端氟基超支化聚合物修饰的TiO2插层氧化石墨烯涂层涤纶织物的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种端氟基超支化聚合物修饰的TiO2插层氧化石墨烯涂层涤纶织物的制备方法。包括：根据氧化石墨烯制备TiO2插层氧化石墨烯；根据TiO2插层氧化石墨烯制备EDA改性TiO2插层氧化石墨烯；根据EDA改性TiO2插层氧化石墨烯制备超支化聚合物修饰的TiO2插层氧化石墨烯；根据超支化聚合物修饰的TiO2插层氧化石墨烯制备端氟基超支化聚合物修饰的TiO2插层氧化石墨烯；根据端氟基超支化聚合物修饰的TiO2插层氧化石墨烯制备端氟基超支化聚合物修饰的TiO2插层氧化石墨烯涂层涤纶织物。所制备的新型涤纶织物具有超级疏水效果，并且集催化、超疏水、抗菌等功能于一体，且通过化学键的连接可有效提升端氟基超支化聚合物修饰的TiO2插层氧化石墨烯与涤纶织物之间牢度，提高耐磨性。

Preparation of TiO2 intercalated graphene oxide coated polyester fabric modified by fluorinated radical hyperbranched polymer

The invention provides a preparation method of TiO2 intercalated graphene oxide coated polyester fabric modified by fluorinated radical hyperbranched polymer. TiO2 intercalated graphene oxide was prepared on the basis of graphene oxide; EDA modified TiO2 intercalated graphene oxide was prepared according to TiO2 intercalated graphene oxide; TiO2 intercalated graphene oxide modified by hyperbranched polymer was prepared by EDA modified TiO2 intercalated graphene oxide; and the TiO2 intercalated graphene oxide modified by the hyperbranched polymer modified graphene oxide. TiO2 intercalated graphene oxide modified by Fluoro - based hyperbranched polymer was prepared, and TiO2 intercalated graphene oxide coated polyester fabric modified by Fluoro - hyperbranched polymer modified by TiO2 intercalated graphite oxide modified by Fluoro - based hyperbranched polymer was prepared. The new polyester fabric has super hydrophobic effect, and it integrates catalytic, super hydrophobic and antibacterial functions. Through the connection of chemical bonds, the fastness of TiO2 intercalated graphene oxide and polyester fabric modified by fluoro based hyperbranched polymer can be effectively improved, and the wear resistance is improved.

【技术实现步骤摘要】
端氟基超支化聚合物修饰的TiO2插层氧化石墨烯涂层涤纶织物的制备方法
本专利技术涉及功能面料领域，具体涉及一种端氟基超支化聚合物修饰的TiO2插层氧化石墨烯涂层涤纶织物的制备方法。
技术介绍
