多温区防爆式多晶体合成装置及其方法制造方法及图纸

多温区防爆式多晶体合成装置及其方法。它涉及多晶体合成装置及其方法。它解决了温场精细调节，蒸气压过大，造成炉体受损的问题。外壁内有保温层，耐高温不锈钢管贯穿炉体，其两端固定保护帽，监测热电偶插固于保护帽上，监测热电偶参比端连显示装置输入端，炉体轴向上分布有控温组件，石英管放耐高温不锈钢管内。方法步骤如下：一、原料放入石英管两端；二、组装设备；三、一次加温，一温区一设定值＜二温区一设定值；二次加温，二温区二设定值＝二温区一设定值，一温区二设定值≥二温区一设定值，直至反应充分；四、冷却。所述装置温场可精细调节，稳定性好，纯度高。合成为两个阶段，产生高压气体的原料在阶段一已大量反应消耗，避免石英管爆裂。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种晶体材料的合成装置及其合成方法
技术介绍
二十世纪六十年代末，人们就已经了解到黄铜矿类半导体晶体材料具有两个突出的优点，一是非线性光学系数很高，二是远红外区透过率很高。利用它这两个优点作为参量振荡、光参量放大、二次谐波传输、四次谐波传输等的非线性介质材料，可以在中、远红波段的频率转换方面，尤其是对激光功率要求较高的领域，获得广阔的应用前景，如红外光谱、红外医疗器械、药物检测、红外光刻、大气中有害物质的检测、远距离化学传感、红外激光定向干扰、夜视仪等。现有的多晶体合成装置大多采用单回路控制，难以实现温场精细调节，导致多晶体产物纯度较低。合成过程中由于产生的原料蒸气难以迅速消耗，蒸气压过大，石英管易爆裂，导致合成失败，甚至造成炉体受损。
技术实现思路
本专利技术解决了现有多晶体合成装置中存在的难以实现温场精细调节，导致多晶体产物纯度较低。合成过程中由于产生的原料蒸气难以迅速消耗，蒸气压过大，石英管易爆裂，导致合成失败，甚至造成炉体受损的问题，而提出了一种。本专利技术包括炉体、石英管4、耐高温不锈钢管5、监测热电偶6、显示装置7、保护帽 10和控温组件14；炉体由外壁1和保温层2组成，外壁1内部设置有保温层2，炉体的中轴线位置贯穿有耐高温不锈钢管5，耐高温不锈钢管5的两端置于炉体的外部，保护帽10固定在耐高温不锈钢管5的两端，保护帽10上开有热电偶插孔13，监测热电偶6插固于保护帽10上，监测热电偶6的测量端置于耐高温不锈钢管5内，监测热电偶6的参比端连接于显示装置7的输入端，控温组件14由加热线圈3、控温热电偶9和控温装置8组成；控温组件14两组为一对，炉体轴向上至少均匀分布有一对控温组件14，加热线圈3均匀嵌放在保温层2的一段内壁上，每一段内壁长度相加为整体保温层2的总长度，控温热电偶9的测量端邻近加热线圈3，控温热电偶9的参比端置于炉体外部连接控温装置8的输入端，控温装置8的控制端连接加热线圈3的受控端；石英管4放置于耐高温不锈钢管5的腔体内。本专利技术的方法步骤如下步骤一将合成原料分类放入石英管4两端；步骤二石英管4抽真空并密封后至于耐高温不锈钢管5腔体内，固定螺丝11将保护帽10固定在耐高温不锈钢管5的两端，两个监测热电偶6的测量端分别通过热电偶插孔13插入到耐高温不锈钢管5的空腔中，显示装置7显示合成过程中原料温度的实时变化监测温度值；步骤三 加热线圈3开始加热，加热分为两个阶段，第一次加温和第二次加温，升温过程中炉内分为两个温区，第一温区和第二温区；进行第一次加温，第一温区和第二温区分别设定一个第一设定值，第一温区的第一设定值a小于第二温区的第一设定值b，将第一设定值输入到控温装置8中，控温装置8控制加热线圈3加温3～5h到达第一设定值，之后保持炉温不变3～8h；进行第二次加温，第一温区和第二温区分别设定一个第二设定值，第二温区的第二设定值d与第二温区的第一设定值b相同，第一温区的第二设定值c大于或等于第二温区的第一设定值b，将第二设定值再次输入到控温装置8中，控温装置8控制加热线圈3加温3h到达第二设定值，之后保持炉温不变10～18h，直至反应充分；步骤四降低炉内温度，降温速率为50～300K/h，冷却至室温，得到多晶体。采用本专利技术所述的多晶体合成装置，炉内温场可精细调节，稳定性极佳。在这样的温度环境下，合成的多晶体纯度更高。多晶体合成由两个阶段组成，.能产生的高压气体的原料在阶段一就已大量反应消耗，如图4和图5所示，可有效的避免合成过程中石英管的爆裂。附图说明图1是本专利技术外部结构示意图；图2是本专利技术合成装置的结构示意图；图3是保护帽10的主视图；图4是磷的温度-蒸气压图，图5是硫的温度-蒸气压图。