一种石墨烯掺杂的传感材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯掺杂的传感材料的制备方法，本发明专利技术将三维石墨烯与Fe1.833(OH)0.5O2.5结合，有助于改善Fe1.833(OH)0.5O2.5的表面形态，充分发挥三维石墨烯和异质结的协同作用，增强了传感器检测的灵敏度；该方法制备工艺避免了繁琐的多元材料合成步骤，只要通过简单的离心洗涤、过滤等常规操作，工艺简单，绿色环保。

Preparation method of graphene doped sensing material

The invention discloses a preparation method of the sensing material doped with graphene. The invention combines the three-dimensional graphene with Fe1.833 (OH) 0.5O2.5, helps to improve the surface morphology of Fe1.833 (OH) 0.5O2.5, fully exerts the synergy between the three-dimensional graphene and the heterojunction, and enhances the sensitivity of the sensor detection; the preparation process of the method is made. Avoid cumbersome multi-element material synthesis process, as long as the simple centrifugal washing, filtration and other conventional operation, simple process, green environmental protection.

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯掺杂的传感材料的制备方法
本专利技术涉及传感器制造领域，具体涉及一种石墨烯掺杂的传感材料的制备方法。
技术介绍
亚硝酸盐广泛存在于人类环境中，是自然界中最普遍的含氮化合物，绿色植物的氮源，食品工业中常作为食物添加剂和防腐剂。饮用水中亚硝酸盐的污染可以导致很多疾病如高铁血红蛋白症、蓝婴综合症还有胃癌等，这些疾病都是由亚硝酸盐和胺类物质反应所生成的亚硝胺造成的。由于亚硝酸盐对环境和人类健康的有害影响，因此对于亚硝酸盐灵敏的检测已经引起了高度的重视。迄今为止，基于氧化镍(NiO)，氧化钴(Co3O4)，氧化亚铜(Cu2O)，氧化锌(ZnO)，二氧化锰(MnO2)和钴酸镍(NiCo2O4)等过渡金属氧化物为修饰电极的敏感材料已经在传感器领域进行了一定的研究。碳纳米结构（包括富勒烯、碳纳米管和石墨烯等）在电化学检测方面已经拥有大量的应用。因为这些材料拥有高电导率、宽电位窗、在大多数电解质中拥有良好的化学稳定性以及表面易再生的优点。在碳材料中，石墨烯（Graphene），作为新型的二维纳米材料，为寻求理想的纳米结构提供了重要的渠道。石墨烯和其他组分的协同作用可以赋予材料新的特性使得材料针对不同需求具有不同的潜在的应用，例如金属-金属氧化物纳米粒子、聚合物以及生物分子等二元催化体系。三维石墨烯材料具有二维石墨烯优异的化学性能和导电性能，同时有更大的比表面积以及更加优良的柔韧性，一般程度的扭曲不会影响到材料的性质和特性，有利于制备可拉伸、稳定性好的传感器。
技术实现思路
本专利技术提供一种石墨烯掺杂的传感材料的制备方法，本专利技术将三维石墨烯与Fe1.833(OH)0.5O2.5结合，有助于改善Fe1.833(OH)0.5O2.5的表面形态，充分发挥三维石墨烯和异质结的协同作用，增强了传感器检测的灵敏度；该方法制备工艺避免了繁琐的多元材料合成步骤，只要通过简单的离心洗涤、过滤等常规操作，工艺简单，绿色环保。为了实现上述目的，本专利技术提供了一种石墨烯掺杂的传感材料的制备方法，该方法包括如下步骤：（1）制备三维石墨烯材料在泡沫铝衬底上制备三维石墨烯，得到石墨烯/泡沫铝复合材料；将石墨烯/泡沫铝复合材料浸泡在刻蚀溶液中，泡沫铝衬底溶解完全后，得到三维石墨烯材料；所述的刻蚀溶液为氯化铁或硝酸铁溶液，所述溶液浓度为0.5-5mol/L（2）超声下，制备所述三维石墨烯的乙二醇悬浮液，所述的超声时间为15-20h，所述三维石墨烯和乙二醇的比为1-0.5mg/ml；加入PDDA到所述悬浮液中搅拌均匀，继续加入FeCl2·4H2O搅拌均匀，所述三维石墨烯和PDDA的比为1:5-1:7mg/μl；所述三维石墨烯和FeCl2·4H2O的质量比为1:2-2:1；将得到的混合物与NH3·H2O混合后立即进行水热反应，其中，所述三维石墨烯和NH3·H2O的比为1:2-1:3mg/μl；反应温度为180-200℃；洗涤、干燥后即得到所述的传感材料。