一种功能前置改性对二甲苯及以其为原料的CTA浆料的制备方法技术

本发明专利技术涉及对二甲苯材料技术领域，公开了一种功能前置改性对二甲苯的制备方法，包括：1）将磷酸钙晶须、硼硅酸铝晶须、钛酸钡晶须、3A分子筛与氢氟酸水溶液、高氯酸水溶液混合，研磨，反应，冷却，过滤，煅烧，洗涤，干燥，粉碎，过筛，制得专用改性剂；2）在对二甲苯中加入间二甲苯、乙酰胺、专用改性剂、沸石粉和白炭黑，混匀，超声分散，加热超声分散，冷却静置，取中间悬浮液，过滤后制得功能前置改性对二甲苯母液；3）在持续搅拌和超声波作用下的对二甲苯中，以雾状加入功能前置改性对二甲苯母液，制得成品。本发明专利技术在对二甲苯的制备工艺中融合专用改性剂，然后通过后续的加工工序，用于制备一种具有易染色的涤纶纤维。

A preparation method of CTA slurry with function pre modified p-xylene and its raw material

The invention relates to the technical field of p-xylene material, and discloses a preparation method of functional pre modified para xylene, including: 1) mixing calcium phosphate whisker, aluminum borosilicate whisker, barium titanate whisker, 3A molecular sieve with hydrofluoric acid water solution, perchloric acid water solution, grinding, reaction, cooling, filtration, calcination, and washing. The special modifier is made by drying, crushing and sieving; 2) adding dimethylbenzene, acetamide, special modifier, zeolite powder and white carbon black in p-xylene, mixing, ultrasonic dispersing, heating ultrasonic dispersing, cooling and taking the intermediate suspension, after filtering the function premodified parylene mother liquid; 3) continuous. In the p-xylene under the action of stirring and ultrasonic, the mother liquor of p-xylene was modified by mist and added function to produce the finished product. The invention combines special modifier in the preparation process of p-xylene and then is used to prepare a polyester fiber with easy dyeing through subsequent processing procedure.

