一种聚氯乙烯基颜料及其制备方法技术

该发明专利技术涉及一种聚氯乙烯基颜料，包括以下原料组分：改性聚氯乙烯、饱和氯化钾水溶液、碳酸铵、缩二脲，改性聚氯乙烯由聚氯乙烯粉、铁盐、还原铁粉、1,3‑二（9‑亚甲基蒽）‑3‑甲基咪唑十二烷基苯磺酸盐改性石墨烯、苯基脲和硫酸铵反应制得，铁盐由铁泥、乙酸、回收盐酸、过硫酸铵和2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸钠反应制得，还原铁粉由回收铁酸锌催化剂、乙醇钠、回收盐酸和氟化钠反应制得，1,3‑二（9‑亚甲基蒽）‑3‑甲基咪唑十二烷基苯磺酸盐改性石墨烯由氯化1,3‑二（9‑亚甲基蒽）‑3‑甲基咪唑、石墨烯、碳纳米管、十二烷基苯磺酸和BYK‑130反应制得。该发明专利技术具有优异的色度。

A polyvinyl chloride based pigment and its preparation method

The invention relates to a polyvinyl chloride based pigment, including the following ingredients: modified PVC, saturated potassium chloride solution, ammonium carbonate, two urea, modified PVC by PVC powder, iron salt, reduced iron powder, 1,3 two (9 methylene anthracene) 3, methyl imazole twelve alkyl benzene sulfonates modified graphene, The iron salt was prepared from iron mud, acetic acid, hydrochloric acid, ammonium persulfate and 2 sodium sulfate 2 sodium methyl propyl sulfonate. The reduced iron powder was prepared by the reaction of zinc ferrate catalyst, sodium alcohol, recovery hydrochloric acid and sodium fluoride, 1,3 two (9 methylene anthracene) 3, twelve methyl imidazole The alkyl benzene sulfonate modified graphene was prepared by the reaction of chlorinated 1,3 two (9 methylene anthracene) 3 methyl imidazole, Shi Moxi, carbon nanotube, twelve alkylbenzene sulfonic acid and BYK 130. The invention has excellent chromaticity.

