氨丁三醇的合成工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种氨丁三醇的合成工艺，包括：步骤一，中间体的合成：S11：将硝基甲烷抽入真空计量罐，待用；S12：将甲醇抽入合成反应釜，在搅拌下加入多聚甲醛，密闭合成反应釜，搅拌10分钟以上，物料分散均匀；S13：升温到35℃，开始滴加硝基甲烷和氢氧化钙，滴加过程控制合成反应釜温度35±5℃；S14：滴加完毕，40℃温度下反应4.5‑5小时，得到混合液；S15：混合液降温到室温，控制室温条件下向其中加入硫酸，调节混合液的pH至6‑7；S16：过滤，滤液进入氢化反应釜；步骤二，产品粗品的合成：步骤三：产品的精制。本发明专利技术具有安全环保、产物得率高等优点，可广泛应用于氨丁三醇的合成技术领域。

Synthesis process of ammoniac three alcohol

The invention discloses a synthetic process of ammoniacal three alcohol, including: step one, synthesis of intermediate: S11: extracting nitro methane into a vacuum metering tank and waiting for use; S12: extracting methanol into a synthetic reactor, adding polyoxymethylene and closed synthesis reactor under stirring, stirring for more than 10 minutes, and dispersing the material evenly; S13: liter The temperature reached 35 C and began to add nitromethane and calcium hydroxide, and the temperature of the reactor was 35 + 5 C. S14: the mixture was added, the reaction was 4.5 and 5 hours at 40 C. The mixture was cooled to room temperature, and the sulfuric acid was added to the room temperature to adjust the pH to 6 7 of the mixture; S16: S16: over Filtration, filtrate into the hydrogenation reactor; step two, the synthesis of crude products: step three: product refinement. The invention has the advantages of safety, environmental protection and high yield of products, and can be widely applied to the synthesis technology of ammonia butyl three alcohol.

【技术实现步骤摘要】
氨丁三醇的合成工艺
本专利技术涉及氨丁三醇的合成
更具体地说，本专利技术涉及一种氨丁三醇的合成工艺。
技术介绍
氨丁三醇，为非钠的氨基缓冲碱。在体液中可与水起反应，而使其减少，适用于代谢性酸血症，也适用于呼吸性酸血症，对代谢性酸血症合并急性呼吸性酸血症的病人是比较理想的药物，也是重要的医药中间体。工业上合成氨丁三醇，多采用聚合-氢化两步法合成氨丁三醇。但是，现有的氨丁三醇的合成工艺方法，氢化反应的压强较高，对反应设备的要求比较高，易引发安全事故，监控人员的要求也高。并且，采用原有的工艺生产氨丁三醇的过程中固体及液体的废弃物多，三废多。同时，氨丁三醇的合成效率多年来一成不变，合成效率也不高，产品的纯度及精度都不高。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种安全环保、产物得率高的氨丁三醇的合成工艺。