一种反式1,2-二氯乙烯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种反式1,2‑二氯乙烯的制备方法，包括以下步骤：顺式1,2‑二氯乙烯在转位催化剂的作用下异构化得到反式1,2‑二氯乙烯，反应温度为150～250℃，停留时间为0.5～5s，反应压力为常压，反应生成的产物通过精馏提纯后得到反式1,2‑二氯乙烯。本发明专利技术采用的转为催化剂使1,2‑二氯乙烯顺反异构，工艺简单，产品易于分离和提纯，生成的粗品经精馏提纯等操作后即可得到反式1,2‑二氯乙烯纯品。

A preparation method of trans 1,2- two chloroethylene

The invention discloses a preparation method of trans 1,2 two chloroethylene, which includes the following steps: the trans 1,2 vinyl chloride ethylene two chloroethylene is obtained under the action of the transposition catalyst under the action of the transposition catalyst. The reaction temperature is 150~250, the residence time is 0.5 to 5S, the reaction pressure is constant pressure, and the product of the reaction is distilled by distillation. After pure, the trans 1,2 two chloroethylene was obtained. The invention is used as a catalyst to make 1,2 two chloroethylene CIS and trans isomerization, the process is simple, the product is easy to separate and purify, and the crude product of the product can be purified by the operation of distillation and purification, and the pure products of the trans 1,2 vinyl chloride can be obtained.

