一种含硫的光电材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及光电材料制备技术领域，具体涉及一种含硫的光电材料及其制备方法；本发明专利技术制备的有机光电材料其结构中含有噻吩环，由于噻吩环是五元环结构，符合休克儿规则，具有适中的能带隙，较宽的光谱响应，较好的热稳定性和环境稳定性，有机光电材料光电性质优良，转化率效率高，制作成本低，优于现有常用OLED器件；本发明专利技术还提供有机光电材料的制备方法，该制备方法简单、原料易得，能够满足工业化发展的需要；本发明专利技术的有机光电材料在OLED发光器件中具有良好的应用效果，具有良好的产业化前景。

A sulfur containing photoelectric material and its preparation method

The invention relates to the technical field of photoelectric material preparation, in particular to a sulfur containing photoelectric material and its preparation method. The organic photoelectric material prepared by the invention has a thiophene ring in its structure, because the thiophene ring is a five membered ring structure, conforms to the shock child rule, has a moderate energy band gap, a wider spectrum response and better heat. The organic photoelectric material has excellent photoelectric properties, high conversion efficiency and low production cost, which is superior to the existing common OLED devices. The invention also provides a preparation method of organic photoelectric materials. The preparation method is simple, the raw material is easy to meet the needs of industrial development, and the organic photoelectric material of the invention is invented. The material has good application effect in OLED light emitting devices, and has good industrial prospects.