【技术实现步骤摘要】
一种聚氯乙烯基颜料及其制备方法
该专利技术涉及一种聚氯乙烯基颜料及其制备方法。
技术介绍
聚氯乙烯为最常用、使用量最大的合成类树脂之一。聚氯乙烯具有较好的阻燃性、透光性、耐老化性能、加工成型性、力学强度等优势。聚氯乙烯被广泛应用于电线电缆管线、日用品塑料制品、一次性手套、一次性塑料袋、化工排污管道、污水处理管道等领域。目前，聚氯乙烯材料在色度需要进一步提升。该专利技术采用改性聚氯乙烯、饱和氯化钾水溶液、碳酸铵、缩二脲制备了聚氯乙烯基颜料，该方法制备的聚氯乙烯基颜料具有优异的色度。
技术实现思路
该专利技术的目的在于提供一种聚氯乙烯基颜料的制备方法，该方法通过改变反应物原料和工艺方式，制备的材料具有优异的色度。为了实现上述目的，该专利技术的技术方案如下。一种聚氯乙烯基颜料及其制备方法，具体包括以下步骤：(1)、将氯化1,3-二（9-亚甲基蒽）-3-甲基咪唑、石墨烯、碳纳米管、十二烷基苯磺酸和BYK-130按照质量份数比为60：25～33：2～5：68～80：0.5～1加入到反应釜中，搅拌速度为120～136r/min，维持体系温度135～153℃、-0.06MPa条件下反应65min，产物经1L0℃水超声洗涤2次、500mL乙醇洗涤1次，于55℃、-0.09MPa真空干燥15min，得到1,3-二（9-亚甲基蒽）-3-甲基咪唑十二烷基苯磺酸盐改性石墨烯；(2)、将回收铁酸锌催化剂、回收盐酸和氟化钠按照质量份数比为37：25～37：9～17添加至水热反应釜中，维持体系温度123～139℃条件下反应0.5～2h，产物经过滤、水洗涤至中性，用500mL乙醇洗涤1次、于95℃、-0.07MPa真空干燥6min，将物料和质量份数比为185～198的乙醇钠添加至水热反应釜中，维持体系温度133～145℃条件下反应35～50min，产物经过滤、水洗涤至中性，用500mL乙醇洗涤1次、于90℃、-0.07MPa真空干燥9min，在高温条件下通过氢气还原，得到还原铁粉；(3)、将铁泥和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠按照质量份数比28：14～27加入到反应釜中，搅拌速度为88～100r/min，向反应釜中添加质量份数比为35～44：17～35的乙酸和回收盐酸调节反应体系pH为1～2.5，维持体系温度45～53℃条件下反应40min，产物经8000r/min离心机离心分离后，滤液经乙酸调节至反应体系pH为3～5，将滤液和质量份数比为0.3～1的过硫酸铵添加至反应釜中，搅拌速度为80～93r/min，维持体系温度55～68℃条件下反应45min，产物经过滤、2LpH为3的酸溶液超声洗涤3次、500mL乙醇洗涤1次，产物经105℃热处理1h，即得到铁盐；(4)、将聚氯乙烯粉、铁盐、还原铁粉、1,3-二（9-亚甲基蒽）-3-甲基咪唑十二烷基苯磺酸盐改性石墨烯、苯基脲和硫酸铵按照质量份数比90：77～85：26～30：26～34：19～27：16～25加入到高速混合机中，用高速混合机在温度168～172℃混合反应3～15min，用挤出机在温度172～178℃挤出造粒，粉碎，即得到改性聚氯乙烯；(5)、将改性聚氯乙烯、饱和氯化钾水溶液、碳酸铵、缩二脲按照质量份数比100：165～177：21～33：19～28加入到水热反应釜中，维持体系温度118～125℃条件下反应25～38min，产物经过滤、500mL水超声洗涤2次、500mL乙醇洗涤1次，于59℃、-0.08MPa真空干燥25min，即得到聚氯乙烯基颜料。该专利技术所述的聚氯乙烯基颜料的制备方法，包括下列步骤：(1)、将氯化1,3-二（9-亚甲基蒽）-3-甲基咪唑、石墨烯、碳纳米管、十二烷基苯磺酸和BYK-130按照质量份数比为60：25～33：2～5：68～80：0.5～1加入到反应釜中，搅拌速度为120～136r/min，维持体系温度135～153℃、-0.06MPa条件下反应65min，产物经1L0℃水超声洗涤2次、500mL乙醇洗涤1次，于55℃、-0.09MPa真空干燥15min，得到1,3-二（9-亚甲基蒽）-3-甲基咪唑十二烷基苯磺酸盐改性石墨烯；所述的1,3-二（9-亚甲基蒽）-3-甲基咪唑十二烷基苯磺酸盐的目的为了提高石墨烯的离子导通率。(2)、将回收铁酸锌催化剂、回收盐酸和氟化钠按照质量份数比为37：25～37：9～17添加至水热反应釜中，维持体系温度123～139℃条件下反应0.5～2h，产物经过滤、水洗涤至中性，用500mL乙醇洗涤1次、于95℃、-0.07MPa真空干燥6min，将物料和质量份数比为185～198的乙醇钠添加至水热反应釜中，维持体系温度133～145℃条件下反应35～50min，产物经过滤、水洗涤至中性，用500mL乙醇洗涤1次、于90℃、-0.07MPa真空干燥9min，在高温条件下通过氢气还原，得到还原铁粉；所述的回收盐酸和氟化钠的目的为了提高锌和铁的溶出率。(3)、将铁泥和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠按照质量份数比28：14～27加入到反应釜中，搅拌速度为88～100r/min，向反应釜中添加质量份数比为35～44：17～35的乙酸和回收盐酸调节反应体系pH为1～2.5，维持体系温度45～53℃条件下反应40min，产物经8000r/min离心机离心分离后，滤液经乙酸调节至反应体系pH为3～5，将滤液和质量份数比为0.3～1的过硫酸铵添加至反应釜中，搅拌速度为80～93r/min，维持体系温度55～68℃条件下反应45min，产物经过滤、2LpH为3的酸溶液超声洗涤3次、500mL乙醇洗涤1次，产物经105℃热处理1h，即得到铁盐；所述的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠的目的为了分离、纯化和富集铁泥中的铁。(4)、将聚氯乙烯粉、铁盐、还原铁粉、1,3-二（9-亚甲基蒽）-3-甲基咪唑十二烷基苯磺酸盐改性石墨烯、苯基脲和硫酸铵按照质量份数比90：77～85：26～30：26～34：19～27：16～25加入到高速混合机中，用高速混合机在温度168～172℃混合反应3～15min，用挤出机在温度172～178℃挤出造粒，粉碎，即得到改性聚氯乙烯；所述的1,3-二（9-亚甲基蒽）-3-甲基咪唑十二烷基苯磺酸盐改性石墨烯的目的为了为铁盐和还原铁粉反应提供反应环境；所述的苯基脲和硫酸铵的目的为了提高聚氯乙烯的孔隙率和比表面积。(5)、将改性聚氯乙烯、饱和氯化钾水溶液、碳酸铵、缩二脲按照质量份数比100：165～177：21～33：19～28加入到水热反应釜中，维持体系温度118～125℃条件下反应25～38min，产物经过滤、500mL水超声洗涤2次、500mL乙醇洗涤1次，于59℃、-0.08MPa真空干燥25min，即得到聚氯乙烯基颜料；所述的饱和氯化钾水溶液、碳酸铵和缩二脲的目的为了提高聚氯乙烯基颜料的孔隙率、比表面和色度。该专利技术的有益效果在于：1、氯化1,3-二（9-亚甲基蒽）-3-甲基咪唑为液态材料，而1,3-二（9-亚甲基蒽）-3-甲基咪唑十二烷基苯磺酸盐为半固态材料，且具有优异的离子导通性能；碳纳米管具有大的比表面积，能提高石墨烯在1,3-二（9-亚甲基蒽）-3-甲基咪唑十二烷基苯磺酸盐中的分散性；制备的1,3-二（9-亚甲基蒽）-3-甲本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种聚氯乙烯基颜料的制备方法，其特征在于：包括以下原料组分：改性聚氯乙烯、饱和氯化钾水溶液、碳酸铵、缩二脲，所述的改性聚氯乙烯、饱和氯化钾水溶液、碳酸铵、缩二脲的质量份数比为100：165～177：21～33：19～28，其中，所述的改性聚氯乙烯由聚氯乙烯粉、铁盐、还原铁粉、1,3‑二（9‑亚甲基蒽）‑3‑甲基咪唑十二烷基苯磺酸盐改性石墨烯、苯基脲和硫酸铵反应制得，所述的聚氯乙烯粉、铁盐、还原铁粉、1,3‑二（9‑亚甲基蒽）‑3‑甲基咪唑十二烷基苯磺酸盐改性石墨烯、苯基脲和硫酸铵的质量份数比为90：77～85：26～30：26～34：19～27：16～25，所述的铁盐由铁泥、乙酸、回收盐酸、过硫酸铵和2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸钠反应制得，所述的铁泥、乙酸、回收盐酸、过硫酸铵和2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸钠的质量份数比为28：35～44：17～35：0.3～1：14～27，所述的还原铁粉由回收铁酸锌催化剂、乙醇钠、回收盐酸和氟化钠反应制得，所述的回收铁酸锌催化剂、乙醇钠、回收盐酸和氟化钠的质量份数比为37：185～198：25～37：9～17，所述的1,3‑二（9‑亚甲基蒽）‑3‑甲基咪唑十二烷基苯磺酸盐改性石墨烯由氯化1,3‑二（9‑亚甲基蒽）‑3‑甲基咪唑、石墨烯、碳纳米管、十二烷基苯磺酸和BYK‑130反应制得，所述的氯化1,3‑二（9‑亚甲基蒽）‑3‑甲基咪唑、石墨烯、碳纳米管、十二烷基苯磺酸和BYK‑130的质量份数比为60：25～33：2～5：68～80：0.5～1。...

