一种丝素水凝胶膜的制备方法技术

本发明专利技术提供一种丝素水凝胶膜的制备方法，将天然桑蚕丝加入碳酸钠溶液，于温度100‑110℃下搅拌反应30‑50min，重复3‑5次获得纯丝素蛋白纤维；将溴化锂、二丁醚和水混合，超声处理5‑10min成均匀混合液A，向其中加入纯丝素蛋白纤维；在温度80‑120℃下溶解反应30‑50min；随后经透析、过滤获得丝素蛋白水溶液；配制聚乙烯醇溶液；将纳米二氧化钛、弹性蛋白、丝素蛋白水溶液和聚乙烯醇溶液混合，在温度60‑80℃，pH 7.3‑8.1，反应处理3‑8h；将所得产物通过延流使其在成型模具内平整铺展，在‑30～‑10℃条件下冷冻干燥即可得到丝素水凝胶膜。

Preparation of a silk fibroin gel membrane

The invention provides a preparation method of silk fibroin gel membrane. The natural mulberry silk silk is added to sodium carbonate solution, stirring reaction 30 50min at temperature 100 and 110 degrees, and repeating 5 times and 5 times to obtain pure silk fibroin fiber; mixing lithium bromide, two butyl ether and water, ultrasonic treatment 5 10min into a homogeneous mixture A, adding pure silk fibroin into it Protein fiber; dissolve reaction 30 50min at temperature 80 and 120 C; then get the aqueous solution of silk fibroin by dialysis and filtration; prepare polyvinyl alcohol solution; mix nanoscale titanium dioxide, elastin, silk fibroin solution and polyvinyl alcohol solution, at temperature 60 80, 7.3, 8.1, reaction 3 8h; The obtained product can be spread out in the mold by extending the flow. The silk fibroin hydrogel membrane can be obtained by freeze-drying at 30 to 10 degrees.

