碳纤维前驱体纤维束、其制造方法及制造装置以及碳纤维及其制造方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供能够将多根小丝束容易地集束成一根且在烧成时自然地分割成原来的小丝束，并且适于得到生产率和品质优异的碳纤维的碳纤维前驱体纤维束、其制造方法和装置、优异的碳纤维和其制造方法。碳纤维前驱体纤维束，由小丝束间的交织度小于等于１ｍ↑［－１］，贮存在容器时的丝束的水分率小于１０质量％的未赋予卷曲的实质上直的纤维构成，并且具有向容器贮存时及从容器拉出导入烧成工序时保持一根集合丝束的形态、在烧成工序中通过在该工序产生的张力分割成多个小丝束的宽度方向的分割能力。碳纤维前驱体纤维束的制造装置，具备丝道，该丝道具有能够使多个小丝束邻接地通过的扁平矩形截面；还具备交织赋予装置，该交织赋予装置具有在该扁平矩形的长边方向以规定间隔配置有多个，并且在该丝道上开口的喷气口。还提供使用该前驱体纤维束的碳纤维和其制造方法。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及碳纤维及其制造方法。本专利技术还涉及用于制造碳纤维的碳纤维用前驱体纤维束、其制造方法及制造装置。
技术介绍
以往作为碳纤维用丙烯腈系前驱体纤维，为了得到高强度、高弹性模量的碳纤维，主要制造产生断丝和绒毛少的品质优异的3,000～20,000长丝的所谓小丝束，由其制造出的碳纤维广泛用于航空宇宙、运动领域等许多领域。用于制造碳纤维的前驱体纤维，在碳化处理之前，首先进行在200～350℃的氧化气氛中加热的耐燃处理。耐燃处理伴随着反应热，所以容易在纤维丝束内部蓄热。如果纤维丝束内部蓄热过量，则容易使长丝断裂或者纤维间发生热粘接。因此，需要尽量抑制反应热引起的蓄热。为了抑制该蓄热，必须将供给于耐燃炉的纤维丝束粗度限定在规定粗度以下，由于纤维丝束的粗度受到制约，因此在降低生产率的同时制造成本也被提高。为了解决这种问题，例如在专利文献1(特开平10-121325号公报)中揭示了一种碳纤维用前驱体纤维丝束，该碳纤维用前驱体纤维丝束是在贮存到容器时保持一根丝束的形态，同时从容器中拉出来使用时，在宽度方向具有能够分割成多个小丝束的分割能力。这样，为了制造该具有分割能力的纤维丝束，将纺丝后的多根丝(纤维)分割成多个组，使各组具有规定的丝根数目，使它们以该分割状态多个并列地移动，经过精纺工序、加工油剂赋予工序后，供给于具备卷曲箱的卷曲赋予工序。通过该卷曲赋予，将规定数目的多个组集束成为一根丝束的形态。不经过上述卷曲赋予工序时，使各小丝束含有10％～50％的水分。上述集束形态时，将具有小丝束形态的处于各丝束组边部的丝束之间以1mm左右斜交而相互微弱地交织，来保持由多个丝束组构成的一根丝束形态。由于通过处于各丝束组边部的丝束的斜交形成的交织微弱，所以在保持一根丝束形态后，即使供给于碳纤维制造工序中使用时，也能容易的从边部分割各个丝束组，将被集束成的纤维束以能够分割成为小丝束的形态贮存在容器中。被贮存在容器中的具有分割能力的碳纤维用前驱体纤维束，在导入耐燃炉之前的分割工序中被分割成为上述的各个小丝束。该分割是通过例如带槽辊或分割用导棒进行。由于小丝束之间在它们的边部通过微弱的交织被集束，因此能够极为容易地进行该分割，在分割时几乎不发生绒毛或者断丝。这种被分割成为规定尺寸以下的小丝束形态的各小丝束，被导入耐燃工序进行耐燃处理。此时，由于以分割的状态对小丝束进行耐燃处理，所以不会产生过剩蓄热，还可以防止断丝或长丝间热粘接。但是，上述专利文献1中对于集束纤维束赋予小丝束分割能力的机制为，通过存在于小丝束边部的纤维单位的纬斜而进行交织，当小丝束分割部的交织度为1～10m-1时，如果在导入耐燃工序之前通过分割装置分割成为小丝束，则有可能发生单丝断裂，而影响碳纤维的品质。并且，在专利文献1中，作为使小丝束之间交织的方法，只揭示了通过使各小丝束边部的丝束之间被形成纬斜而相互微弱交织来维持一根丝束形态的赋予卷曲的方法。这种卷曲丝束的情况，如果在碳纤维制造工序中直接供给于耐燃工序，则难以对整个丝束均匀地拉伸卷曲而赋予规定的扩展。其结果，所得到的碳纤维的目付(每单位长度的重量)、纤度有可能就不均匀，而有可能影响所得到碳纤维的品质。因此，在耐燃工序之前需要设置卷曲去除装置，但是这样不仅会增大设备空间，而且不易节省劳力，对生产率也有较大影响。另一方面，在上述专利文献1中，只记载了当未赋予卷曲的直丝束形态时其水分率为10～50％。也就是说只记载了通过水分带来的表面张力使小丝束集束，来保持一根丝束形态这样的机制。