【技术实现步骤摘要】
一种功能前置改性对二甲苯及以其为原料的CTA浆料的制备方法
本专利技术涉及对二甲苯制备领域，尤其涉及一种功能前置改性对二甲苯及以其为原料的CTA浆料的制备方法。
技术介绍
对二甲苯（para-xylene），是苯的衍生物，可缩写为“PX”。对二甲苯是二甲苯异构体之一，其余异构体包括邻二甲苯、间二甲苯。对二甲苯是重要的芳烃产品之一，在二甲苯产品中使用量最大。对二甲苯是重要的化工原料，无色液体，低温时成片状或柱状结晶体。不溶于水，溶于乙醇、乙醚、苯、丙酮。易燃。对二甲苯是一种基本的有机原料，其中80%左右的对二甲苯用于对苯二甲酸及合成高分子材料的制备，高分子材料因其具有优良的力学性能和化学性质，可做衣服、饮料瓶、包装薄膜、型材等，被广泛应用在生活的各个方面。在纤维及纺织品领域，由对二甲苯衍生出来的涤纶等高分子材料已经是第一大品种，但是由于这类大分子所含的极性基团少，结晶度高，导致染色性能差，一般只能用分散染料染色，染色色度浅等，使得用其制作的服装风格和样式受到限制。因此，提高具有易染色性能的高分子材料日益受到人们的密切关注，开发直接用于制备易染色高分子材料的原料及上游产品具有重要的意义。目前对于涤纶的功能研发这块，人们目前都只将目光聚焦于在聚酯合成单体（PTA、乙二醇）的合成过程中添加功能添加剂，以使聚酯具有相应的功能。但是上述方法具有以下缺点：由于PTA和乙二醇、功能添加剂混合后直接合成聚酯，功能添加剂与聚酯的相互作用时间较短，相互融合较差，协同效应不够充分，因此无法能充分发挥功能添加剂的功能性，并且还会影响聚酯的力学等整体功能和品质效果。因此，为了解决这一技术问题，通常还需要额外增加加工工艺过程，提高了成本。此外，在现有的文献中，对二甲苯作为一种化工原料，一般主要通过改进链转移、歧化反应、异构化、吸附分离等工艺，致力于提高对二甲苯的纯度，减少杂质的产生，以提高产品的质量，很少有从下游产品应用的角度来考虑开发一些具有特殊用途的对二甲苯。所以一直以来对二甲苯产品单一，且几乎一成不变，一直没有细化产品和专用产品的研究开发。
技术实现思路
为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种功能前置改性对二甲苯及以其为原料的CTA浆料的制备方法。无机材料具有阻燃，阻隔，抗老化，抗菌，抗静电，保健，增强等功能；老祖宗早已用得熟门熟路。如砖瓦、陶瓷、石头、玉石、玻璃、水泥、泥巴等。砖瓦、泥墙任凭日晒雨淋风吹光照，可数百年不朽。陶瓷的阻隔性是现代阻隔材料无法比，陶瓷罐装黄酒可数十年仍醇香浓郁。玉石可抗菌保健久负盛名，久用不衰。但人们对无机材料如何应用、改性有机材料，尤其是高分子材料，赋予高分子材料具有某些功能，一般都是无机功能材料简单添加共混改性，单一的功能应用，功能效果不充分，尤其是有机基体功能效果不充分，基体的品质难于保证。为了克服现有技术的不足，本专利技术经全面分析，综合优化组方，应用现代技术手段深度理化前处理，然后无机材料均匀分散融合到有机材料，在后续产品中无机材料的原始功能深度融合进有机高分子材料，随着时间的推移，无机体与有机基体两相界面逐渐形成界面相，随着时间的推移界面相不断地蔓延扩展，无机体的功能随同蔓延扩展进有机体。赋予其1+1＞2的功能效果，并提升有机高分子材料的综合物理性能。本专利技术根据现有下游产品的用途，创造性地通过开发一种功能前置改性对二甲苯，即在对二甲苯的制备工艺中融合专用改性剂，然后通过后续的加工工序，用于制备一种具有易染色的聚酯后续产品。本专利技术的具体技术方案为：一种功能前置改性对二甲苯的制备方法，包括以下步骤：1）按质量份数，将8-10份的磷酸钙晶须、8-10份的硼硅酸铝晶须、5-6份的钛酸钡晶须、5-6份的3A分子筛与50-60份浓度为3-5wt%的氢氟酸水溶液、30-40份浓度为5-7wt%的高氯酸水溶液均匀混合，用高能球磨机研磨处理，接着移到内衬为聚四氟乙烯的反应器中进行连续搅拌反应，然后在搅拌下自然冷却至室温，过滤，煅烧处理，用去离子水充分洗涤，真空干燥，在球磨机中粉碎，过筛，制得专用改性剂。2）在对二甲苯连续搅拌下，以相对对二甲苯的重量计，依次加入10-20%的间二甲苯、0.3-0.5%的乙酰胺、1-2%的专用改性剂、0.4-0.6%的沸石粉和0.3-0.5%的白炭黑，混合均匀；进行超声波分散，然后缓慢加热，超声波分散，直至恒重为止，自然冷却静置，去除液面的悬浮物和液底的沉淀物，取中间悬浮液，过滤后制得功能前置改性对二甲苯母液。3）在持续搅拌和超声波作用下的对二甲苯中，以雾状加入二甲苯重量5-12%所述功能前置改性对二甲苯母液，然后持续搅拌和超声波分散混合，制成深度融合的具有吸湿易染功能的前置改性对二甲苯。本专利技术创造性地通过开发了一种功能前置改性对二甲苯，即在对二甲苯的制备工艺中添加专用改性剂等无机组份。这些无机组份一方面具有氧化活化功能，促进对二甲苯氧化生成对苯二甲酸的反应，减少对羧基苯甲醛的生成，提高对苯二甲酸的收率，另一方面在经过对二甲苯的氧化、结晶、纯化及合成高分子材料的工艺过程中，可以充分地与基体作用，起到良好的融合效果，使高分子材料与染料的亲和力提高，同时增加高分子材料的强度。而且无机组份化学性质稳定，且不含由活性官能团，基本上不需要考虑这些无机组份对对苯二甲酸的纯度的影响，因此不用增加新的纯化工艺。这些无机组份也基本上不溶于乙酸或水等，因此也不用分离，直接生成对苯二甲酸，再由其对苯二甲酸直接聚合成高强易染色的高分子材料。与传统工艺相比并不需要特别增加额外工艺过程和设备，且这种工艺因无机组份与基体相互作用时间长，深度融合好。制成的专用改性剂和沸石粉、白黑炭等无机组份与对二甲苯等深度融合在一起，在后续制备合成高分子材料时会产生新的协同效果，这种协同效果在高分子材料中体现为材料的孔隙率增大，大量的离子键牢固负载在材料基体中，能有效吸附极性较强的化学染料如阳离子染料等，同时有利于染料在高分子材料中的扩散和固着，提高上染率。且这些无机组份中的无机晶须具有较大的长径比，有利于增强高分子材料的力学性能，含有晶须的高分子材料，其协同效果还体现为在晶须的助流、导流作用下，高分子材料热流变性能提高，有利于复杂结构的注塑成型和表面光洁度。用这种功能前置改性的对二甲苯衍生出来的涤纶等高分子材料，它们的可染性，易染性，力学性能，可加工性能都得到了较大程度的改善。间二甲苯有机溶剂在与对二甲苯混合后通过氧化、纯化工艺后生成相应的对苯二甲酸的混合物，然后与乙二醇共聚合反应生成改性聚酯，主要可以用来调节聚酯大分子的聚集态结构，改善聚酯材料的性能，提高染料的可及性。上述无机材料在经过步骤1）和步骤2）的组合式深度物化处理后，一方面，能够大幅提高其在有机基体中的分散性和相容性。另一方面，对上述无机物（尤其是晶须）进行物理、化学表面处理后，表面被刻蚀和有机化改性，将其与有机基体复合后，随着时间的推移，有机基体和纤维状无机体两相界面的分子、原子更容易相互渗透、侵入、扩散、迁移，无机体与有机基体两相界面逐渐形成一个与无机体和有机基体都不同的新相——界面相（未经过上述处理的无机物则很难或需要更长时间才会形成界面相）。在后续产品中，随着时间的推移界面相不断地蔓延扩展，无机体的功能随同蔓延扩展。在此过程中，晶须会逐渐变粗（犹本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种功能前置改性对二甲苯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）按质量份数，将8‑10份的磷酸钙晶须、8‑10份的硼硅酸铝晶须、5‑6份的钛酸钡晶须、5‑6份的3A分子筛与50‑60份浓度为3‑5wt%的氢氟酸水溶液、30‑40份浓度为5‑7wt%的高氯酸水溶液均匀混合，用高能球磨机研磨处理，接着移到内衬为聚四氟乙烯的反应器中进行连续搅拌反应，然后在搅拌下自然冷却至室温，过滤，煅烧处理，用去离子水充分洗涤，真空干燥，在球磨机中粉碎，过筛，制得专用改性剂；2）在对二甲苯连续搅拌下，以相对对二甲苯的重量计，依次加入10‑20%的间二甲苯、0.3‑0.5%的乙酰胺、1‑2%的专用改性剂、0.4‑0.6%的沸石粉和0.3‑0.5%的白炭黑，混合均匀；进行超声波分散，然后缓慢加热，超声波分散，直至恒重为止，自然冷却静置，去除液面的悬浮物和液底的沉淀物，取中间悬浮液，过滤后制得功能前置改性对二甲苯母液；3）在持续搅拌和超声波作用下的对二甲苯中，以雾状加入对二甲苯重量5‑12%所述功能前置改性对二甲苯母液，然后持续搅拌和超声波分散混合，制成深度融合的具有吸湿易染功能的前置改性对二甲苯。

