一种石墨烯锦纶阻燃纤维及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种石墨烯锦纶阻燃纤维，所述纤维，石墨烯含量为3.5‑4.5%，极限氧指数为35.5‑36%。本发明专利技术还提供一种石墨烯锦纶阻燃纤维的制备方法，所述制备方法，包括制备二氧化硅‑石墨烯复合多孔材料，制备石墨烯分散悬浊液，制备阻燃功能母粒，熔融纺丝，冷却成型，拉伸、卷绕、热定型。本发明专利技术克服了石墨烯的加入对锦纶母粒的粘度和流动性的影响，降低熔融锦纶母粒的粘度，提高了熔融锦纶母粒的流动性。本发明专利技术制备的石墨烯锦纶纤维，石墨烯含量为3.5‑4.5%，干断裂强度为60‑65N/tex，断裂伸长率18‑24%，杨氏模量为2.3‑2.8Gpa；极限氧指数高达35.5‑36%。

Graphene polyamide flame retardant fiber and preparation method thereof

The invention provides a graphene polyamide flame retardant fiber, the fiber content of graphene is 3.5 4.5%, and the limiting oxygen index is 35.5 36%. The invention also provides a preparation method of graphene polyamide fiber, the preparation method, including the preparation of silica composite porous graphite composite porous material, preparation of graphene dispersed suspension, the preparation of flame retardant functional masterbatch, melt spinning, cooling molding, stretching, winding, thermal setting. The invention overcomes the influence of the addition of graphene on the viscosity and fluidity of the polyamide masterbatch, reduces the viscosity of the melt nylon masterbatch and improves the fluidity of the melt nylon masterbatch. The graphene polyamide fiber is prepared by this invention with a content of 3.5 graphite and 4.5%, the dry fracture strength is 60 65N/tex, the elongation at break is 18 24%, the young's modulus is 2.3 2.8Gpa, and the limit oxygen index is 35.5 36%.

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯锦纶阻燃纤维及其制备方法
本专利技术涉及一种锦纶纤维，特别是一种石墨烯锦纶阻燃纤维及其制备方法，属于纺织

