低缺陷密度、自间隙原子受控制的硅制造技术

本发明专利技术涉及具有不含聚集本征点缺陷轴对称区的单晶硅（硅棒或硅片形式）及其制备工艺。这种生长单晶硅棒的工艺包括控制（ｉ）生长速度Ｖ，（ｉｉ）在从结晶温度到不低于约１３２５℃的温度范围内晶体恒定直径段生长期间的平均轴向温度梯度Ｇ↓［ｏ］；以及（ｉｉｉ）为形成该基本不含聚集本征点缺陷轴对称区而使晶体从结晶温度到约１０５０℃的冷却速度。这个轴对称区从晶棒圆周边向内扩延，从硅棒的圆周边径向朝中心轴测得的宽度至少约为晶棒半径长度的十分之三，沿中心轴测得的长度至少约为晶棒恒定直径段长度的十分之二。（*该技术在2018年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

技术介绍
本专利技术与用于电子元件制造的半导体级单晶硅的制备有关，特别涉及具有不含聚集本征点缺陷轴对称区的单晶硅棒与晶片及其制备工艺。单晶硅是半导体电子元件大多数制造工艺的初始材料，通常用所谓提拉(“Cz”)方法制备。在该方法中，将多晶硅装入坩埚并使之熔化，再用一籽晶与熔融硅接触，并经缓慢提拉而生成单晶。形成轴颈之后，通过降低拉晶速度和/或熔烧温度而使晶体直径增大，直至达到所希望的目标直径为止。然后，通过控制拉晶速度和熔烧温度以补偿因溶化程度的降低而生成具有近乎恒定直径的圆柱状晶体主体。生长过程结束但坩埚中熔融硅尚未耗尽之前，必需使晶体直径逐渐缩小以形成端锥。一般来说，通过增大拉晶速度和提高坩埚温度来形成端锥。当直径变得足够小时，晶体即与熔融硅分离。近几年来，已经提出单晶硅中的大量缺陷是在晶体生长室里随结晶后的晶体冷却而形成的。这种缺陷的产生，部分原因是由于过量(即浓度超出溶解度极限)本征点缺陷的存在，称之为空位和自-填隙原子。从熔融体生长的硅晶体一般带有过量的一种或另一种本征点缺陷，或者是晶格空位(“V”)，或者是硅填隙原子(“I”)。已经确认硅中这些点缺陷的类型和初始浓度是在结晶时确定的。如果这些浓度在系统中达到一个临界过饱和值且点缺陷的迁移率足够高时，就可能发生一种反应或一种聚集现象。硅中聚集的本征点缺陷可能严重影响在复杂而高集成度电路生产中材料的产出潜力。空位-型缺陷被确认是一些可观测晶体缺陷的根源，如D-缺陷、流图缺陷(FPDs)、栅氧化完整性(GOI)缺陷、晶格自生微粒(COP)缺陷、晶格自生发光点缺陷(LPDs)，以及用扫描红外显微照相和激光扫描层析X射线摄影等红外光扫描技术观察到的某些类型的体缺陷。还有，出现在过量空位区域的是起环氧化诱发堆垛层错(OISF)核作用的缺陷。可以推测这种特殊的缺陷是一种由于出现过量空位而催化的高温成核的氧聚集而成。对与自-填隙原子相关的缺陷研究较少，一般将其视为低密度的填隙原子-型位错环或网格。这种缺陷并非是造成栅氧化物完整性缺陷(一个重要的晶片性能判据)的原因，但普遍认为它们是与通常漏电问题有关的其他类型器件缺陷的根源。在提拉法的硅中这种空位和自-填隙原子聚集缺陷的密度一般在1×103/cm3到1×107/cm3的范围内。当这个值相对较低时，聚集本征点缺陷对器件制作的重要性迅速增大，因而实际上目前在器件制造过程中视其为产额-限制的因素。至今，通常有三种主要的手段来处理聚集的本征点缺陷问题。第一种手段包括的方法集中在拉晶技术，为的是减少晶棒聚集本征点缺陷的数密度。这种手段可进一步分为两种方法一是拉晶条件形成空位为主材料的那些方法，二是拉晶条件形成以自-填隙原子为主材料的那些方法。例如，已确认聚集缺陷的数密度可通过下述方法得以减小(1)控制V/G0值的大小来生长其晶格空位是主要本征点缺陷的晶体；(2)通过在拉晶过程中从1100℃到1050℃的温度范围内改变硅棒冷却速度(一般是降温)来影响聚集缺陷的成核速度。当这种手段使聚集缺陷的数密度减小时，并不能避免缺陷的形成。因器件制造提出的要求变得越来越严格，这种缺陷的存在仍将成为一个重要问题。提出的其他方法有在晶体生长期间将拉晶速度降低到低于0.4mm/min(毫米/分钟)左右。然而，这种建议也不令人满意，因为这样缓慢的拉晶速度使每台拉晶机的产量降低。更重要的是这样的拉晶速度会导致含高浓度自-填隙原子单晶硅的形成。同时，这种高浓度还导致聚集自-填隙原子缺陷以及所有与这种缺陷相关的问题。处理聚集本征点缺陷问题的第二种手段包括的方法致力于聚集本征点缺陷形成之后的分解和消除。通常这是通过对晶片形式的硅进行高温热处理来实现的。例如，在欧洲专利申请503,816 A1中Fusegawa等人提出以超过0.8mm/min的速度生长硅棒，并将硅棒切割成的硅片在1150℃到1280℃的温度范围进行热处理，来减小硅片表面薄层中的缺陷密度。