氨热法批量制备石墨烯的生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种氨热法批量制备石墨烯的生产工艺，属于石墨烯生产技术领域。本发明专利技术的氨热法批量制备石墨烯的生产工艺，包括以下步骤：步骤1：将石墨粉加入到充满氨气的反应釜中；步骤2：向步骤1的反应釜中加入液氨，搅拌均匀得到混合液；步骤3：对步骤2的反应釜进行加热并保温；步骤4：利用水对步骤3的反应釜内物料进行减压、降温、水溶液吸收，得到含石墨烯的氨水溶液；步骤5：对步骤4得到的溶液进行过滤、干燥即得到石墨烯产品。本发明专利技术具有不改变石墨结构，保持石墨烯优异的电化学性能，形成石墨烯的时间短，石墨烯产品的层数可以达到10层以下，可批量化生产等优点。

Production process of graphene by ammonia heat method

The invention discloses a batch production process of graphene by ammoniacal heating method, and belongs to the technical field of graphene production. The production process of the preparation of graphene by the ammonia heat method in the invention includes the following steps: Step 1: adding graphite powder to the reactor filled with ammonia; step 2: adding liquid ammonia to the reactor of step 1 and stirring the mixing liquid evenly; step 3: heating and holding heat for the reaction kettle of step 2; step 4: utilization of water The material in the reactor of step 3 is decompressed, cooled, and absorbed by aqueous solution, and the ammonia solution containing graphene is obtained. Step 5: filtration and drying of the solution obtained in step 4 get graphene products. The invention has the advantages of not changing graphite structure, maintaining excellent electrochemical properties of graphene, short time to form graphene, and the number of graphene products can reach below 10 layers and can be batch production.

【技术实现步骤摘要】
氨热法批量制备石墨烯的生产工艺
本专利技术涉及石墨烯生产
，特别是指一种氨热法批量制备石墨烯的生产工艺。
技术介绍