【技术实现步骤摘要】
一种丝素水凝胶膜的制备方法
本专利技术涉及丝素膜的生产
，具体涉及一种丝素水凝胶膜的制备方法。
技术介绍
蚕丝是人类最早利用的天然蛋白质之一，作为一种性能优良的天然长丝纤维，主要应用于纺织品领域。蚕丝是由丝素蛋白和丝胶蛋白组成的天然长纤维蛋白，丝胶包覆在丝素蛋白的外部，约占重量的25%；丝素是坚韧而有弹性的蛋白质，大分子中存在结晶区和非结晶区，主要成分为乙氨酸、丙氨酸、丝氨酸、脯氨酸、酪氨酸等各类氨基酸组成；丝素蛋白的氨基酸组成主要以甘氨酸、丙氨酸和丝氨酸为主，约占85%，与人体胶原蛋白的氨基酸组成相似，具有良好的生物相容性，能制备成膜、凝胶、微胶囊等多种形态的材料，是制备生物医用制品较为理想的原料。由于它独特的理化性能，目前丝素蛋白材料在生物医学材料领域被广泛的研究，如固定化酶材料、细胞培养基质、药物缓释剂、人工器官等。丝素蛋白经除胶溶解后，成为可溶于水的材料，纯丝素蛋白制备成薄膜或其它形态后，呈脆性，其力学性能比较差；为了利用其良好的生物相容性，人们一直在研究改善其力学性能，现在主要改善力学性能的方法是在丝素蛋白中添加其它高分子材料，诱导丝素蛋白结构的变化，改善其力学性能，包括其水溶性的改善，但仍存在较大不足。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对上述技术中丝素制成膜状存在的不足，提供一种新型丝素水凝胶膜的制备方法，以提高丝素水凝胶膜的韧性、透明度和保水性能。为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种丝素水凝胶膜的制备方法，包括如下步骤：S1：将天然桑蚕丝加入质量分数0.5-3%的碳酸钠溶液，固液比为1：10-20，于温度100-110℃下搅拌反应30-50min，重复3-5次获得纯丝素蛋白纤维；S2：将质量比为3-5:4-7:20的溴化锂、二丁醚和水混合，超声处理5-10min成均匀混合液A，向其中加入步骤S1中所述纯丝素蛋白纤维，两者液固比为8-12：1；在温度80-120℃下溶解反应30-50min；随后经透析、过滤获得丝素蛋白水溶液；S3：配制聚合度为2000-2600、质量百分含量为8-15％的聚乙烯醇溶液；S4：将纳米二氧化钛、弹性蛋白、步骤S2中所述丝素蛋白水溶液和步骤S3中聚乙烯醇溶液混合，纳米二氧化钛、弹性蛋白和聚乙烯醇溶液占丝素蛋白水溶液的质量分数分别为0.5-1%、3-5%、10-20%，在温度60-80℃，pH7.3-8.1，反应处理3-8h；S5：将步骤S4所得产物通过延流使其在成型模具内平整铺展，在-30～-10℃条件下冷冻干燥即可得到丝素水凝胶膜。优选的，步骤S1中所述碳酸钠溶液的质量分数为2%，天然桑蚕丝和碳酸钠溶液的固液比为1：15；于温度105℃下搅拌反应40min，重复4次。优选的，步骤S2中所述溴化锂、二丁醚和水的质量比为4:5:20，超声处理8min；纯丝素蛋白纤维和混合液A的液固比为10：1。优选的，步骤S2中所述温度110℃下溶解反应45min。优选的，步骤S3中所述聚乙烯醇溶液的聚合度为2400，质量百分含量为13％。优选的，步骤S4中所述纳米二氧化钛、弹性蛋白和聚乙烯醇溶液占丝素蛋白水溶液的质量分数分别为0.8%、4%、16%；在温度70℃，pH7.8，反应处理6h。优选的，步骤S5中所述冷冻干燥的温度为-15℃。上述任意一条所述方法制备得到的丝素水凝胶膜。有益效果：本专利技术所述一种丝素水凝胶膜的制备方法，将天然桑蚕丝经脱胶、溶解、透析过程制备得到丝素蛋白水溶液，在此基础上，将聚乙烯醇溶液、纳米二氧化钛和弹性蛋白加入，在适当的pH值等条件下制备得到丝素水凝胶膜。该制备工艺简便，提高了丝素水凝胶膜的韧性、透明度和保水性能。具体实施方式以下结合下述实施方式进一步说明本专利技术，下述实施方式仅用于说明本专利技术，而非限制本专利技术。实施例1S1：将天然桑蚕丝加入质量分数0.5%的碳酸钠溶液，固液比为1：10，于温度100℃下搅拌反应30min，重复3次获得纯丝素蛋白纤维；S2：将质量比为3:4:20的溴化锂、二丁醚和水混合，超声处理5min成均匀混合液A，向其中加入步骤S1中所述纯丝素蛋白纤维，两者液固比为8：1；在温度80℃下溶解反应30min；随后经透析、过滤获得丝素蛋白水溶液；S3：配制聚合度为2000、质量百分含量为8％的聚乙烯醇溶液；S4：将纳米二氧化钛、弹性蛋白、步骤S2中所述丝素蛋白水溶液和步骤S3中聚乙烯醇溶液混合，纳米二氧化钛、弹性蛋白和聚乙烯醇溶液占丝素蛋白水溶液的质量分数分别为0.5%、3%、10%，在温度60℃，pH7.3，反应处理3h；S5：将步骤S4所得产物通过延流使其在成型模具内平整铺展，在-30℃条件下冷冻干燥即可得到丝素水凝胶膜。实施例2S1：将天然桑蚕丝加入质量分数3%的碳酸钠溶液，固液比为1：20，于温度110℃下搅拌反应50min，重复5次获得纯丝素蛋白纤维；S2：将质量比为5:7:20的溴化锂、二丁醚和水混合，超声处理10min成均匀混合液A，向其中加入步骤S1中所述纯丝素蛋白纤维，两者液固比为12：1；在温度120℃下溶解反应50min；随后经透析、过滤获得丝素蛋白水溶液；S3：配制聚合度为2600、质量百分含量为15％的聚乙烯醇溶液；S4：将纳米二氧化钛、弹性蛋白、步骤S2中所述丝素蛋白水溶液和步骤S3中聚乙烯醇溶液混合，纳米二氧化钛、弹性蛋白和聚乙烯醇溶液占丝素蛋白水溶液的质量分数分别为1%、5%、20%，在温度80℃，pH8.1，反应处理8h；S5：将步骤S4所得产物通过延流使其在成型模具内平整铺展，在-10℃条件下冷冻干燥即可得到丝素水凝胶膜。实施例3S1：将天然桑蚕丝加入质量分数1%的碳酸钠溶液，固液比为1：15，于温度105℃下搅拌反应35min，重复3次获得纯丝素蛋白纤维；S2：将质量比为3:7:20的溴化锂、二丁醚和水混合，超声处理8min成均匀混合液A，向其中加入步骤S1中所述纯丝素蛋白纤维，两者液固比为10：1；在温度90℃下溶解反应35min；随后经透析、过滤获得丝素蛋白水溶液；S3：配制聚合度为2200、质量百分含量为10％的聚乙烯醇溶液；S4：将纳米二氧化钛、弹性蛋白、步骤S2中所述丝素蛋白水溶液和步骤S3中聚乙烯醇溶液混合，纳米二氧化钛、弹性蛋白和聚乙烯醇溶液占丝素蛋白水溶液的质量分数分别为0.7%、3.5%、12%，在温度65℃，pH7.6，反应处理4h；S5：将步骤S4所得产物通过延流使其在成型模具内平整铺展，在-20℃条件下冷冻干燥即可得到丝素水凝胶膜。实施例4S1：将天然桑蚕丝加入质量分数2.5%的碳酸钠溶液，固液比为1：18，于温度108℃下搅拌反应45min，重复5次获得纯丝素蛋白纤维；S2：将质量比为5:4:20的溴化锂、二丁醚和水混合，超声处理10min成均匀混合液A，向其中加入步骤S1中所述纯丝素蛋白纤维，两者液固比为12：1；在温度110℃下溶解反应45min；随后经透析、过滤获得丝素蛋白水溶液；S3：配制聚合度为2400、质量百分含量为14％的聚乙烯醇溶液；S4：将纳米二氧化钛、弹性蛋白、步骤S2中所述丝素蛋白水溶液和步骤S3中聚乙烯醇溶液混合，纳米二氧化钛、弹性蛋白和聚乙烯醇溶液占丝素蛋白水溶液的质量分数分别为1%、4.5%、18%，在温度75℃，pH7.9，反应本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种丝素水凝胶膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：将天然桑蚕丝加入质量分数0.5‑3%的碳酸钠溶液，固液比为1：10‑20，于温度100‑110℃下搅拌反应30‑50min，重复3‑5次获得纯丝素蛋白纤维；S2：将质量比为3‑5:4‑7:20的溴化锂、二丁醚和水混合，超声处理5‑10min成均匀混合液A，向其中加入步骤S1中所述纯丝素蛋白纤维，两者液固比为8‑12：1；在温度80‑120℃下溶解反应30‑50min；随后经透析、过滤获得丝素蛋白水溶液；S3：配制聚合度为2000‑2600、质量百分含量为8‑15％的聚乙烯醇溶液；S4：将纳米二氧化钛、弹性蛋白、步骤S2中所述丝素蛋白水溶液和步骤S3中聚乙烯醇溶液混合，纳米二氧化钛、弹性蛋白和聚乙烯醇溶液占丝素蛋白水溶液的质量分数分别为0.5‑1%、3‑5%、10‑20%，在温度60‑80℃，pH 7.3‑8.1，反应处理3‑8h；S5：将步骤S4所得产物通过延流使其在成型模具内平整铺展，在‑30～‑10℃条件下冷冻干燥即可得到丝素水凝胶膜。