所需的这种特殊处理会根据硅片中聚集本征点缺陷的浓度和位置而改变。从这种缺陷轴向浓度不均匀的单晶切割得的不同硅片可能需要不同的生长后处理条件。而且，这类硅片热处理的成本相当高，并有可能在硅片中引入金属杂质，因而并非对各类晶体相关的缺陷普遍有效。处理聚集本征点缺陷问题的第三种手段是在单晶硅片表面外延淀积一薄层硅结晶。这种工艺提供一种其表面基本不含聚集本征点缺陷的单晶硅片。然而，外延淀积会显著增大硅片的成本。纵观这些发展，仍然有必要找到一种通过对产生聚集本征点缺陷的聚集反应进行抑制来避免形成这种缺陷的单晶硅制备方法。与其简单限制这类缺陷形成的速度，还不如在缺陷形成之后努力去消除某些缺陷，一种能抑制聚集反应的方法将生产出基本上不含聚集本征点缺陷的硅基片。就每硅片得到的集成电路数量而论，这样的一种方法还可提供具有外延一样生产潜力的单晶硅片，而不会有与外延工艺相联系的高成本。专利技术概要因此，本专利技术的目的是提供具有相当大径向宽度轴对称区、且该区内基本不含由晶格空位或硅自-填隙原子聚集产生的缺陷的单晶硅棒或硅片；并提供一种单晶硅棒的制备工艺，该工艺中对硅中的空位和自-填隙原子的浓度加以控制，以防止当硅棒从结晶温度冷却时在硅棒恒定直径段的轴向对称区本征点缺陷的聚集。简单地说，本专利技术旨在提供一种生长单晶硅棒的工艺，这种硅棒包含中心轴、籽晶锥、尾晶锥以及在籽晶锥和尾晶锥之间具有一圆周边和从中轴到边缘延伸的半径的恒定直径段。在这种工艺中，硅棒由硅熔融体生长，然后按照提拉方法从结晶温度冷却。该工艺还特别包括控制(i)生长速度V，(ii)在结晶温度到不低于约1325℃的温度范围内单晶恒定直径段生长期间的平均轴向温度梯度G0，以及(iii)单晶从结晶温度到约1050℃的冷却速度，以形成不含聚集本征点缺陷的轴对称区，其中轴对称区由硅棒的圆周边向内扩延，从硅棒的圆周边径向朝中心轴测得的宽度至少约为硅棒半径的十分之三，沿中心轴测得的长度至少约为硅棒恒定直径段长度的十分之二。本专利技术的其他目的和特点有的是显而易见的，有的将在后面说明。附图简要描述附图说明图1表明自填隙原子和空位的初始浓度随比值v/G0的增大而变化的例子，其中v是生长速度，G0是瞬时轴向温度梯度。图2表明在给定的自填隙原子初始浓度下，形成聚集填隙原子缺陷所需自由能改变量ΔGI随温度T的降低而增大的例子。图3的例子表明通过径向扩散的手段抑制自填隙原子浓度，使形成聚集填隙原子缺陷所需自由能改变量ΔGI随温度T的降低而减小(当时)。其中实线描述无径向扩散的情况，虚线表示扩散的效果。图4的例子表明通过径向扩散手段抑制自-填隙原子浓度，致使聚集反应得以避免，使形成聚集填隙原子缺陷所需自由能改变量ΔGI随温度T的降低而充分减小。其中实线描写无径向扩散的情况，而虚线表示扩散的效果。图5表明因G0值的增大使自填隙原子初始浓度和空位初始浓度可能随比值V/G0的减小而沿晶棒或晶片的半径发生改变。注意到在V/I边界出现从空位为主材料向自-填隙原子为主材料的过渡。图6是一个单晶硅棒或晶片的顶视图，分别表明空位V和自-填隙原子I为主的材料区以及两者之间的界面。图7a表明空位或自-填隙原子初始浓度因自-填隙原子的径向扩散而随径向位置变化的例子。还表明这种扩散因空位和自-填隙原子的复合而引起V/I边本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种生长单晶硅棒的工艺，其中硅棒具有中心轴、籽晶锥、尾晶锥、以及位于籽晶锥和尾晶锥之间的、具有圆形周边和从中心轴延伸到圆周边的半径的恒定直径部分的单晶硅棒，该晶棒按提拉方法由硅熔融体生长然后从结晶温度冷却，其工艺包括 控制（ｉ）生长速度ｖ，（ｉｉ）在晶体恒定直径部分生长期间处于结晶温度到不低于约１３２５℃的温度范围内的平均轴向温度梯度Ｇ↓［０］，以及（ｉｉｉ）从结晶温度到约１０５０℃的晶体冷却速度，以形成基本不含聚集本征点缺陷的轴对称区，该轴对称区由晶棒的园周边向内扩延，从圆周边径向朝晶棒中心轴测得的宽度至少约为晶棒半径长度的十分之三，沿晶棒中心轴测得的长度至少约为晶棒恒定直径段长度的十分之二。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：R法尔斯特，SA马克格拉夫，SA麦奎德，JC霍尔泽，P马蒂，BK约翰逊，
申请(专利权)人：MEMC电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]