自2004年石墨烯问世以来，因其优异的电学性质受到了非常广泛的科学关注。石墨烯独特的物理和机械性能更加拓宽了其应用的空间，热传导系数高达5300W/MK，理论比表面积高达2630m2/G，几乎全透明，只吸收2.3％的光。石墨烯将成为高速晶体管、高灵敏度传感器、激光器、触摸面板、蓄电池及高效太阳能电池等多种新一代电子器件的核心材料。石墨烯良好的机械性能已经被应用到热缩材料或是薄膜材料中提高抗拉伸能力，石墨烯极高的理论表面积，使它作为催化剂的载体材料应用于催化领域，用石墨烯取代硅，计算机处理器的运行速度将会快数百倍。所以作为目前发现的最薄、强度最大、导电、导热性能最强的一种新型纳米材料，石墨烯被称为“黑金”，是“新材料之王”，科学家甚至预言石墨烯将“彻底改变21世纪”，极有可能掀起一场席卷全球的颠覆性新技术新产业革命。目前石墨烯的制备主要有以下几种方法，机械剥离法，碳化硅还原法，外延生长法，金属催化气相沉积法，电化学电解碳电极法，碱金属插层膨胀法，碱金属还原乙醇法，微波法，氧化石墨热膨胀剥离法等。在众多的方法中，都有着不可忽视的弊端，有的方法成本太高，产率又太低，有的方法产率高但石墨烯的品质太差，缺陷多，而且实验的稳定性不好控制。氧化石墨还原法是一种低成本、可实现石墨烯批量生产的方法，但是氧化石墨还原法制备的石墨烯存在一定缺陷，因氧化石墨浓硫酸、硝酸钠、高锰酸钾混合后处理石墨来制备的,处理剂的强氧化作用使石墨的C－C键断裂，共轭结构遭到破坏，以至于氧化石墨烯为绝缘体，后续的还原过程试图对石墨烯网状结构进行修复，使之脱氧实现石墨化。但该法得到的石墨烯仍具有结构缺陷，不能充分显示石墨烯优异的化学和物理性能。另外一种可实现批量生产的方法是：将氧化石墨或天然石墨浸入超临界的有机溶剂中，以达到使溶剂气体插入石墨层的目的,经快速减压后，石墨层间的气体膨胀并克服层间的吸引力，从而得到石墨烯。氧化石墨热膨胀制备的石墨烯仍存在有结构缺陷的不足。天然石墨热膨胀制备的石墨烯由于石墨层间距小，有机分子体积大等特点，造成插层的溶剂分子难以进入或只有少量进入石墨层，热膨胀后难以得到10层以下的石墨烯产品。
技术实现思路
本专利技术提供一种高品质石墨烯的批量化生产方法，该法具有不改变石墨结构，保持石墨烯优异的电化学性能，形成石墨烯的时间短，石墨烯产品的层数可以达到10层以下，可批量化生产等优点。本专利技术提供技术方案如下：一种氨热法批量制备石墨烯的生产工艺，包括以下步骤：步骤1：将天然石墨粉或膨胀石墨粉加入到充满氨气的反应釜中；步骤2：向步骤1的反应釜中加入液氨，搅拌均匀得到混合液；步骤3：对步骤2的反应釜进行加热并保温；步骤4：利用水对步骤3的反应釜内物料进行减压、降温、水溶液吸收，得到含石墨烯的氨水溶液；步骤5：对步骤4得到的溶液进行过滤、干燥即得到石墨烯产品。其中，所述步骤1中的石墨粉的纯度>99.8％。进一步的，所述步骤2中的石墨粉或膨胀石墨粉与液氨的体积比为1:1.5-3。其中，所述步骤3中的加热温度为100-150℃，所述保温时间为1-3h。优选的，所述步骤4中的降温和收集装置为降温吸收塔。出于循环再利用以及环保的考虑，所述步骤5中过滤得到的溶液为可回收氨水溶液，氨水溶液浓度为15-20％。为了得到不同层数的石墨烯，所述步骤1-5可循环进行。本专利技术具有以下有益效果：本专利技术提供了一种氨热法批量制备石墨烯的生产工艺，在石墨烯的制备过程中，石墨的C-C键没有受损，对石墨的分子结构无破坏作用，晶体结构完整，可保证石墨烯优异的化学和物理性能；反应时间短，易于实现工业规模化生产。且该工艺没有废液、废气排放问题，回收副产品氨水，可作为产品销售，降低石墨烯生产成本。附图说明图1为本专利技术的氨热法批量制备石墨烯的生产工艺的生产工艺流程图。具体实施方式本专利技术提供了一种氨热法批量制备石墨烯的生产工艺，为使本专利技术的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本专利技术进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1一种氨热法批量制备石墨烯的生产工艺，包括以下步骤：步骤1：将纯度>99.8％的天然石墨粉或膨胀石墨加入到充满氨气的反应釜中；步骤2：向步骤1的反应釜中加入液氨，液氨与石墨的体积比为1:1.5，搅拌均匀得到混合液；步骤3：对步骤2的反应釜进行加热并保温，加热温度为100℃，保温时间为1h；步骤4：利用水对步骤3的反应釜内物料进行减压、降温、水溶液吸收，这个过程可以在降温吸收塔中进行，然后得到含石墨烯的氨水溶液；步骤5：对步骤4得到的溶液进行过滤、干燥即得到石墨烯产品，滤得的氨水溶液为可回收溶液，氨水溶液浓度为15％。