【技术特征摘要】
1.一种聚氯乙烯基颜料的制备方法，其特征在于：包括以下原料组分：改性聚氯乙烯、饱和氯化钾水溶液、碳酸铵、缩二脲，所述的改性聚氯乙烯、饱和氯化钾水溶液、碳酸铵、缩二脲的质量份数比为100：165～177：21～33：19～28，其中，所述的改性聚氯乙烯由聚氯乙烯粉、铁盐、还原铁粉、1,3-二（9-亚甲基蒽）-3-甲基咪唑十二烷基苯磺酸盐改性石墨烯、苯基脲和硫酸铵反应制得，所述的聚氯乙烯粉、铁盐、还原铁粉、1,3-二（9-亚甲基蒽）-3-甲基咪唑十二烷基苯磺酸盐改性石墨烯、苯基脲和硫酸铵的质量份数比为90：77～85：26～30：26～34：19～27：16～25，所述的铁盐由铁泥、乙酸、回收盐酸、过硫酸铵和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠反应制得，所述的铁泥、乙酸、回收盐酸、过硫酸铵和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠的质量份数比为28：35～44：17～35：0.3～1：14～27，所述的还原铁粉由回收铁酸锌催化剂、乙醇钠、回收盐酸和氟化钠反应制得，所述的回收铁酸锌催化剂、乙醇钠、回收盐酸和氟化钠的质量份数比为37：185～198：25～37：9～17，所述的1,3-二（9-亚甲基蒽）-3-甲基咪唑十二烷基苯磺酸盐改性石墨烯由氯化1,3-二（9-亚甲基蒽）-3-甲基咪唑、石墨烯、碳纳米管、十二烷基苯磺酸和BYK-130反应制得，所述的氯化1,3-二（9-亚甲基蒽）-3-甲基咪唑、石墨烯、碳纳米管、十二烷基苯磺酸和BYK-130的质量份数比为60：25～33：2～5：68～80：0.5～1。2.根据权利要求1所述一种聚氯乙烯基颜料的制备方法，其特征在于：所述的聚氯乙烯基颜料是由以下制备方法制得的：(1)、将氯化1,3-二（9-亚甲基蒽）-3-甲基咪唑、石墨烯、碳纳米管、十二烷基苯磺酸和BYK-130按照质量份数比为60：25～33：2～5：68～80：0.5～1加入到反应釜中，搅拌速度为120～136r/min，维持体系温度135～153℃、-0.06MPa条件下反应65min，产物经1L0℃水超声洗涤2次、500mL乙醇洗涤1次，于55℃、-0.09MPa真空干燥15min，得到1,3-二（9-亚甲基蒽）-3-甲基咪唑十二烷基苯磺酸盐改性石墨...

【专利技术属性】
技术研发人员：章财华，
申请(专利权)人：章财华，
类型：发明
国别省市：浙江,33