为了实现根据本专利技术的这些目的和其它优点，提供了一种氨丁三醇的合成工艺，包括：步骤一，中间体的合成：S11：将硝基甲烷抽入真空计量罐，待用；S12：将甲醇抽入合成反应釜，在搅拌下加入多聚甲醛，密闭合成反应釜，搅拌10分钟以上，物料分散均匀；S13：升温到35℃，开始滴加硝基甲烷和氢氧化钙，滴加过程控制合成反应釜温度35±5℃；S14：滴加完毕，40℃温度下反应4.5-5小时，得到混合液；S15：混合液降温到室温，控制室温条件下向其中加入硫酸，调节混合液的pH至6-7；S16：过滤，滤液进入氢化反应釜；步骤二，产品粗品的合成：S21：往氢化反应釜继续加入钯碳催化剂，进行氢气置换；S22：充入氢气至氢化反应釜内压强达0.3Mpa，升温，维持温度40℃±2℃，压强0.3-0.32Mpa，反应2小时后，确认氢化反应釜内压力不再减小后，升温45℃保温1小时；S23：压滤回收钯碳催化剂，回收钯碳催化剂套用，得反应产物；S24：将S23得到的反应产物浓缩到体积的40％，降温到-10℃，析晶，抽滤得到粗品；步骤三：产品的精制。优选地，所述步骤三包括：S31：将粗品加入精制反应釜，然后加入粗品体积的0.44-0.46倍纯化水，加入活性炭、升温到60-70℃，保持1小时，趁热过滤，滤过液进入结晶反应釜；S32：降温到-5℃-2℃，过滤或离心，干燥得成品。优选地，所述钯碳催化剂设置在磁性球内，所述磁性球的外表面向内凹陷形成凹槽，所述磁性球的外表面贴合包裹一层筛网，所述钯碳催化剂设置于所述磁性球的凹槽与所述筛网之间，所述筛网的直径小于钯碳催化剂的直径；所述氢化反应釜的转轴的上端同轴且水平套设有密封的壳体，所述壳体的内置有第一电磁铁；其中，所述第一电磁铁通电后可将所述磁性球吸至所述壳体的下端面。优选地，所述氢化反应釜的底板内置有第二电磁铁；其中，所述第二电磁铁通电后与磁性球的磁性相同，且第二电磁铁与第一电磁铁同时充电与断电。优选地，所述氢氧化钙在使用前，经过了前处理，所述前处理步骤具体如下：A1：将氢氧化钙进行研磨并制成粒径为200目的氢氧化钙精细颗粒；A2：将A1得到的氢氧化钙精细颗粒预冷至-50℃～-60℃；A3：向容器中通入二氧化碳气体并预冷为液体状，向液体状的二氧化碳中均匀加入步骤A2得到的预冷的氢氧化钙精细颗粒；A4：将容器内的温度降低至-110℃～-120℃，制备成包裹在干冰中的氢氧化钙。优选地，所述氢氧化钙精细颗粒与液体状的二氧化碳的体积比为1:1。优选地，包裹了氢氧化钙的干冰制备成颗粒状且粒径为80-100目。优选地，所述第一电磁铁每隔60s通电一次，每次通电时间为120s。本专利技术至少包括以下有益效果：一、本专利技术提供的氨丁三醇的合成工艺，采用比现有技术更低的反应压强和温度进行反应，降低了对设备的要求，间接降低了试验的成本，而且减少了对监控试验的人员的配置，减小了工业设备的成本及人力资源的投入，在保证了产物的产率及纯度的同时，保证了安全环保的生产，对能耗的消耗更低，是一种安全环保、低能耗、低成本的氨丁三醇的合成工艺。二、本专利技术提供的氨丁三醇的合成工艺，采用新型的催化剂钯碳催化剂进行催化，反应的效率更高，产生的工业废物也相应减少，对环境的污染也越小。而且采用磁性球中包裹钯碳催化剂的方式，并通过第一电磁铁及第二电磁铁的通电与否，来实现钯碳催化剂在S16得到的滤液中的反复翻滚升降，保证了钯碳催化剂与S16得到的滤液的充分接触，也让氢气与S16得到的滤液的接触面积变大，让反应的效率变高，从而实现了产物产率的增加；再者，采用磁球吸附来回收钯碳催化剂，回收率可达99％以上，故本专利技术是一种环保型的氨丁三醇的合成工艺。三、本专利技术提供的氨丁三醇的合成工艺，通过对催化剂氢氧化钙进行前处理，并且在加入硝基甲烷之后，马上加入被干冰包裹的氢氧化钙，让多聚甲醛的解聚不会因为温度的突然升高，急剧解聚，从而减少了歧化反应及副反应的发生，利于反应往着聚合反应的方向进行，从而实现了产物产率的增加。本专利技术的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本专利技术的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。附图说明图1为本专利技术的实施例三的核磁共振的H谱图；图2为本专利技术实施例三得到的氨丁三醇的纯度鉴定图。具体实施方式下面结合附图对本专利技术做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。需要说明的是，下述实施方案中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。