具体实施例方式具体实施方式一结合图1、图2说明本实施方式，本实施方式由炉体、石英管4、耐高温不锈钢管5、监测热电偶6、显示装置7、保护帽10和控温组件14组成；炉体由外壁1和保温层2组成，外壁1内部设置有保温层2，炉体的中轴线位置贯穿有耐高温不锈钢管5，耐高温不锈钢管5的两端置于炉体的外部，保护帽10固定在耐高温不锈钢管5的两端，保护帽10上开有热电偶插孔13，监测热电偶6插固于保护帽10上，监测热电偶6的测量端置于耐高温不锈钢管5内，监测热电偶6的参比端连接于显示装置7的输入端，起到监测耐高温不锈钢管5内部温度的作用；控温组件14由加热线圈3、控温热电偶9和控温装置8组成；控温组件14两组为一对，炉体上至少均匀分布有一对控温组件14，加热线圈3均匀嵌放在保温层2的一段内壁上，每一段内壁长度相加为整体保温层2的总长度，控温热电偶9的测量端邻近加热线圈3，控温热电偶9的参比端置于炉体外部连接控温装置8的输入端，控温装置8的控制端连接加热线圈3的受控端；石英管4放置于耐高温不锈钢管5的腔体内。具体实施例方式二结合图3说明本实施方式，本实施方式与具体实施方式一不同点在于热电偶插孔13设置在保护帽10的正中间，使监测热电偶6的测量端置于耐高温不锈钢管5一端的均温处，达到监测温度更为准确的目的。其它组成和连接方式与具体实施方式一相同。具体实施例方式三结合图1、图2和图3说明本实施方式，本实施方式与具体实施方式一不同点在于保护帽10通过固定螺丝11固定于耐高温不锈钢管5上。其它组成和连接方式与具体实施方式一相同。具体实施例方式四本实施方式与具体实施方式一不同点在于保温层2选用含氧化锆的保温毡。其它组成和连接方式与具体实施方式一相同。具体实施例方式五结合图1、图2说明本实施方式，本实施方式与具体实施方式一不同点在于控温组件14的数量为2～6对。其它组成和连接方式与具体实施方式一相同。具体实施例方式六结合图1、图2说明本实施方式，本实施方式的步骤如下步骤一将合成原料分类放入石英管4两端；步骤二石英管4抽真空并密封后至于耐高温不锈钢管5腔体内，固定螺丝11将保护帽10固定在耐高温不锈钢管5的两端，两个监测热电偶6的测量端分别通过热电偶插孔13插入到耐高温不锈钢管5的空腔中，显示装置7显示合成过程中原料温度的实时变化监测温度值；步骤三加热线圈3开始加热，加热分为两个阶段，第一次加温和第二次加温，升温过程中炉内分为两个温区，第一温区和第二温区；进行第一次加温，第一温区和第二温区分别设定一个第一设定值，第一温区的第一设定值a小于第二温区的第一设定值b，将第一设定值输入到控温装置8中，控温装置8控制加热线圈3加温3～5h到达第一设定值，之后保持炉温不变3～8h；进行第二次加温，第一温区和第二温区分别设定一个第二设定值，第二温区的第二设定值d与第二温区的第一设定值b相同，第一温区的第二设定值c大于或等于第二温区的第一设定值b，将第二设定值再次输入到控温装置8中，控温装置8控制加热线圈3加温3h到达第二设定值，之后保持炉温不变10～18h，直至反应充分；步骤四降低炉内温度，降温速率为50～300K/h，冷却至室温，得到多晶体。具体实施例方式七本实施方式与具体实施方式六不同点在于步骤三中的从开始加温到第一设定值需经过3h，到达第一设定值后保持炉温不变4～7h；从开始第二次加温到第二设定值需经过3h，到达第二设定值后保持炉温不变11～17h。其它组成和连接方式与具体实施方式六相同。具体实施例方式八本实施方式与具体实本文档来自技高网...

【技术保护点】
多温区防爆式多晶体合成装置，其特征在于它包括炉体、石英管（４）、耐高温不锈钢管（５）、监测热电偶（６）、显示装置（７）、保护帽（１０）和控温组件（１４）；炉体由外壁（１）和保温层（２）组成，外壁（１）内部设置有保温层（２），炉体的中轴线位置贯穿有耐高温不锈钢管（５），耐高温不锈钢管（５）的两端置于炉体的外部，保护帽（１０）固定在耐高温不锈钢管（５）的两端，保护帽（１０）上开有热电偶插孔（１３），监测热电偶（６）插固于保护帽（１０）上，监测热电偶（６）的测量端置于耐高温不锈钢管（５）内，监测热电偶（６）的参比端连接于显示装置（７）的输入端，控温组件（１４）由加热线圈（３）、控温热电偶（９）和控温装置（８）组成；控温组件（１４）两组为一对，炉体上至少均匀分布有一对控温组件（１４），加热线圈（３）均匀嵌放在保温层（２）的一段内壁上，每一段内壁连接成为整体保温层（２）的长度，控温热电偶（９）的测量端邻近加热线圈（３），控温热电偶（９）的参比端置于炉体外部连接控温装置（８）的输入端，控温装置（８）的控制端连接加热线圈（３）的受控端；石英管（４）放置于耐高温不锈钢管（５）的腔体内。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王猛，杨春晖，朱崇强，孙彧，马天慧，夏士兴，吕维强，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：93[中国|哈尔滨]