涤纶纤维是当前合成纤维中的第一大品种，简称PET纤维。它是以精对苯二甲酸或对苯二甲酸二甲酯和乙二醇为原料经酯化或酯交换和缩聚反应而制得的成纤高聚物--聚对苯二甲酸乙二醇酯，经纺丝和后处理制成的纤维。涤纶纤维是三大合成纤维中工艺最简单的一种。涤纶织物是日常生活中用的非常多的一种化纤织物，价格也比较便宜，再加上它有结实耐用、弹性好、抗皱免烫、耐腐蚀、绝缘、耐光以及耐热性好等特点，为人们所喜爱。目前，随着科技的发展和现代化生活的需求，对涤纶织物的性能也提出了新的要求，比如超疏水、催化、抗菌等附加性能。现有关于功能性涤纶织物的相关专利有很多，如中国专利技术专利“一种抗菌涤纶织物的制备方法”（CN104499271A）中，公开了一种抗菌涤纶织物的制备方法，该方法将将衣物、台布、窗帘等涤纶织物原样先后经Na2CO3溶液，茜素红与甜蜜素的混合溶液，苯胺、盐酸与过硫酸铵的混合溶液，巯基丁二酸与D-青霉胺混合溶液以及纳米银溶液连续改性处理后，将其置于四氟硼酸银水溶液，室温下反应30min,产品经大量水洗涤，于40℃下烘干后，制得抗菌涤纶织物；如中国专利技术专利“一种仿生超疏水防污涤纶织物的制备方法”（CN102587129A）中，公开了一种仿生超疏水防污涤纶织物的制备方法，该方法采用胺解和/或碱解处理工艺使涤纶纤维表面粗糙化，然后将纳米粉体和拒水拒油整理剂通过后整理的方法施加到织物上，使纤维表面粗糙结构达到纳米级水平，赋予涤纶织物拒水、防油污性能。其共同不足在于改性后的涤纶织物附加性能单一，没有实现多功能化。
技术实现思路
针对以上问题，本专利技术提供了一种端氟基超支化聚合物修饰的TiO2插层氧化石墨烯涂层涤纶织物及其制备方法，工艺简单，易于操作，制备的涤纶织物具有超疏水、催化、抗菌等多种功能，可应用于各种床上用品、卫生材料、装饰材料等领域。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种端氟基超支化聚合物修饰的TiO2插层氧化石墨烯涂层涤纶织物的制备方法，包含以下步骤：一种端氟基超支化聚合物修饰的TiO2插层氧化石墨烯涂层涤纶织物的制备方法，端氟基超支化聚合物修饰的TiO2插层氧化石墨烯溶液震荡分散后加入到硅烷偶联剂溶液中充分搅拌得到混合溶液，通过二浸二轧工序将混合溶液浸轧到涤纶织物上，烘干制得端氟基超支化聚合物修饰的TiO2插层氧化石墨烯涂层涤纶织物，其特征在于，所述的端氟基超支化聚合物修饰的TiO2插层氧化石墨烯功能颗粒制备过程包含以下步骤：（1）根据氧化石墨烯制备TiO2插层氧化石墨烯；（2）根据所述TiO2插层氧化石墨烯制备EDA改性TiO2插层氧化石墨烯；（3）根据所述EDA改性TiO2插层氧化石墨烯制备超支化聚合物修饰的TiO2插层氧化石墨烯；（4）根据所述超支化聚合物修饰的TiO2插层氧化石墨烯制备端氟基超支化聚合物修饰的TiO2插层氧化石墨烯。优选的，在上述的制备方法中，所述步骤（1）具体包括：将氧化石墨烯放入水热反应釜中，在第一预设温度下反应第一预设时间，超声第二预设时间后，在第二预设温度下烘干至无水状态得到脱水后的氧化石墨烯；将所述脱水后的氧化石墨烯与第一预设比例的盐酸、钛酸四丁酯、氢氧化钠溶液在密闭容器中超声第三预设时间后，获得TiO2插层氧化石墨烯溶液；根据所述TiO2插层氧化石墨烯溶液获得TiO2插层氧化石墨烯。优选的，在上述的制备方法中，所述第一预设温度为110-130℃，所述第一预设时间为3-4小时，所述第二预设时间为30-50分钟，所述第二预设温度为40-50℃，所述氧化石墨烯与盐酸、钛酸四丁酯、氢氧化钠的质量的第一预设比例为1:3:50:3，所述第三预设时间为3-4小时。优选的，在上述的制备方法中，所述步骤（2）具体包括：将所述TiO2插层氧化石墨烯按第二预设比例分散在含有乙烯调节剂、二环己基碳二亚胺和4-二甲基-叠氮吡啶的DMF溶液中，通过超声处理后，加热至第三预设温度，反应第四预设时间后，通过去离子水洗涤DMF和离心分离获得所述EDA改性TiO2插层氧化石墨烯。优选的，在上述的制备方法中，所述TiO2插层氧化石墨烯与所述DMF溶液的质量的第二预设比例为1:500，DMF与乙烯调节剂、二环己基碳二亚胺、4-二甲基-叠氮吡啶的质量比为1:0.2：0.02:0.004，所述第三预设温度为50-70℃，所述第四预设时间为9-12小时。优选的，在上述的制备方法中，所述步骤（3）具体包括：将所述EDA改性TiO2插层氧化石墨烯按第三预设比例分散在含有二环己基碳二亚胺和4-二甲基-叠氮吡啶、吡啶和亚磷酸三苯酯的NMP溶液中得到分散体；将第四预设比例的LiCl粉末和超支化聚合物加入到所述分散体中并搅拌溶解，获得混合物；将所述混合物在磁力搅拌下加热至第四预设温度后，将其加入至混合物质量10倍的剧烈搅拌的甲醇中；在第五预设温度下超声分散第五预设时间，蒸出甲醇，用DMF洗涤和离心分离获得超支化聚合物修饰的TiO2插层氧化石墨烯。优选的，在上述的制备方法中，EDA改性的TiO2插层氧化石墨烯与NMP溶液的质量的所述第三预设比例为1:160，NMP与DMAP、吡啶、亚磷酸三苯酯的质量比为1:0.006:0.06:0.1，所述EDA改性的TiO2插层氧化石墨烯与LiCl粉末、超支化聚合物的质量的所述第四预设比例为1:0.6:6，所述第四预设温度为80-90℃，所述第五预设温度为70-80℃，所述第五预设时间为9-10小时，所述的超支化聚合物为端氨基超支化聚合物、端羟基超支化聚合物以及端羧基超支化聚合物中的任意一种或多种。优选的，在上述的制备方法中，所述步骤（4）具体包括：将所述超支化聚合物修饰的TiO2插层氧化石墨烯分散在无水乙醇和去离子水的混合溶液中，在第六预设温度下超声处理第六预设时间得到超支化聚合物修饰的TiO2插层氧化石墨烯分散体；使用乙酸调节超支化聚合物修饰的TiO2插层氧化石墨烯的pH值，然后在机械搅拌下将第五预设比例的1H，1H，2H，2H-全氟辛基三乙氧基硅烷缓慢加入到超支化聚合物修饰的TiO2插层氧化石墨烯分散体中；将混合物在第七预设温度下搅拌回流第七预设时间，反应后，获取所述端氟基超支化聚合物修饰的TiO2插层氧化石墨烯。