基丙烯酰胺，搅拌3小时后再加入2，3-环氧基环戊基环戊基醚，搅拌50分钟后加入甲基环己烯四羧酸二酐，继续搅拌20分钟；然后加入N，N′-二环己基碳二亚胺，继续搅拌10分钟，得到单官能团环氧体系；(3)将纳米空心氧化铝与异构十一醇聚氧乙烯醚混合30分钟后加入邻苯二甲酸二缩水甘油酯中，125℃搅拌20分钟，然后加入1，8-辛二硫醇，于130℃搅拌50分钟，得到双官能团环氧体系；(4)将改性二氧化硅泡沫体系加入双官能团环氧体系中，120℃搅拌30分钟，然后于95～105℃下，加入单官能团环氧体系，搅拌20分钟，然后加入PMA得到电子材料用胶液。5.根据权利要求4所述电子材料用胶液，其特征在于：步骤(1)中，介孔二氧化硅、浓硫酸的质量比为1∶8，酸蚀介孔二氧化硅、正硅酸乙酯、3，3’-二硫代二丙酸、丙烯酸丁酯的质量比为1∶1.5∶0.5∶0.3；步骤(2)中，3，3’-二硫代二丙酸、二氯甲烷、丙酮、间硝基苯磺酸吡啶盐、醋酸锰、N-羟甲基丙烯酰胺、2，3-环氧基环戊基环戊基醚、甲基环己烯四羧酸二酐、N，N′-二环己基碳二亚胺的质量比为8∶30∶40∶11∶1∶12∶100∶10∶6。6.根据权利要求4所述电子材料用胶液的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，纳米空心氧化铝、异构十一醇聚氧乙烯醚、邻苯二甲酸二缩水甘油酯、1，8-辛二硫醇的质量比为5∶10∶100∶15；步骤(4)中，改性二氧化硅泡沫体系、双官能团环氧体系、单官能团环氧体系的质量比为25∶28∶100；所述电子材料用胶液的固含量为50％。7.一种电子材料用半固化片的制备方法，包括以下步骤：(1)将介孔二氧化硅加入浓硫酸中，超声处理10分钟后过滤得到滤饼，然后将滤饼洗涤、干燥得到酸蚀介孔二氧化硅；...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭代信，韩建，宋晓静，
申请(专利权)人：苏州益可泰电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32