本专利技术提供一种氨丁三醇的合成工艺，包括：步骤一，中间体的合成：S11：将硝基甲烷抽入真空计量罐，待用；S12：将甲醇抽入合成反应釜，在搅拌下加入多聚甲醛，密闭合成反应釜，搅拌10分钟以上，物料分散均匀；S13：升温到35℃，开始滴加硝基甲烷和氢氧化钙，滴加过程控制合成反应釜温度35±5℃；S14：滴加完毕，40℃温度下反应4.5-5小时，得到混合液；S15：混合液降温到室温，控制室温条件下向其中加入硫酸，调节混合液的pH至6-7；S16：过滤，滤液进入氢化反应釜；步骤二，产品粗品的合成：S21：往氢化反应釜继续加入钯碳催化剂，进行氢气置换；S22：充入氢气至氢化反应釜内压强达0.3Mpa，升温，维持温度40℃±2℃，压强0.3-0.32Mpa，反应2小时后，确认氢化反应釜内压力不再减小后，升温45℃保温1小时，安全排放氢气，氮气置换；S23：压滤回收钯碳催化剂，回收钯碳催化剂套用，得反应产物；S24：将S23得到的反应产物浓缩到体积的40％，降温到-10℃，析晶，抽滤得到粗品；步骤三：产品的精制。本专利技术提供的试验方法，在氢化反应过程中，压强控制在0.3-0.32Mpa左右，气压较低，比现有的技术中的高气压反应更安全环保。所述步骤三包括：S31：将粗品加入精制反应釜，然后加入粗品体积的0.44-0.46倍纯化水，加入活性炭、升温到60-70℃，保持1小时，趁热过滤，滤过液进入结晶反应釜；S32：降温到-5℃-2℃，过滤或离心，干燥得成品。所述钯碳催化剂设置在磁性球内，所述磁性球的外表面向内凹陷形成凹槽，所述磁性球的外表面贴合包裹一层筛网，所述钯碳催化剂设置于所述磁性球的凹槽与所述筛网之间，所述筛网的直径小于钯碳催化剂的直径；所述氢化反应釜的转轴的上端同轴且水平套设有密封的壳体，所述壳体的内置有第一电磁铁；其中，所述第一电磁铁通电后可将所述磁性本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氨丁三醇的合成工艺，其特征在于，包括：步骤一，中间体的合成：S11：将硝基甲烷抽入真空计量罐，待用；S12：将甲醇抽入合成反应釜，在搅拌下加入多聚甲醛，密闭合成反应釜，搅拌10分钟以上，物料分散均匀；S13：升温到35℃，开始滴加硝基甲烷和氢氧化钙，滴加过程控制合成反应釜温度35±5℃；S14：滴加完毕，40℃温度下反应4.5‑5小时，得到混合液；S15：混合液降温到室温，控制室温条件下向其中加入硫酸，调节混合液的pH至6‑7；S16：过滤，滤液进入氢化反应釜；步骤二，产品粗品的合成：S21：往氢化反应釜继续加入钯碳催化剂，进行氢气置换；S22：充入氢气至氢化反应釜内压强达0.3Mpa，升温，维持温度40℃±2℃，压强0.3‑0.32Mpa，反应2小时后，确认氢化反应釜内压力不再减小后，升温45℃保温1小时；S23：压滤回收钯碳催化剂，回收钯碳催化剂套用，得反应产物；S24：将S23得到的反应产物浓缩到体积的40％，降温到‑10℃，析晶，抽滤得到粗品；步骤三：产品的精制。

【技术特征摘要】
1.一种氨丁三醇的合成工艺，其特征在于，包括：步骤一，中间体的合成：S11：将硝基甲烷抽入真空计量罐，待用；S12：将甲醇抽入合成反应釜，在搅拌下加入多聚甲醛，密闭合成反应釜，搅拌10分钟以上，物料分散均匀；S13：升温到35℃，开始滴加硝基甲烷和氢氧化钙，滴加过程控制合成反应釜温度35±5℃；S14：滴加完毕，40℃温度下反应4.5-5小时，得到混合液；S15：混合液降温到室温，控制室温条件下向其中加入硫酸，调节混合液的pH至6-7；S16：过滤，滤液进入氢化反应釜；步骤二，产品粗品的合成：S21：往氢化反应釜继续加入钯碳催化剂，进行氢气置换；S22：充入氢气至氢化反应釜内压强达0.3Mpa，升温，维持温度40℃±2℃，压强0.3-0.32Mpa，反应2小时后，确认氢化反应釜内压力不再减小后，升温45℃保温1小时；S23：压滤回收钯碳催化剂，回收钯碳催化剂套用，得反应产物；S24：将S23得到的反应产物浓缩到体积的40％，降温到-10℃，析晶，抽滤得到粗品；步骤三：产品的精制。2.如权利要求1所述的氨丁三醇的合成工艺，其特征在于，所述步骤三包括：S31：将粗品加入精制反应釜，然后加入粗品体积的0.44-0.46倍纯化水，加入活性炭、升温到60-70℃，保持1小时，趁热过滤，滤过液进入结晶反应釜；S32：降温到-5℃-2℃，过滤或离心，干燥得成品。3.如权利要求1所述的氨丁三醇的合成工艺，其特征在于，所述钯碳催化剂设置在磁性球...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱桂锋，
申请(专利权)人：武汉本杰明医药化学原料有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42