用低聚合度浆粕生产粘胶纤维长丝的工艺方法技术

本发明专利技术公开了一种用低聚合度浆粕生产粘胶纤维长丝的工艺方法，该方法是在用长丝专用浆粕生产粘胶纤维长丝的工艺的基础上，采用二次浸渍技术，在二次浸渍过程添加新型助剂，提高浸渍效果，同时选用适宜的老成、黄化、熟成、纺丝工艺，使低聚合度的浆粕也能生产出高质量粘胶长丝，而且降低了生产成本，提高了生产效率，减少了环境污染。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种生产粘胶纤维长丝的工艺方法，具体说是一种采。
技术介绍
现有技术中，粘胶长丝生产用浆粕均采用长丝专用浆粕，长丝专用浆粕中的甲种纤维素即α纤维素的聚合度高，含量高，用其生产出的粘胶长丝的品质好，但是，长丝浆粕价格高，现有工艺的黄化步骤中CS2的使用量大，不仅生产成本高，而且环境污染严重；同时，在熟成步骤中，熟成时间一般24小时左右，时间长，降低了生产效率；低聚合度的短丝用浆粕，价格低，动力粘度低，但其甲种纤维素的聚合度低，含量也低，用公知的粘胶纤维长丝的工艺方法，还不能生产出合格的长丝成品。因此，长期以来，用低聚合度浆粕生产粘胶长丝，一直是人们迫切希望解决的技术问题。长丝专用浆粕与低聚合度浆粕的主要性能指标对比如下，见表1。表1
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种，该方法可以用低聚合度浆粕生产出粘胶纤维长丝，而且降低了生产成本，提高了生产效率，减少了环境污染。本专利技术是在用长丝专用浆粕生产粘胶纤维长丝的工艺的基础上，采用二次浸渍技术，在二次浸渍过程添加新型助剂，提高浸渍效果，同时选用适宜的老成、黄化、熟成、纺丝工艺，使低聚合度的浆粕也能生产出高质量粘胶长丝，解决了人们长期以来一直想解决的技术问题。本专利技术的技术方案是，包括以下主要步骤，一次浸渍、一次压榨、预粉碎、老成、黄化、溶解、混合、过滤、熟成、脱泡、纺丝、精练、烘干、成筒，所述工艺方法中采用的原料是低聚合度浆粕；在所述预粉碎步骤后、老成步骤前，还包括顺序完成的二次浸渍、二次压榨和细粉碎步骤；所述的一次浸渍步骤，浸渍碱液的浓度为220～240g/L，浸渍温度为50～52℃；所述的二次浸渍步骤，浸渍碱液的浓度为220～240g/L，浸渍温度为50～52℃；在所述浸渍碱液中添加助剂，所述助剂是V32或Afilan ZS，其用量为浆粕原料中甲纤含量的0.01～0.1％；所述的老成步骤，先将细粉碎步骤后获得的基料在28～32℃的温度下，在老成鼓或老成箱内老成6～8小时，然后在20～24℃进行冷却；所述的黄化步骤，CS2的加入量为浆粕原料中甲纤含量的28～32％；所述的熟成步骤，熟成时间为10～14小时；所述的纺丝步骤，在凝固槽中进行凝固的凝固浴组成为硫酸100～120g/L、硫酸锌10～12g/L、硫酸钠260～300g/L；凝固浴温度为49～50℃；透明度≥1000mm，牵伸分配喷头牵伸-10～12％，盘间牵伸15～25％。由于采用二次浸渍工艺，提高了浆粕原料的浸渍效果，在二次浸渍步骤中加入V32或Afilan ZS的效果是，在老成步骤中，可以有选择地使高聚合度纤维首先反应裂解，使纤维素聚合度的离散性减小，均匀性提高。通过老成，碱纤维素聚合度分布变窄，从而改善粘胶内在质量。由于低聚合度浆粕，粘度低、反应性能好，碱纤维素中半纤含量低，CS2的加入量为28～32％(相对于甲纤含量)，而用长丝浆粕生产粘胶长丝时，CS2的加入量至少35％，因此，此工艺不仅降低了生产成本，也减少了硫化物对环境的污染。并将熟成时间缩短了12小时左右，大大提高了生产率。具体实施例方式实施例1，采用的原料是低聚合度棉浆粕；其聚合度是400～490，动力粘度是10.0±1.1mPa.s，甲种纤维素含量≥93％，灰份≤0.1％，铁含量≤20mg/kg，白度≥80％，水份10±1.5％。采用的工艺步骤如下a、一次浸渍、一次压榨和粉碎将所述低聚合度棉浆粕原料投入碱液槽内进行浸渍，碱液槽内碱液的浓度为220～240g/L，浸渍温度为50～52℃，经过一次浸渍，半纤含量≤20g/L，碱纤维素中甲纤的含量为25～28％，碱纤含碱16～18％。然后将浸渍物取出进行一次压榨和粉碎，制成粗纤维基料；b、二次浸渍、二次压榨和细粉碎将预纤维基料投入另一个碱液槽中进行二次浸渍，碱液槽内碱液的浓度为220～240g/L，浸渍温度为50～52℃，并且向浸渍液中加入助剂，所述助剂是由荷兰阿克佐诺贝尔公司生产的V32或由瑞士克莱恩公司生产的Afilan ZS，其用量为浆粕原料中甲纤含量的0.01％，经过二次浸渍，半纤含量≤8g/L，碱纤中甲纤的含量为29～31％，碱纤含碱14～16％；然后将浸渍物再次取出，进行二次压榨和细粉碎，制成细纤维基料；c、老成、黄化和溶解将细纤维基料放入老成鼓内，在28℃的温度下，老成8小时，然后在20℃进行14小时的长时冷却，得到碱纤维素。