【技术特征摘要】
1.一种丝素水凝胶膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：将天然桑蚕丝加入质量分数0.5-3%的碳酸钠溶液，固液比为1：10-20，于温度100-110℃下搅拌反应30-50min，重复3-5次获得纯丝素蛋白纤维；S2：将质量比为3-5:4-7:20的溴化锂、二丁醚和水混合，超声处理5-10min成均匀混合液A，向其中加入步骤S1中所述纯丝素蛋白纤维，两者液固比为8-12：1；在温度80-120℃下溶解反应30-50min；随后经透析、过滤获得丝素蛋白水溶液；S3：配制聚合度为2000-2600、质量百分含量为8-15％的聚乙烯醇溶液；S4：将纳米二氧化钛、弹性蛋白、步骤S2中所述丝素蛋白水溶液和步骤S3中聚乙烯醇溶液混合，纳米二氧化钛、弹性蛋白和聚乙烯醇溶液占丝素蛋白水溶液的质量分数分别为0.5-1%、3-5%、10-20%，在温度60-80℃，pH7.3-8.1，反应处理3-8h；S5：将步骤S4所得产物通过延流使其在成型模具内平整铺展，在-30～-10℃条件下冷冻干燥即可得到丝素水凝胶膜。2.根据权利要求1所述的一种丝素水凝胶膜...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙文祥，
申请(专利权)人：苏州先蚕丝绸有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32