【技术实现步骤摘要】
一种反式1,2-二氯乙烯的制备方法
本专利技术涉及一种反式1,2-二氯乙烯的制备方法。
技术介绍
反式1，2-二氯乙烯可用作油漆、树脂、蜡、橡胶、乙酸纤维的溶剂，也用于干洗剂、杀虫剂、杀菌剂、麻醉剂、低温萃取剂及冷冻剂，并用于配制清漆和橡胶溶液等。近年来，反式1，2-二氯乙烯用于聚氨酯的发泡剂。随着研究的不断深入，反式1，2-二氯乙烯的用途越来越广泛。研究表明，反式1，2-二氯乙烯不仅能够用于有机溶剂和低温萃取剂行业，而且对大气层无破坏作用。因此在环保意识日益增强的今天，大力开发反式1，2-二氯乙烯产品，具有明显的经济效益和社会效益。反式1，2-二氯乙烯的制备方法主要由以下几种：(1)反式1，2-二氯乙烯可由1，1，2，2-四氯乙烷经锌粉或铁粉脱氯而得，也可由1，1，2-三氯乙烷通过载于浮石上的氯化铜裂解而得。上述两种方法均没有工业化生产的报道。(2)美国专利US20070191653和US7335806及世界专利WO2007094965已报导了以1，2-二氯乙烷制备反式1，2-二氯乙烯的工艺。该专利是将1，2-二氯乙烷在氧氯化催化剂的作用下与氯气反应得到1，1，2-三氯乙烷，1，1，2-三氯乙烷在氧氯化催化剂的作用下脱氯制备二氯乙烯的混合物，然后通过常规的精馏得到单一的二氯乙烯产品。然而该工艺的路线长，生产成本较高。(3)中国专利CN101353289公开了一种从气相催化法生产三氯乙烯的低沸物中提取反式1，2-二氯乙烯的方法。该方法将低沸物除酸、脱水，然后再蒸馏得产品，此方法尽管可实现废物利用和减少环境污染，但受三氯乙烯产量的影响较大。
技术实现思路
本专利技术目的在于针对现有技术所存在的不足而提供一种反式1,2-二氯乙烯的制备方法的技术方案，该方法具有工艺简单，分离和提纯简单的优点。为了解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：一种反式1,2-二氯乙烯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：顺式1,2-二氯乙烯在转位催化剂的作用下异构化得到反式1,2-二氯乙烯，反应温度为150～250℃，停留时间为0.5～5s，反应压力为常压，反应生成的产物通过精馏提纯后得到反式1,2-二氯乙烯。进一步，转位催化剂以Al2O3为主催化剂，主催化剂中添加金属助剂，其中金属助剂占比为0.5％～5％。优选的，金属助剂为Ti、Cr、Fe、Ni和Zn中的一种。优选的，反应温度为180～230℃，反应温度对转为催化剂的性能影响较大，反应温度太高，顺式1,2-二氯乙烯的转化率虽然会提高，但反式1,2-二氯乙烯的选择性下降，杂质含量增大，影响后续分离，同时增大了对设备的要求；反应温度太低，顺式1,2-二氯乙烯的转化率低，单程收率下降。优选的，停留时间为1～3s，停留时间会影响转为催化剂的性能，停留时间端，顺式1,2-二氯乙烯的转化率下降，同时由于气流对转为催化剂的冲击，转为催化剂活性成分的流失也增大；停留时间长，反式1,2-二氯乙烯的选择性下降，杂质含量增大，影响后续分离。本专利技术采用的转为催化剂使1,2-二氯乙烯顺反异构，工艺简单，产品易于分离和提纯，生成的粗品经精馏提纯等操作后即可得到反式1,2-二氯乙烯纯品。本专利技术可在常规的裂解反应器中进行，如现有技术中普遍使用的管式反应器。本专利技术由于采用了上述技术方案，具有以下有益效果：本专利技术采用的转为催化剂使1,2-二氯乙烯顺反异构，工艺简单，产品易于分离和提纯，生成的粗品经精馏提纯等操作后即可得到反式1,2-二氯乙烯纯品。具体实施方式本专利技术一种反式1,2-二氯乙烯的制备方法，包括以下步骤：顺式1,2-二氯乙烯在转位催化剂的作用下异构化得到反式1,2-二氯乙烯，反应温度为150～250℃，停留时间为0.5～5s，反应压力为常压，反应生成的产物通过精馏提纯后得到反式1,2-二氯乙烯，转位催化剂以Al2O3为主催化剂，主催化剂中添加金属助剂，其中金属助剂占比为0.5％～5％，优选的，金属助剂为Ti、Cr、Fe、Ni和Zn中的一种，优选的，反应温度为180～230℃，反应温度对转为催化剂的性能影响较大，反应温度太高，顺式1,2-二氯乙烯的转化率虽然会提高，但反式1,2-二氯乙烯的选择性下降，杂质含量增大，影响后续分离，同时增大了对设备的要求；反应温度太低，顺式1,2-二氯乙烯的转化率低，单程收率下降，优选的，停留时间为1～3s，停留时间会影响转为催化剂的性能，停留时间端，顺式1,2-二氯乙烯的转化率下降，同时由于气流对转为催化剂的冲击，转为催化剂活性成分的流失也增大；停留时间长，反式1,2-二氯乙烯的选择性下降，杂质含量增大，影响后续分离。本专利技术采用的转为催化剂使1,2-二氯乙烯顺反异构，工艺简单，产品易于分离和提纯，生成的粗品经精馏提纯等操作后即可得到反式1,2-二氯乙烯纯品。本专利技术可在常规的裂解反应器中进行，如现有技术中普遍使用的管式反应器。实施例1将一定量的Zn/Al2O3转位催化剂装入管式反应器中，其中助剂占比为1.5％，将顺式1,2-二氯乙烯气化后打入管式反应器反应，反应温度为220℃，停留时间为2.5s，反应压力为常压，生成的粗品冷却收集、精馏提纯后得到反式1,2-二氯乙烯纯品。在反应过程中，对管式反应器中生成的裂解气进行分析，分析结果如表1所示。实施例2将一定量的Ti/Al2O3转位催化剂装入管式反应器中，其中助剂占比为5％，将顺式1,2-二氯乙烯气化后打入管式反应器反应，反应温度为250℃，停留时间为2.5s，反应压力为常压，生成的粗品冷却收集、精馏提纯后得到反式1,2-二氯乙烯纯品。在反应过程中，对管式反应器中生成的裂解气进行分析，分析结果如表1所示。实施例3将一定量的Cr/Al2O3转位催化剂装入管式反应器中，其中助剂占比为1.5％，将顺式1,2-二氯乙烯气化后打入管式反应器反应，反应温度为230℃，停留时间为5s，反应压力为常压，生成的粗品冷却收集、精馏提纯后得到反式1,2-二氯乙烯纯品。在反应过程中，对管式反应器中生成的裂解气进行分析，分析结果如表1所示。实施例4将一定量的Fe/Al2O3转位催化剂装入管式反应器中，其中助剂占比为1％，将顺式1,2-二氯乙烯气化后打入管式反应器反应，反应温度为180℃，停留时间为1s，反应压力为常压，生成的粗品冷却收集、精馏提纯后得到反式1,2-二氯乙烯纯品。在反应过程中，对管式反应器中生成的裂解气进行分析，分析结果如表1所示。实施例5将一定量的Ni/Al2O3转位催化剂装入管式反应器中，其中助剂占比为0.5％，将顺式1,2-二氯乙烯气化后打入管式反应器反应，反应温度为150℃，停留时间为0.5s，反应压力为常压，生成的粗品冷却收集、精馏提纯后得到反式1,2-二氯乙烯纯品。在反应过程中，对管式反应器中生成的裂解气进行分析，分析结果如表1所示。表1管式反应器中生产的裂解气的分析结果/％以上仅为本专利技术的具体实施例，但本专利技术的技术特征并不局限于此。任何以本专利技术为基础，为实现基本相同的技术效果，所作出地简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本专利技术的保护范围之中。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种反式1,2‑二氯乙烯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：顺式1,2‑二氯乙烯在转位催化剂的作用下异构化得到反式1,2‑二氯乙烯，反应温度为150～250℃，停留时间为0.5～5s，反应压力为常压，反应生成的产物通过精馏提纯后得到反式1,2‑二氯乙烯。

【技术特征摘要】
1.一种反式1,2-二氯乙烯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：顺式1,2-二氯乙烯在转位催化剂的作用下异构化得到反式1,2-二氯乙烯，反应温度为150～250℃，停留时间为0.5～5s，反应压力为常压，反应生成的产物通过精馏提纯后得到反式1,2-二氯乙烯。2.根据权利要求1所述的一种反式1,2-二氯乙烯的制备方法，其特征在于：所述转位催化剂以Al2O3为主催化剂，所述主催化...

【专利技术属性】
技术研发人员：张万宏，马利勇，
申请(专利权)人：浙江巨化技术中心有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33