The present invention relates to a method for determining the rhodium content in the rhodium catalyst of a Biphosphine ligand, which mainly includes the following steps: (1) the microwave digestion of the sample: adding the rhodium catalyst sample of the Biphosphine ligand into the digestion tank and adding the nitric solution to the microwave digestion instrument, setting the digestion procedure for digestion and the sample digestion to complete the backward. Run the acid treatment, cool to room temperature, reserve, and blank. (2) preparation of sample solution; (3) preparation of rhodium standard solution; (4) drawing of standard curve; (5) determination of rhodium content. The method has the advantages of simple operation, high speed, good repeatability and high accuracy, and is suitable for the determination of metal elements in similar substances.
【技术实现步骤摘要】
一种测定双膦配体铑催化剂中铑含量的方法
本专利技术涉及一种测定双膦配体铑催化剂中铑含量的方法,具体涉及一种用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定双膦配体铑催化剂中铑含量的方法。
技术介绍
目前,测定铑催化剂中铑含量的方法普遍采用重量法及萃取法,这两种方法操作复杂、耗时过长(3h~4h)。例如专利201510460700.3水溶性铑膦配合物中铑含量的测定方法公开了硝酸六氨合钴沉淀法测定铑含量的技术,需将消解完溶液多步处理,加入硝酸六氨合钴沉淀剂后再进行多步洗涤,最后烘干至恒重。该方法操作复杂、步骤繁琐。在氢甲酰化反应中,双膦配体铑催化剂的催化活性和选择性优于单膦配体铑催化剂,但现有技术中双膦配体铑催化剂中铑含量的检测方法还未见有报道。
技术实现思路
为解决以上
技术介绍
中的不足,克服
技术介绍
的缺陷,本专利技术提供了一种操作简单、快速、准确度高的双膦配体铑催化剂中铑含量的测定方法。一种测定双膦配体铑催化剂中铑含量的方法,包括以下步骤:(1)样品的微波消解处理:将双膦配体铑催化剂样品加入消解罐中,并加入浓硝酸溶液,放入微波消解仪中,设置消解程序进行消解,样品消解完成后进行赶酸处理,冷却至室温,备用,同时做空白。(2)样品溶液的制备:将步骤(1)中冷却至室温的溶液定容,配制成空白和样品溶液,并将空白和样品溶液用稀硝酸进行稀释,加入1mL1mg/mLLaCl3后定容,为待测液。(3)铑标准溶液的制备:浓度为1000μg/mL的铑标准溶液用稀硝酸稀释至100μg/mL备用。利用100μg/mL的铑标准溶液配制成浓度0.0、1.0、2.5、5.0、8.0、10.0μg/mL的系列 ...
【技术保护点】
1.一种测定双膦配体铑催化剂中铑含量的方法,其特征是包括以下步骤:(1)样品的微波消解处理:将双膦配体铑催化剂样品加入消解罐中,并加入浓硝酸溶液,放入微波消解仪中,设置消解程序进行消解,样品消解完成后进行赶酸处理,冷却至室温,备用,同时做空白。(2)样品溶液的制备:将步骤(1)中冷却至室温的溶液定容,配制成空白和样品溶液,并将空白和样品溶液用稀硝酸进行稀释、加入1mL 1mg/mL LaCl3后定容,为待测液。(3)铑标准溶液的制备:浓度为1000μg/mL的铑标准溶液用稀硝酸稀释至100μg/mL备用。利用100μg/mL的铑标准溶液配制成浓度0.0、1.0、2.5、5.0、8.0、10.0μg/mL的系列铑标准溶液。(4)标准曲线的绘制:校准火焰原子吸收光谱仪零点,测定铑标准溶液中铑元素吸光度,绘制铑元素的浓度‑吸光度标准曲线;(5)铑含量的测定:①测定空白溶液,得到空白溶液中铑元素的吸光度,根据浓度‑吸光度标准曲线得到空白溶液中铑元素浓度值C0;②测定样品溶液,得到样品溶液中铑元素的吸光度,并根据浓度‑吸光度标准曲线得到样品溶液的铑元素浓度值Ci,根据公式ω,%=(Ci‑C0)× ...
【技术特征摘要】
1.一种测定双膦配体铑催化剂中铑含量的方法,其特征是包括以下步骤:(1)样品的微波消解处理:将双膦配体铑催化剂样品加入消解罐中,并加入浓硝酸溶液,放入微波消解仪中,设置消解程序进行消解,样品消解完成后进行赶酸处理,冷却至室温,备用,同时做空白。(2)样品溶液的制备:将步骤(1)中冷却至室温的溶液定容,配制成空白和样品溶液,并将空白和样品溶液用稀硝酸进行稀释、加入1mL1mg/mLLaCl3后定容,为待测液。(3)铑标准溶液的制备:浓度为1000μg/mL的铑标准溶液用稀硝酸稀释至100μg/mL备用。利用100μg/mL的铑标准溶液配制成浓度0.0、1.0、2.5、5.0、8.0、10.0μg/mL的系列铑标准溶液。(4)标准曲线的绘制:校准火焰原子吸收光谱仪零点,测定铑标准溶液中铑元素吸光度,绘制铑元素的浓度-吸光度标准曲线;(5)铑含量的测定:①测定空白溶液,得到空白溶液中铑元素的吸光度,根据浓度-吸光度标准曲线得到空白溶液中铑元素浓度值C0;②测定样品溶液,得到样品溶液中铑元素的吸光度,并根据浓度-吸光度...
【专利技术属性】
技术研发人员:孙彩虹,庞玉娜,尹萌萌,冯庆霞,宫斌,
申请(专利权)人:聊城煤武新材料科技有限公司,
类型:发明
国别省市:山东,37
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