技术介绍
锦纶，即聚酰胺纤维，最突出的优点是耐磨性高于其他纤维，比棉花耐磨性高10倍，在混纺织物中加入一些锦纶，可以大大提高其耐磨性。石墨烯是从石墨材料中剥离出来、由碳原子组成的只有一层原子厚度的二维晶体，具有强度大、导电导热性能强的特点，将石墨烯加入锦纶的基体中，希望赋予锦纶新的性能。在制备石墨烯锦纶纤维时，添加的石墨烯会降低锦纶母粒的加工流动性，增加熔融锦纶母粒的粘度，限制了石墨烯的加入量。在制备具有优良阻燃性能的石墨烯锦纶纤维时，一般需要额外加入阻燃剂，但是阻燃剂的加入，会影响纤维的强度、拉伸率、弹性模量和透气性等性能。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供一种石墨烯锦纶阻燃纤维及其制备方法，以实现以下专利技术目的：（1）克服石墨烯的加入对锦纶母粒的粘度和流动性的影响，降低熔融锦纶母粒的粘度。（2）克服阻燃剂的加入对锦纶纤维的强度、拉伸率、弹性模量和透气性影响，提高纤维的强度、拉伸率、弹性模量和透气性。为了实现上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案是：一种石墨烯锦纶阻燃纤维的制备方法，（1）制备二氧化硅-石墨烯复合多孔材料包括以下步骤：将粒径为400-600纳米的石墨烯按对生产干燥硅酸质量的8-11%加入浓度为35-40%的硅酸钠水溶液中，加入碳酸氢钠，充分搅拌1-2小时后在以1-1.5℃/min的速度升温至55-65℃保温，同时进行超声波超声2-3小时，然后在42-50转/分的速率下搅拌的同时，缓慢加入稀硫酸，调节pH至5-6，直至无絮状沉淀和气泡产生；过滤后得到石墨烯硅酸凝胶物质，脱水、干燥后，在35-40分钟内升高温度至155-165℃，保温时间为4-5小时至重量无损失后，粉碎后得到粒径为1-1.5微米，孔隙度在68-75%，孔径在900纳米-1000纳米的二氧化硅-石墨烯复合多孔材料。所述碳酸氢钠，质量为硅酸钠质量的1.7-1.8%；所述脱水，优选为脱水30-40分钟，转速为500-800转/分。所述干燥，优选为100-106℃干燥2-3小时。（2）制备石墨烯分散悬浊液将粒径为350-400纳米的石墨烯分散在NMP载体中，高速搅拌2-3小时，配成石墨烯含量为24-28%的石墨烯分散悬浊液。（3）制备阻燃功能母粒将二氧化硅-石墨烯复合多孔材料与石墨烯分散悬浊液、干燥后的PET料、助剂加入密炼机中密炼，密炼的温度为130-135℃，时间为10分钟，然后加入阻燃剂，控制密炼温度为150-155℃，以2MPa/min的速度升压至20MPa，保持5分钟，然后以1MPa/min的速度降压至常压，然后经过单螺杆挤出机挤出造粒并回收溶剂NMP后，得到阻燃功能母粒。所述单螺杆挤出机的温度为270-275℃，螺杆转速为80~100转/分，螺杆挤出压力为2.5-3Mpa；所述阻燃剂由十溴联苯醚与三聚氰胺尿酸盐组成，质量比例为1:1.5-2；所述阻燃剂，添加比例为普通PET料干燥重量的10-15%；所述的助剂，添加比例为普通PET料干燥重量的3-4%；所述助剂，以重量份计，包括以下组分：乙撑双硬脂酸酰胺10份、硬脂酸钙2份、水钙乳液3份、异丙醇胺4份、羟基硅酸镁1份、脂肪胺聚氧乙烯醚2份；所述水钙乳液，型号为YZS-03D，固含量为45%，粘度≤150mPa.s（25℃）；所述二氧化硅-石墨烯复合多孔材料，为PET料干燥重量的28-32%；所述石墨烯分散悬浊液中的石墨烯粉体，为PET料干燥重量的13-16%。所述干燥后的普通PET料，含水量为70ppm-80ppm。（4）熔融纺丝将干燥后的普通PET料和阻燃功能母粒送入螺杆挤压机加热熔融，熔融状态的混合料经过增压泵增压到40-45MPa，后打入超高压釜，以3-5MPa/min的速率增压至350-410Mpa，保压4-5小时后，在2-3小时缓慢减压至常压状态，然后经纺丝箱过滤和计量泵分配，再喷丝成丝束；纺丝速度为1300-1380m/min；所述螺杆挤压机，螺杆的转速为35-40r/min，熔融温度为280-290℃；所述阻燃功能母粒占干燥后普通PET料和阻燃功能母粒之和的质量分数为30%-35%。所述干燥后的普通PET料、阻燃功能母粒，含水量为70ppm-80ppm。（5）冷却成型所述冷却成型，将丝束通过环吹风冷却成型，风温为17℃-19℃，环吹风速为1.4m/s-1.8m/s。（6）拉伸、卷绕、热定型采用三组导丝辊进行拉伸、卷绕和热定型，第一组导丝辊的温度为120-130℃，转速为1000-1100m/min，第二组导丝辊的温度为185-190℃，转速为2900-2950m/min，第三组导丝辊的温度为165-170℃，转速为1500-1550m/min，总拉伸倍数为2.0-2.5倍。