【技术特征摘要】
1.一种功能前置改性对二甲苯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）按质量份数，将8-10份的磷酸钙晶须、8-10份的硼硅酸铝晶须、5-6份的钛酸钡晶须、5-6份的3A分子筛与50-60份浓度为3-5wt%的氢氟酸水溶液、30-40份浓度为5-7wt%的高氯酸水溶液均匀混合，用高能球磨机研磨处理，接着移到内衬为聚四氟乙烯的反应器中进行连续搅拌反应，然后在搅拌下自然冷却至室温，过滤，煅烧处理，用去离子水充分洗涤，真空干燥，在球磨机中粉碎，过筛，制得专用改性剂；2）在对二甲苯连续搅拌下，以相对对二甲苯的重量计，依次加入10-20%的间二甲苯、0.3-0.5%的乙酰胺、1-2%的专用改性剂、0.4-0.6%的沸石粉和0.3-0.5%的白炭黑，混合均匀；进行超声波分散，然后缓慢加热，超声波分散，直至恒重为止，自然冷却静置，去除液面的悬浮物和液底的沉淀物，取中间悬浮液，过滤后制得功能前置改性对二甲苯母液；3）在持续搅拌和超声波作用下的对二甲苯中，以雾状加入对二甲苯重量5-12%所述功能前置改性对二甲苯母液，然后持续搅拌和超声波分散混合，制成深度融合的具有吸湿易染功能的前置改性对二甲苯。2.如权利要求1所述的一种功能前置改性对二甲苯的制备方法，其特征在于，步骤1）中，在第一次的所述高能球磨机中，研磨温度为40-50℃，研磨时间为2-3h。3.如权利要求1或2所述的一种功能前置改性对二甲苯的制备方法，其特征在于，步骤1）中，在所述反应器中，反应温度为140-160℃，反应压力为0.3-0.4MPa，反应时间为3-5h。4.如权利要求1或2所述的一种功能前置改性对二甲苯...

【专利技术属性】
技术研发人员：凌荣根，
申请(专利权)人：浙江省现代纺织工业研究院，
类型：发明
国别省市：浙江,33