【技术实现步骤摘要】
一种含硫的光电材料及其制备方法
本专利技术涉及光电材料制备
，具体涉及一种含硫的光电材料及其制备方法。
技术介绍
当今世界经济主要是建立在以化石能源，如煤炭、石油和天然气等基础之上的，然而这些不可再生的化石能源都在不断的枯竭。进入21世纪以来，全球性的能源问题以及随之而来的环境污染和气候变暖等问题日益凸现和逐渐加剧。由于太阳能具有分布普遍和广阔，资源数量多、无污染、清洁、安全以及获取方便等突出优点，被认为是最有希望的可再生能源之一，因此近年来与光电材料有关的研究越来越备受人们的关注。由于无机光电材料来源有限、价格昂贵、制备工艺复杂、成本太高等因素的限制，越来越多的研究集中在有机光电材料上。有机光电材料是一类具有光电转换功能的有机材料，它通常是具有大π共轭键的有机分子，被广泛的应用在OLED(有机发光二级管)、OFET(场效应晶体管)和OSC(太阳能电池)等光电器件中。它具有材料来源广泛、性质多样、种类繁多、容易加工、重量轻、成本低廉、安全环保、制作工艺简单、产品重量轻、可大面积柔性制备等传统无机材料所不能比拟的优势。同时它可以广泛应用在建筑、照明和发电等多种领域，具有重要的发展和应用前景，因此国内外众多的研究机构和企业等都给予了相当的关注和投入。在众多的有机光电材料中，含硫原子的有机光电材料表现出了非常好的电荷传输性质，是最有价值和潜在优势的材料之一。含硫原子的有机光电材料一般都是通过噻吩环的形式引入硫原子的，噻吩环同苯环很相似，也有六个π电子，是富电子的芳香杂环。由于硫原子红移，芳香性减弱和噻吩单元之间π叠加增加共同作用的影响，此类小分子有较高的二阶极化率，具有很多良好的光电性质。现在市面上含硫的光电材料经常使用在光电器件上，但是光电性质不理想，转化率效率低，制作成本高。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种含硫的光电材料，具有光电性质优良，转化率效率高，制作成本低等优点。为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种含硫的光电材料，其分子结构通式为下述(I)，式中R1选自异丙基或叔丁基，R2选自苯基或者环己基。优选的，所述结构通式中的n为18-25的整数。优选的，所述一种含硫的光电材料，其制备方法包括以下步骤：a、将3-丁基噻吩和异丙基或叔丁基加入到有机溶剂中，其中3-丁基噻吩和异丙基或叔丁基摩尔比为1:2.3-2.8；反应温度为室温到回流，反应时间为11-15h，反应后，反应液冷却至温度为28℃，蒸馏，得到中间体产物A(式1)，备用；b、将噻吩甲醛和苯基或者环己基加入到有机溶剂中，其中噻吩甲醛和苯基或者环己基摩尔比为1.1:2.5-2.9；反应温度为室温到回流，反应时间为12-13h，反应后，反应液冷却至温度为28℃，蒸馏，得到中间体产物B(式2)，备用；c、将步骤a所得中间体产物A(式1)和步骤c所得中间体产物B(式2)置于流动相有机溶剂中，再加入催化剂；在氮气保护下，于室温下反应18-24h，然后将反应混合物过滤，滤液水洗，分离后，干燥有机相，脱出溶剂后，硅胶柱分离，柱分离流动相为二硫化碳与有机溶剂的混合溶剂，其体积比为1:1.8-2.6，得到中间体产物(式3)；d、将中间体产物(式3)溶于用氯仿和甲基氰的混合溶剂中，再加入氧化剂，其摩尔比为1：6.5-9.6，该反应混合物在30℃的环境下回流，反应时间为36-44h，反应后，反应液水洗，分离的有机相用无水硫酸钠干燥，脱出溶剂后，得到有机光电材料(式4)。优选的，所述流动相有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳和氯苯中的一种或者两种。优选的，所述氧化剂为三氯化铁、高氯酸铁和六氟锑酸硝中的一种。优选的，所述步骤d中反应液水洗时间为8-12h。有益效果：本专利技术制备的有机光电材料其结构中含有噻吩环，由于噻吩环是五元环结构，符合休克儿规则，具有适中的能带隙，较宽的光谱响应，较好的热稳定性和环境稳定性，有机光电材料光电性质优良，转化率效率高，制作成本低，优于现有常用OLED器件。本专利技术还提供有机光电材料的制备方法，该制备方法简单、原料易得，能够满足工业化发展的需要。本专利技术的有机光电材料在OLED发光器件中具有良好的应用效果，具有良好的产业化前景。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1：为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种含硫的光电材料，其分子结构通式为下述(I)，式中R1选自异丙基或叔丁基，R2选自苯基或者环己基。结构通式中的n为18的整数。一种含硫的光电材料，其制备方法包括以下步骤：a、将3-丁基噻吩和异丙基或叔丁基加入到有机溶剂中，其中3-丁基噻吩和异丙基或叔丁基摩尔比为1:2.3；反应温度为室温到回流，反应时间为11h，反应后，反应液冷却至温度为28℃，蒸馏，得到中间体产物A(式1)，备用；b、将噻吩甲醛和苯基或者环己基加入到有机溶剂中，其中噻吩甲醛和苯基或者环己基摩尔比为1.1:2.5；反应温度为室温到回流，反应时间为12h，反应后，反应液冷却至温度为28℃，蒸馏，得到中间体产物B(式2)，备用；c、将步骤a所得中间体产物A(式1)和步骤c所得中间体产物B(式2)置于流动相有机溶剂中，再加入催化剂；在氮气保护下，于室温下反应18h，然后将反应混合物过滤，滤液水洗，分离后，干燥有机相，脱出溶剂后，硅胶柱分离，柱分离流动相为二硫化碳与有机溶剂的混合溶剂，其体积比为1:2.2，得到中间体产物(式3)；d、将中间体产物(式3)溶于用氯仿和甲基氰的混合溶剂中，再加入氧化剂，其摩尔比为1：6.5，该反应混合物在30℃的环境下回流，反应时间为44h，反应后，反应液水洗，分离的有机相用无水硫酸钠干燥，脱出溶剂后，得到有机光电材料(式4)。流动相有机溶剂为二氯甲烷。氧化剂为三氯化铁。步骤d中反应液水洗时间为8h。实施例2：一种含硫的光电材料，其分子结构通式为下述(I)，式中R1选自异丙基或叔丁基，R2选自苯基或者环己基。结构通式中的n为21的整数。一种含硫的光电材料，其制备方法包括以下步骤：a、将3-丁基噻吩和异丙基或叔丁基加入到有机溶剂中，其中3-丁基噻吩和异丙基或叔丁基摩尔比为1:2.5；反应温度为室温到回流，反应时间为13h，反应后，反应液冷却至温度为28℃，蒸馏，得到中间体产物A(式1)，备用；b、将噻吩甲醛和苯基或者环己基加入到有机溶剂中，其中噻吩甲醛和苯基或者环己基摩尔比为1.1:2.7；反应温度为室温到回流，反应时间为12.5h，反应后，反应液冷却至温度为28℃，蒸馏，得到中间体产物B(式2)，备用；c、将步骤a所得中间体产物A(式1)和步骤c所得中间体产物B(式2)置于流动相有机溶剂中，再加入催化剂；在氮气保护下，于室温下反应21h，然后将反应混合物过滤，滤液水洗，分离后，干燥有机相，脱出溶剂后，硅胶柱分离，柱分离流动相为二硫化碳与有机溶剂的混合溶剂，其体积比为1:1.8，得到中间体产物(式3)；d、将中间体产物(式3)溶于用本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种含硫的光电材料，其特征在于，其分子结构通式为下述(I)，式中R1选自异丙基或叔丁基，R2选自苯基或者环己基。

【技术特征摘要】
1.一种含硫的光电材料，其特征在于，其分子结构通式为下述(I)，式中R1选自异丙基或叔丁基，R2选自苯基或者环己基。2.根据权利要求1所述的一种含硫的光电材料，其特征在于：所述结构通式中的n为18-25的整数。3.根据权利要求1所述的一种含硫的光电材料，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：a、将3-丁基噻吩和异丙基或叔丁基加入到有机溶剂中，其中3-丁基噻吩和异丙基或叔丁基摩尔比为1:2.3-2.8；反应温度为室温到回流，反应时间为11-15h，反应后，反应液冷却至温度为28℃，蒸馏，得到中间体产物A(式1)，备用；b、将噻吩甲醛和苯基或者环己基加入到有机溶剂中，其中噻吩甲醛和苯基或者环己基摩尔比为1.1:2.5-2.9；反应温度为室温到回流，反应时间为12-13h，反应后，反应液冷却至温度为28℃，蒸馏，得到中间体产物B(式2)，备用；c、将步骤a所得中间体产物A(式1)和步骤c所得中间体产物B(式2)置于流动相有机溶剂中...

【专利技术属性】
技术研发人员：陶亚萍，韩礼刚，张伟英，胡要花，韩运侠，
申请(专利权)人：洛阳师范学院，
类型：发明
国别省市：河南,41