优选的，采用化学气相沉积法石墨烯/泡沫铝复合材料，具体步骤为：将泡沫铝放入真空反应炉加温区中，抽真空，同时加热，将氢气注入真空反应炉中，加热到预定温度100-500℃后，恒温10-30分钟，然后进行退火，再加热到预定温度900-1100℃后，将碳源通入真空反应炉，同时保持氢气流量不变，生长50-100分钟后关闭气体并降至室温，即可得到直接沉积石墨烯的衬底，即石墨烯/泡沫铝复合材料。具体实施方式实施例一采用化学气相沉积法石墨烯/泡沫铝复合材料，具体步骤为：将泡沫铝放入真空反应炉加温区中，抽真空，同时加热，将氢气注入真空反应炉中，加热到预定温度100℃后，恒温10分钟，然后进行退火，再加热到预定温度900℃后，将碳源通入真空反应炉，同时保持氢气流量不变，生长50分钟后关闭气体并降至室温，即可得到直接沉积石墨烯的衬底，即石墨烯/泡沫铝复合材料。将石墨烯/泡沫铝复合材料浸泡在刻蚀溶液中，泡沫铝衬底溶解完全后，得到三维石墨烯材料；所述的刻蚀溶液为氯化铁或硝酸铁溶液，所述溶液浓度为0.5mol/L。超声下，制备所述三维石墨烯的乙二醇悬浮液，所述的超声时间为15h，所述三维石墨烯和乙二醇的比为1mg/ml；加入PDDA到所述悬浮液中搅拌均匀，继续加入FeCl2·4H2O搅拌均匀，所述三维石墨烯和PDDA的比为1:5mg/μl；所述三维石墨烯和FeCl2·4H2O的质量比为1:2。将得到的混合物与NH3·H2O混合后立即进行水热反应，其中，所述三维石墨烯和NH3·H2O的比为1:2mg/μl；反应温度为180℃；洗涤、干燥后即得到所述的传感材料。实施例二采用化学气相沉积法石墨烯/泡沫铝复合材料，具体步骤为：将泡沫铝放入真空反应炉加温区中，抽真空，同时加热，将氢气注入真空反应炉中，加热到预定温度500℃后，恒温30分钟，然后进行退火，再加热到预定温度1100℃后，将碳源通入真空反应炉，同时保持氢气流量不变，生长100分钟后关闭气体并降至室温，即可得到直接沉积石墨烯的衬底，即石墨烯/泡沫铝复合材料。将石墨烯/泡沫铝复合材料浸泡在刻蚀溶液中，泡沫铝衬底溶解完全后，得到三维石墨烯材料；所述的刻蚀溶液为硝酸铁溶液，所述溶液浓度为5mol/L。超声下，制备所述三维石墨烯的乙二醇悬浮液，所述的超声时间为20h，所述三维石墨烯和乙二醇的比为0.5mg/ml；加入PDDA到所述悬浮液中搅拌均匀，继续加入FeCl2·4H2O搅拌均匀，所述三维石墨烯和PDDA的比为1:7mg/μl；所述三维石墨烯和FeCl2·4H2O的质量比为2:1。将得到的混合物与NH3·H2O混合后立即进行水热反应，其中，所述三维石墨烯和NH3·H2O的比为1:3mg/μl；反应温度为200℃；洗涤、干燥后即得到所述的传感材料。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石墨烯掺杂的传感材料的制备方法，该方法包括如下步骤：（1）制备三维石墨烯材料在泡沫铝衬底上制备三维石墨烯，得到石墨烯/泡沫铝复合材料；将石墨烯/泡沫铝复合材料浸泡在刻蚀溶液中，泡沫铝衬底溶解完全后，得到三维石墨烯材料；所述的刻蚀溶液为氯化铁或硝酸铁溶液，所述溶液浓度为0.5‑5mol/L（2）超声下，制备所述三维石墨烯的乙二醇悬浮液，所述的超声时间为15‑20 h，所述三维石墨烯和乙二醇的比为1‑ 0.5 mg/ml；加入PDDA到所述悬浮液中搅拌均匀，继续加入FeCl2·4H2O搅拌均匀，所述三维石墨烯和PDDA的比为1:5‑1:7 mg/μl；所述三维石墨烯和FeCl2·4H2O的质量比为1:2‑2:1；将得到的混合物与NH3·H2O混合后立即进行水热反应，其中，所述三维石墨烯和NH3·H2O的比为1:2 ‑1:3 mg/μl；反应温度为180‑ 200℃；洗涤、干燥后即得到所述的传感材料。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯掺杂的传感材料的制备方法，该方法包括如下步骤：（1）制备三维石墨烯材料在泡沫铝衬底上制备三维石墨烯，得到石墨烯/泡沫铝复合材料；将石墨烯/泡沫铝复合材料浸泡在刻蚀溶液中，泡沫铝衬底溶解完全后，得到三维石墨烯材料；所述的刻蚀溶液为氯化铁或硝酸铁溶液，所述溶液浓度为0.5-5mol/L（2）超声下，制备所述三维石墨烯的乙二醇悬浮液，所述的超声时间为15-20h，所述三维石墨烯和乙二醇的比为1-0.5mg/ml；加入PDDA到所述悬浮液中搅拌均匀，继续加入FeCl2·4H2O搅拌均匀，所述三维石墨烯和PDDA的比为1:5-1:7mg/μl；所述三维石墨烯和FeCl2·4H2O的质量比为1:2-...

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：苏州南尔材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32