在该水分率下，通过丝束内的水带来的表面张力使被贮存在容器时的弯折部的折痕等回不到原来状态，其结果当供给于碳纤维制造工序时，折痕或者由其引起的丝束内的长丝纬斜等就直接以其状态被供给，从而损害所得到碳纤维的品质，或者有时该折痕会成为扭劲儿，在耐燃工序中就在该部分产生过剩蓄热。并且，先不说是否通过卷曲箱，从容器中拉出集束纤维束并导入烧成工序之前，需要将该集束纤维束分割成具有期望粗度的小丝束，因此需要刻意设置相应的分割装置，导致设备空间增大，或者难以节省劳力，并且对生产率也有较大影响。另一方面，碳纤维的应用正在向汽车、土木、建筑、能源等普通产业领域扩大，因此，理所当然需要更为廉价且生产率优异的粗碳纤维，并且还迫切要求供应高强度、高弹性模量并且高品位、高品质的粗碳纤维。例如在专利文献2和3公开了粗碳纤维或碳纤维前驱体纤维束的制造方法，但是所公开的碳纤维都是强度发挥性不够充分，达不到以往长丝数小于等于12,000根的普通小丝束的丝束强度和弹性模量。专利文献1特开平10-121325号公报专利文献2特开平11-189913号公报专利文献3特开2001-181925号公报
技术实现思路
本专利技术的目的在于，提供一种碳纤维前驱体纤维束，该碳纤维前驱体纤维束是能够以简单操作将多根小丝束集束成一根集束纤维束、并且在烧成工序中能够自然地分割成原来的小丝束，为得到生产成本低、生产率优异、少发生断丝和绒毛，高品位、高品质，尤其强度发挥性优异的碳纤维的适宜的碳纤维前驱体纤维束。本专利技术还提供这种碳纤维前驱体纤维束的制造方法和制造装置。本专利技术的另一目的是提供这种优异的碳纤维和其制造方法。本专利技术具体如下。1)一种碳纤维前驱体纤维束，其特征在于，所述纤维束是贮存在容器时水分率为小于10质量％、且是未赋予卷曲的实质上直的纤维，所述纤维束向容器贮存时及从所述容器拉出而导入于烧成工序时保持一根集合丝束的形态、且在烧成工序中可向宽度方向分割成多个小丝束，所述分割是通过烧成工序中产生的张力而进行，所述纤维束中根据吊钩法的多个小丝束之间的交织度为小于等于1m-1。2)根据1)所述的碳纤维前驱体纤维束，其特征在于，单纤维纤度为0.7dtex～1.3dtex，所述小丝束的单纤维数为50,000～150,000，所述集合丝束的总单纤维数为100,000～600,000。3)根据1)或2)所述的碳纤维前驱体纤维束，其特征在于，所述碳纤维前驱体纤维束是将小丝束和邻接的小丝束在宽度方向的端部进行交织而形成一根集合丝束的形态的，所述交织是通过气流将单纤维互相进行交织而形成的。4)根据1)～3)中的任一项所述的碳纤维前驱体纤维束，其特征在于，单纤维间的粘接根数小于等于5个/50,000根，垂直于纤维轴方向的结晶区域尺寸大于等于1.1×10-8m。5)根据1)～4)中的任一项所述的碳纤维前驱体纤维束，其特征在于，单纤维的强度大于等于5.0cN/dtex，单纤维的纤度不匀(CV值)小于等于10％。6)根据1)～5)中的任一项所述的碳纤维前驱体纤维束，其特征在于，长度方向的油剂附着不匀(CV值)小于等于10％。7)一种碳纤维前驱体纤维束的制造方法，其特征在于，具备如下工序凝固工序，在凝固丝牵引速度/流出线速度比小于等于0.8的条件下，从喷嘴口为45μm～75μm、孔数大于等于50000的纺丝喷嘴将丙烯腈系聚合物的有机溶剂溶液流出到二甲基乙酰胺水溶液中而得到膨润丝束；湿热拉伸工序，将所述膨润丝束进行湿热拉伸；油剂赋予工序，将所述湿热拉伸过的丝束导入第一油浴槽中而赋予第一油剂，接着用2根或2根以上的导纱器先轧液后，再导入第二油浴槽中而赋予第二油剂，小丝束制造工序，将赋予了所述第一和第二油剂的丝束进行干燥、致本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碳纤维前驱体纤维束，其特征在于，所述纤维束是贮存在容器时水分率为小于１０质量％、且是未赋予卷曲的实质上直的纤维，所述纤维束向容器贮存时及从所述容器拉出而导入于烧成工序时保持一根集合丝束的形态、且在烧成工序中可向宽度方向分割成多个小丝束，所述分割是通过烧成工序中产生的张力而进行，所述纤维束中根据吊钩法的多个小丝束之间的交织度为小于等于１ｍ↑［－１］。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：池田胜彦，下泽信之，国泽考彦，川村笃志，
申请(专利权)人：三菱丽阳株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]