为了得到不同层数的石墨烯，所述步骤1-5可循环进行。实施例2一种氨热法批量制备石墨烯的生产工艺，包括以下步骤：步骤1：将纯度>99.8％的天然石墨粉或膨胀石墨加入到充满氨气的反应釜中；步骤2：向步骤1的反应釜中加入液氨，液氨与石墨的体积比为1:1.5，搅拌均匀得到混合液；步骤3：对步骤2的反应釜进行加热并保温，加热温度为100℃，保温时间为2h；步骤4：利用水对步骤3的反应釜内物料进行减压、降温、水溶液吸收，这个过程可以在降温吸收塔中进行，然后得到含石墨烯的氨水溶液；步骤5：对步骤4得到的溶液进行过滤、干燥即得到石墨烯产品，滤得的氨水溶液为可回收溶液，氨水溶液浓度为16％。为了得到不同层数的石墨烯，所述步骤1-5可循环进行。实施例3一种氨热法批量制备石墨烯的生产工艺，包括以下步骤：步骤1：将纯度>99.8％的天然石墨粉或膨胀石墨加入到充满氨气的反应釜中；步骤2：向步骤1的反应釜中加入液氨，液氨与石墨的体积比为1:2，搅拌均匀得到混合液；步骤3：对步骤2的反应釜进行加热并保温，加热温度为120℃，保温时间为1h；步骤4：利用水对步骤3的反应釜内物料进行减压、降温、水溶液吸收，这个过程可以在降温吸收塔中进行，然后得到含石墨烯的氨水溶液；步骤5：对步骤4得到的溶液进行过滤、干燥即得到石墨烯产品，滤得的氨水溶液为可回收溶液，氨水溶液浓度为17％。为了得到不同层数的石墨烯，所述步骤1-5可循环进行。实施例4一种氨热法批量制备石墨烯的生产工艺，包括以下步骤：步骤1：将纯度>99.8％的天然石墨粉或膨胀石墨加入到充满氨气的反应釜中；步骤2：向步骤1的反应釜中加入液氨，液氨与石墨的体积比为1:2，搅拌均匀得到混合液；步骤3：对步骤2的反应釜进行加热并保温，加热温度为120℃，保温时间为2h；步骤4：利用水对步骤3的反应釜内物料进行减压、降温、水溶液吸收，这个过程可以在降温吸收塔中进行，然后得到含石墨烯的氨水溶液；步骤5：对步骤4得到的溶液进行过滤、干燥即得到石墨烯产品，滤得的氨水溶液为可回收溶液，氨水溶液浓度为16％。为了得到不同层数的石墨烯，所述步骤1-5可循环进行。实施例5一种氨热法批量制备石墨烯的生产工艺，包括以下步骤：步骤1：将纯度>99.8％的天然石墨粉或膨胀石墨加入到充满氨气的反应釜中；步骤本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氨热法批量制备石墨烯的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将石墨粉加入到充满氨气的反应釜中；步骤2：向步骤1的反应釜中加入液氨，搅拌均匀得到混合液；步骤3：对步骤2的反应釜进行加热并保温；步骤4：利用水对步骤3的反应釜内物料进行减压、降温、水溶液吸收，得到含石墨烯的氨水溶液；步骤5：对步骤4得到的溶液进行过滤、干燥即得到石墨烯产品。

【技术特征摘要】
1.一种氨热法批量制备石墨烯的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将石墨粉加入到充满氨气的反应釜中；步骤2：向步骤1的反应釜中加入液氨，搅拌均匀得到混合液；步骤3：对步骤2的反应釜进行加热并保温；步骤4：利用水对步骤3的反应釜内物料进行减压、降温、水溶液吸收，得到含石墨烯的氨水溶液；步骤5：对步骤4得到的溶液进行过滤、干燥即得到石墨烯产品。2.根据权利要求1所述的氨热法批量制备石墨烯的生产工艺，其特征在于，所述步骤1中的石墨粉为天然石墨粉或膨胀石墨粉，所述石墨粉的纯度>99.8％。3.根据权利要求1所述的氨热法批量制备石墨烯的生产工艺，其特征在于，所述步骤2中的石墨粉与...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙蕾，马玉晓，李东田，
申请(专利权)人：山东恒华新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37