一种有机合成中间体丙酮肟的合成方法技术

一种有机合成中间体丙酮肟的合成方法,主要包括如下步骤：将0.5mol的磷酸羟胺溶解于20L氯化钾溶液，缓慢加入0.6—0.8mol丙酮溶液，控制溶液温度为35‑‑39℃，加完后静置90—110min,降低溶液温度至31—34℃，加入0.9mol碳酸氢钾溶液调节溶液pH值为8.5—9，控制溶液温度为41—45℃，冷却后分层，分离出油层，减压蒸馏，收集90—95℃的馏分，环己烷溶液洗涤，异丙醇溶液洗涤，脱水剂脱水，冷却结晶，得成品丙酮肟。

Synthesis method of organic synthesis intermediate acetone oxime

The synthesis method of an organic synthesis intermediate acetone oxime is mainly composed of the following steps: dissolving 0.5mol's hydroxylamine phosphate in 20L potassium chloride solution, adding 0.6 - 0.8mol acetone solution, controlling the temperature of the solution at 39 degrees C, adding 90 - 110min after adding, reducing the temperature of the solution to 31 - 34 degrees, and adding 0.9mol solution to potassium hydrogen carbonate. The pH value of the solution was 8.5 - 9, and the temperature of the solution was 41 - 45 C. After cooling, the oil layer was separated, the oil layer was separated, the distillate of 90 - 95 centigrade was collected, the solution was washed in the cyclohexane solution, the isopropanol solution was washed, the dehydrating agent was dehydrated and crystallized, and the finished acetone oxime was obtained.

【技术实现步骤摘要】
一种有机合成中间体丙酮肟的合成方法
本专利技术涉及一种有机合成中间体丙酮肟的合成方法。
技术介绍
丙酮肟主要用于有机合成中间体，也可以用于镍、钴等金属离子的鉴定过程，其水溶液呈中性，在常温下能够使高锰酸钾褪色，主要用于工业锅炉内给水化学除氧剂，与传统锅炉化学除氧剂相比，具有用量少，除氧效率高，无毒，无污染环境的特点，是临界锅炉的停用保护和钝化处理的最佳药品，但是，现有的合成方法大多采用氢氧化钠作反应物，过程比较复杂，最终收率并不很高，因此，有必要提出一种新的合成方法，这对于进一步提高产品的质量和收率，减少副产物含量具有重要的经济意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种有机合成中间体丙酮肟的合成方法，包括如下步骤：(i)将0.5mol的磷酸羟胺溶解于20L氯化钾溶液，缓慢加入0.6—0.8mol丙酮溶液，控制溶液温度为35--39℃，加完后静置90—110min,降低溶液温度至31—34℃，加入0.9mol碳酸氢钾溶液调节溶液pH值为8.5—9，控制溶液温度为41—45℃，冷却后分层，分离出油层，减压蒸馏，收集90—95℃的馏分，环己烷溶液洗涤，异丙醇溶液洗涤，脱水剂脱水，冷却结晶，得成品丙酮肟；其中，步骤(i)所述的氯化钾溶液质量分数为15—20％，步骤(i)所述的丙酮溶液质量分数为30—35％,步骤(i)所述的碳酸氢钾溶液质量分数为20—25％，步骤(i)所述的减压蒸馏所处压力为50—55kPa,步骤(i)所述的环己烷溶液质量分数为70—75％，步骤(i)所述的异丙醇溶液质量分数为90—96％，步骤(i)所述的脱水剂为无水碳酸钾、无水硫酸钙中的任意一种。整个反应过程可用如下反应式表示：本专利技术优点在于：减少了反应的中间环节，缩短了反应时间，提高了反应收率。具体实施方式下面结合具体实施实例对本专利技术作进一步说明：一种有机合成中间体丙酮肟的合成方法，实例1：将0.5mol的磷酸羟胺溶解于20L质量分数为15％氯化钾溶液，缓慢加入0.6mol质量分数为30％丙酮溶液，控制溶液温度为35℃，加完后静置90min,降低溶液温度至31℃，加入0.9mol质量分数为20％碳酸氢钾溶液调节溶液pH值为8.5，控制溶液温度为41℃，冷却后分层，分离出油层，50kPa减压蒸馏，收集90℃的馏分，质量分数为70％环己烷溶液洗涤，质量分数为90％异丙醇溶液洗涤，无水碳酸钾脱水剂脱水，冷却结晶，得成品丙酮肟33.215g,收率91％。实例2：将0.5mol的磷酸羟胺溶解于20L质量分数为17％氯化钾溶液，缓慢加入0.7mol质量分数为32％丙酮溶液，控制溶液温度为37℃，加完后静置100min,降低溶液温度至32℃，加入0.9mol质量分数为22％碳酸氢钾溶液调节溶液pH值为8.7，控制溶液温度为43℃，冷却后分层，分离出油层，53kPa减压蒸馏，收集93℃的馏分，质量分数为72％环己烷溶液洗涤，质量分数为93％异丙醇溶液洗涤，无水硫酸钙脱水剂脱水，冷却结晶，得成品丙酮肟33.945g,收率93％。实例3：将0.5mol的磷酸羟胺溶解于20L质量分数为20％氯化钾溶液，缓慢加入0.8mol质量分数为35％丙酮溶液，控制溶液温度为39℃，加完后静置110min,降低溶液温度至34℃，加入0.9mol质量分数为25％碳酸氢钾溶液调节溶液pH值为9，控制溶液温度为45℃，冷却后分层，分离出油层，55kPa减压蒸馏，收集95℃的馏分，质量分数为75％环己烷溶液洗涤，质量分数为96％异丙醇溶液洗涤，无水碳酸钾脱水剂脱水，冷却结晶，得成品丙酮肟35.04g,收率96％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种有机合成中间体丙酮肟的合成方法,其特征在于，主要包括如下步骤：(i)将0.5mol的磷酸羟胺溶解于20L氯化钾溶液，缓慢加入0.6—0.8mol丙酮溶液，控制溶液温度为35‑‑39℃，加完后静置90—110min,降低溶液温度至31—34℃，加入0.9mol碳酸氢钾溶液调节溶液pH值为8.5—9，控制溶液温度为41—45℃，冷却后分层，分离出油层，减压蒸馏，收集90—95℃的馏分，环己烷溶液洗涤，异丙醇溶液洗涤，脱水剂脱水，冷却结晶，得成品丙酮肟；其中，步骤(i)所述的氯化钾溶液质量分数为15—20％，步骤(i)所述的丙酮溶液质量分数为30—35％,步骤(i)所述的碳酸氢钾溶液质量分数为20—25％，步骤(i)所述的减压蒸馏所处压力为50—55kPa。

【技术特征摘要】
1.一种有机合成中间体丙酮肟的合成方法,其特征在于，主要包括如下步骤：(i)将0.5mol的磷酸羟胺溶解于20L氯化钾溶液，缓慢加入0.6—0.8mol丙酮溶液，控制溶液温度为35--39℃，加完后静置90—110min,降低溶液温度至31—34℃，加入0.9mol碳酸氢钾溶液调节溶液pH值为8.5—9，控制溶液温度为41—45℃，冷却后分层，分离出油层，减压蒸馏，收集90—95℃的馏分，环己烷溶液洗涤，异丙醇溶液洗涤，脱水剂脱水，冷却结晶，得成品丙酮肟；其中，步骤(i)所述的氯化钾溶液质量分数为15—20％，步...

【专利技术属性】
技术研发人员：廖如佴，
申请(专利权)人：成都卡迪夫科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51