用低聚合度浆粕生产粘胶长丝时，由于老成进口铜粘较低，所以采用低温老成，可以保证碱纤维素的降聚均匀性。然后，将老成后的细纤维基料放入黄化罐中，加入相当于浆粕原料中甲纤含量的30％的CS2，进行黄化，生成纤维素黄酸酯；随后将得到的纤维素黄酸酯在溶解槽的碱液中溶解；细纤维基料经过老成、黄化和溶解被处理成粘胶；由于采用二次浸渍工艺，提高了浆粕原料的浸渍效果，在二次浸渍步骤中加入V32或Afilan ZS或其他表面活性剂助剂的效果是，在老成步骤中，可以有选择地使高聚合度纤维首先反应裂解，使纤维素聚合度的离散性减小，均匀性提高。通过老成，碱纤维素聚合度分布变窄，从而改善粘胶内在质量。由于低聚合度浆粕，粘度低、反应性能好，碱纤维素中半纤含量低，CS2的加入量只需30％左右(相对于甲纤含量)，而用长丝浆粕生产粘胶长丝时，CS2的加入量至少35％，因此，此工艺不仅降低了生产成本，也减少了硫化物对环境的污染。d、混合、过滤、熟成和脱泡混合、过滤、熟成和脱泡工艺步骤可以把纤维浆料制成纺丝胶液，其与公知的粘胶长丝的生产工艺基本相同，不同之处在于，由于选用低聚合度浆粕，可以大大缩短熟成时间，当熟成时间为14小时，就可使纺丝胶的指标达到，甲纤8.2％，含碱5.8％，粘度35秒，熟成度9mL，比采用长丝浆粕的24小时的熟成时间大大缩短，提高了生产率。e、纺丝将熟成后的纺丝胶液在纺丝机上纺丝，纺丝胶液被压入纺丝机喷头小孔而流出后，落进由硫酸和硫酸盐组合的凝固槽中，此时，硫酸促使纤维素黄酸酯发生分解，重新又变为纤维素，在凝固槽内形成一根根的再生纤维素长丝。凝固浴成分的组成硫酸100g/L，硫酸锌10g/L，硫酸钠260g/L，透明度≥1000mm，凝固浴温度49℃。牵伸分配喷头牵伸-10％，盘间牵伸15％。f、精练、烘干、成筒将上述长丝粗品经精练、烘干、成筒，制成能够使用和出售的粘胶长丝成品。由上述工艺制得的粘胶长丝纤维指标是干断裂强度2.24cN/dtex湿断裂强度0.98cN/dtex干断裂伸长率19.2％干断裂伸长变异系数(CV值)6.20％线密度(纤度)偏差-4.0％线密度变异系数(CV值)3.0％捻度变异系数(CV值)9.8％单丝根数偏差0％残硫量7.20mg/100g染色均匀度3.5级实施例2与实施例1基本相同，其不同之处在于，二次浸渍步骤中，向浸渍液中加入助剂V32或Afilan ZS的用量为浆粕原料中甲纤含量的0.05％；老成步骤中，在30℃时老成7小时，随后在22℃冷却12小时；黄化步骤中，CS2的加入量相当于浆粕原料中甲纤含量的28％；熟成步骤中，熟成时间为12小时；纺丝胶指标，甲纤8.1％，含碱5.6％，粘度32s，熟成度9.8ml。纺丝步骤中，凝固浴硫酸110g/l，硫酸锌11g/L，硫酸钠275g/L，透本文档来自技高网...

【技术保护点】
用低聚合度浆粕生产粘胶纤维长丝的工艺方法，包括以下主要步骤，一次浸渍、一次压榨、预粉碎、老成、黄化、溶解、混合、过滤、熟成、脱泡、纺丝、精练、烘干、成筒，其特征在于，所述工艺方法中采用的原料是低聚合度浆粕；在所述预粉碎步骤后 、老成步骤前，还包括顺序完成的二次浸渍、二次压榨和细粉碎步骤；所述的一次浸渍步骤，浸渍碱液的浓度为２２０～２４０ｇ／Ｌ，浸渍温度为５０～５２℃；所述的二次浸渍步骤，浸渍碱液的浓度为２２０～２４０ｇ／Ｌ，浸渍温度为５０～５２℃ ；在所述浸渍碱液中添加助剂，所述助剂是Ｖ３２或ＡｆｉｌａｎＺＳ，其用量为浆粕原料中甲纤含量的０．０１～０．１％；所述的老成步骤，先将细粉碎步骤后获得的基料在２８～３２℃的温度下，在老成鼓或老成箱内老成６～８小时，然后在２０～２４ ℃进行冷却；所述的黄化步骤，ＣＳ↓［２］的加入量为浆粕原料中甲纤含量的２８～３２％；所述的熟成步骤，熟成时间为１０～１４小时；所述的纺丝步骤，在凝固槽中进行凝固的凝固浴组成为硫酸１００～１２０ｇ／Ｌ、硫酸锌１０～１２ ｇ／Ｌ、硫酸钠２６０～３００ｇ／Ｌ；凝固浴温度为４９～５０℃；透明度≥１０００ｍｍ，牵伸分配：喷头牵伸－１０～１２％，盘间牵伸１５～２５％。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：田素峰，王乐军，马君志，张文增，杨增光，徐明堂，
申请(专利权)人：山东海龙股份有限公司，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]