（7）后处理经过常规后处理，得到本专利技术的石墨烯锦纶纤维。由于采用了上述技术方案，本专利技术达到的技术效果是：（1）本专利技术克服了石墨烯的加入对锦纶母粒的粘度和流动性的影响，降低熔融锦纶母粒的粘度，提高了熔融锦纶母粒的流动性。（2）本专利技术制备的石墨烯锦纶纤维，石墨烯含量为3.5-4.5%，干断裂强度为60-65N/tex，断裂伸长率18-24%，杨氏模量为2.3-2.8Gpa；极限氧指数高达35.5-36%，透气率为240-242mm/s；纤维的电导率达8.0-8.5×10-7S/cm，260℃干热收缩率低于5.0%，在390-400℃热熔缩低于9%。普通锦纶的杨氏模量在1.4Gpa左右，容易变形。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本专利技术，但不以任何形式限制本专利技术。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，还可以做出若干调整和改进。这些都属于本专利技术的保护范围。实施例1一种石墨烯锦纶阻燃纤维及其制备方法包括以下步骤：（1）制备二氧化硅-石墨烯复合多孔材料包括以下步骤：将粒径为400纳米的石墨烯按对生产干燥硅酸质量的8%加入浓度为35%的硅酸钠水溶液中，加入碳酸氢钠，充分搅拌1小时后在以1℃/min的速度升温至55℃保温，同时进行超声波超声2小时，然后在42转/分的速率下搅拌的同时，缓慢加入稀硫酸，调节pH至5，直至无絮状沉淀和气泡产生；过滤后得到石墨烯硅酸凝胶物质，脱水、干燥后，在35分钟内升高温度至155℃，保温时间为4小时至重量无损失后，粉碎后得到粒径为1微米，孔隙度在68%，孔径在900纳米的二氧化硅-石墨烯复合多孔材料。所述碳酸氢钠，质量为硅酸钠质量的1.7%；所述脱水，优选为脱水30分钟，转速为800转/分。所述干燥，优选为100℃干燥3小时。（2）制备石墨烯分散悬浊液将粒径为350纳米的石墨烯分散在NMP载体中，高速搅拌2小时，配成石墨烯含量为24%的石墨烯分散悬浊液。（3）制备阻燃功能母粒将二氧化硅-石墨烯复合多孔材料与石墨烯分散悬浊液、干燥后的PET料、助剂加入密炼机中密炼，密炼的温度为130℃，时间为10分钟，然后加入阻燃剂，控制密炼温度为150℃，以2MPa/min的速度升压至20MPa，保持5分钟，然后以1MPa/min的速度降压至常压，然后经过单螺杆挤本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯锦纶阻燃纤维，其特征在于：所述纤维，石墨烯含量为3.5‑4.5%，极限氧指数为35.5‑36%。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯锦纶阻燃纤维，其特征在于：所述纤维，石墨烯含量为3.5-4.5%，极限氧指数为35.5-36%。2.根据权利要求1所述的一种石墨烯锦纶阻燃纤维，其特征在于：所述纤维，干断裂强度为60-65N/tex，杨氏模量为2.3-2.8Gpa。3.一种石墨烯锦纶阻燃纤维的制备方法，其特征在于：所述制备方法，包括制备二氧化硅-石墨烯复合多孔材料，制备石墨烯分散悬浊液，制备阻燃功能母粒，熔融纺丝，冷却成型，拉伸、卷绕、热定型。4.根据权利要求3所述的一种石墨烯锦纶阻燃纤维的制备方法，其特征在于：所述制备阻燃功能母粒，将二氧化硅-石墨烯复合多孔材料与石墨烯分散悬浊液、干燥后的PET料、助剂进行密炼，密炼的温度为130-135℃，时间为10分钟，然后加入阻燃剂，控制密炼温度为150-155℃，以2MPa/min的速度升压至20MPa，保持5分钟，然后以1MPa/min的速度降压至常压，然后经过单螺杆挤出机挤出造粒并回收溶剂NMP后，得到阻燃功能母粒。5.根据权利要求4所述的一种石墨烯锦纶阻燃纤维的制备方法，其特征在于：所述单螺杆挤出机的温度为270-275℃，螺杆转速为80~100转/分，螺杆挤出压力为2.5-3Mpa。6.根据权利要求4所述的一种石墨烯锦纶阻燃纤维的制备方法，其特征在于：所述阻燃剂由十溴联苯醚与三聚氰胺尿酸盐组成，质量比例为1:1.5-...

【专利技术属性】
技术研发人员：闫石，
申请(专利权)人：上海帕吉索纳米技术有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31