优选的，在上述的制备方法中，所述第六预设温度为室温，所述第六预设时间为3-4小时，所述超支化聚合物修饰的TiO2插层氧化石墨烯与无水乙醇和去离子水的混合溶液（乙醇与水的比例为8:1）的所述第五预设比例为1:1.5，乙酸调节超支化聚合物修饰的TiO2插层氧化石墨烯分散体的pH值为2.5-3，超支化聚合物修饰的TiO2插层氧化石墨烯与1H，1H，2H，2H-全氟辛基三乙氧基硅烷的质量比为1:5，所述第七预设温度为80-90℃，所述第七预设时间为6-8小时。优选的，在上述的制备方法中，其特征在于，所述混合溶液中各原料的重量百分比为：端氟基超支化聚合物修饰的TiO2插层氧化石墨烯25％-45％，硅烷偶联剂75％-55％。优选的，在上述的制备方法中，其特征在于，所述端氟基超支化聚合物修饰的TiO2本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种端氟基超支化聚合物修饰的TiO2插层氧化石墨烯涂层涤纶织物的制备方法，其特征在于是通过端氟基超支化聚合物修饰的TiO2插层氧化石墨烯溶液震荡分散后加入到硅烷偶联剂溶液中充分搅拌得到混合溶液，通过二浸二轧工序将混合溶液浸轧到涤纶织物上，再烘干制备得到，所述的端氟基超支化聚合物修饰的TiO2插层氧化石墨烯制备过程包含以下步骤：（1）根据氧化石墨烯制备TiO2插层氧化石墨烯；（2）根据所述TiO2插层氧化石墨烯制备EDA改性TiO2插层氧化石墨烯；（3）根据所述EDA改性TiO2插层氧化石墨烯制备超支化聚合物修饰的TiO2插层氧化石墨烯；（4）根据所述超支化聚合物修饰的TiO2插层氧化石墨烯制备端氟基超支化聚合物修饰的TiO2插层氧化石墨烯。

【技术特征摘要】
1.一种端氟基超支化聚合物修饰的TiO2插层氧化石墨烯涂层涤纶织物的制备方法，其特征在于是通过端氟基超支化聚合物修饰的TiO2插层氧化石墨烯溶液震荡分散后加入到硅烷偶联剂溶液中充分搅拌得到混合溶液，通过二浸二轧工序将混合溶液浸轧到涤纶织物上，再烘干制备得到，所述的端氟基超支化聚合物修饰的TiO2插层氧化石墨烯制备过程包含以下步骤：（1）根据氧化石墨烯制备TiO2插层氧化石墨烯；（2）根据所述TiO2插层氧化石墨烯制备EDA改性TiO2插层氧化石墨烯；（3）根据所述EDA改性TiO2插层氧化石墨烯制备超支化聚合物修饰的TiO2插层氧化石墨烯；（4）根据所述超支化聚合物修饰的TiO2插层氧化石墨烯制备端氟基超支化聚合物修饰的TiO2插层氧化石墨烯。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）具体包括：将氧化石墨烯放入水热反应釜中，在第一预设温度下反应第一预设时间，超声第二预设时间后，在第二预设温度下烘干至无水状态得到脱水后的氧化石墨烯；将所述脱水后的氧化石墨烯与第一预设比例的盐酸、钛酸四丁酯、氢氧化钠溶液在密闭容器中超声第三预设时间后，获得TiO2插层氧化石墨烯溶液；根据所述TiO2插层氧化石墨烯溶液获得TiO2插层氧化石墨烯。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述第一预设温度为110-130℃，所述第一预设时间为3-4小时，所述第二预设时间为30-50分钟，所述第二预设温度为40-50℃，所述氧化石墨烯与盐酸、钛酸四丁酯、氢氧化钠的质量的第一预设比例为1:3:50:3，所述第三预设时间为3-4小时。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）具体包括：将所述TiO2插层氧化石墨烯按第二预设比例分散在含有乙烯调节剂、二环己基碳二亚胺和4-二甲基-叠氮吡啶的DMF溶液中，通过超声处理后，加热至第三预设温度，反应第四预设时间后，通过去离子水洗涤DMF和离心分离获得所述EDA改性TiO2插层氧化石墨烯。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述TiO2插层氧化石墨烯与所述DMF溶液的质量的第二预设比例为1:500，DMF与乙烯调节剂、二环己基碳二亚胺、4-二甲基-叠氮吡啶的质量比为1:0.2：0.02:0.004，所述第三预设温度为50-70℃，所述第四预设时间为9-12小时。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）具体包括：将所述EDA改性TiO2插层氧化石墨烯按第三预设比例分散在含有二环己基碳二亚胺和4-二甲基-叠氮吡啶、吡啶和亚磷酸三苯酯的NMP溶液中得到分散体；将第四预设比例的LiCl粉末和超支化聚合物加入到所述分散体中并搅拌...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴双全，李雅，徐思峻，庄丽燕，陈春琴，周书琴，
申请(专利权)人：旷达纤维科技有限公司，旷达科技集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32