一种稳定的石墨材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种稳定的石墨材料及其制备方法和应用，该石墨材料，按照重量份的原料包括：块状石墨35‑45份、二氯乙酸18‑26份、乙醇胺7‑15份、乙酸甲酯1‑3份。将块状石墨粉碎、与二氯乙酸溶液混合加热密封搅拌处理；然后加入乙醇胺溶液加热密封搅拌，再经抽滤、洗涤、干燥制得混合物A；将混合物A与乙酸甲酯混合均匀，然后在保护气氛中煅烧即得。本发明专利技术具有良好的电化学性能，可以大大地提高电子导电率，能提高锂离子电池的可逆比容量、充放电比容量、循环性能稳定及高倍率性能；能对块状石墨的利用率提高，而且效果极为显著，制备工艺简单，操作方便，石墨化煅烧时间缩短，原料来源广泛，成本低，适合大规模工业化生产。 1

A stable graphite material and its preparation and Application

The present invention discloses a stable graphite material and its preparation method and application. The graphite material, according to the weight portion of the material, consists of 45 portions of massive graphite, two chloroacetic acid 18, 15 portions of ethanolamine 7, 3 acetate of methyl acetate and 3 portions of methyl acetate. The bulk graphite was crushed and mixed with two chloroacetic acid solution to be heated and sealed and stirred. Then, the mixture was heated and stirred by adding ethanolamine solution, and then the mixture A was prepared by filtration, washing and drying. The mixture of A and methyl acetate were mixed evenly and then calcined in the protective atmosphere. The invention has good electrochemical performance, can greatly improve the electronic conductivity, can improve the reversible specific capacity, charge and discharge specific capacity, stable cycle performance and high rate performance of lithium ion batteries. It can improve the utilization of massive graphite, and the effect is very remarkable. The preparation process is simple, the operation is convenient, and the graphitization is easy to operate. The calcining time is shortened, the source of raw materials is wide and the cost is low, so it is suitable for large-scale industrial production. One

【技术实现步骤摘要】
一种稳定的石墨材料及其制备方法和应用
本专利技术涉及电池
，具体是一种稳定的石墨材料及其制备方法和应用。
技术介绍
与传统的铅酸、镍镉二次电池相比，锂离子电池具有工作电压高、比能量高、工作温度范围宽、放电平稳、循环寿命长、无记忆效应等优点，因此其作为一种新型储能电源广泛应用于通信设备、电动工具、航空航天等领域。随着技术的不断进步，人们对锂离子电池提出了更高的要求，具有高能量密度、高倍率性能、长循环寿命、高安全系数等性能的锂离子电池逐渐成为人们的研究热点。目前石墨是主要的商品化的锂离子电池炭负极材料。而块状石墨品位很高，晶体排列杂乱无章，呈致密块状构造。目前，科研工作者主要对鳞片石墨作锂离子电池负极材料进行了大量研究，而块状石墨则鲜有研究，而且现有技术中采用块状石墨制得的负极材料，大电流充放电性能的改善不显著，性能不稳定，使其应用受限。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种稳定的石墨材料及其制备方法和应用，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种稳定的石墨材料，按照重量份的原料包括：块状石墨35-45份、二氯乙酸18-26份、乙醇胺7-15份、乙酸甲酯1-3份。作为本专利技术进一步的方案：所述稳定的石墨材料，按照重量份的原料包括：块状石墨38-42份、二氯乙酸20-24份、乙醇胺9-13份、乙酸甲酯1.5-2.5份。作为本专利技术进一步的方案：所述稳定的石墨材料，按照重量份的原料包括：块状石墨40份、二氯乙酸22份、乙醇胺11份、乙酸甲酯2份。一种稳定的石墨材料的制备方法，包括以下步骤：1）将二氯乙酸与其质量4.5-5倍的去离子水混合，制得二氯乙酸溶液；将乙醇胺与其质量3-3.5倍的去离子水混合，制得乙醇胺溶液；2）将块状石墨粉碎、过200目筛，然后与二氯乙酸溶液混合，升温至150-155℃并在该温度下密封搅拌处理65-70min，然后降温至88-92℃并在该温度下密封搅拌处理30-35min；然后加入乙醇胺溶液，并在118-120℃的温度下密封搅拌处理2.0-2.1h，再经抽滤、洗涤、干燥制得混合物A；3）将混合物A与乙酸甲酯混合均匀，然后在保护气氛中、以1℃/min的升温速度升温至550℃并在该温度下煅烧4.5h，然后再在0.5℃/min的升温速度升温至1620℃并在该温度下煅烧5h，然后以1.5℃/min的升温速度升温至2850℃并在该温度下煅烧4h即得。作为本专利技术进一步的方案：保护气氛采用氦气、氮气、氩气中的一种。作为本专利技术进一步的方案：步骤2）中，与二氯乙酸溶液混合后的搅拌速度为350r/min。作为本专利技术进一步的方案：步骤2）中，加入乙醇胺溶液后的搅拌速度为120r/min。本专利技术另一目的是提供所述石墨材料在电池中的应用。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术采用二氯乙酸、乙醇胺对块状石墨进行处理，再经过其它工艺制得的石墨材料具有良好的电化学性能，可以大大地提高电子导电率，能提高锂离子电池的可逆比容量、充放电比容量、循环性能稳定及高倍率性能；能对块状石墨的利用率提高，而且效果极为显著，制备工艺简单，操作方便，石墨化煅烧时间缩短，原料来源广泛，成本低，适合大规模工业化生产，可以作为一种新的石墨材料应用于锂离子电池领域。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1本专利技术实施例中，一种稳定的石墨材料，包括以下原料：块状石墨35kg、二氯乙酸18kg、乙醇胺7kg、乙酸甲酯1kg。将二氯乙酸与其质量4.5倍的去离子水混合，制得二氯乙酸溶液；将乙醇胺与其质量3倍的去离子水混合，制得乙醇胺溶液。将块状石墨粉碎、过200目筛，然后与二氯乙酸溶液混合，升温至150℃并在该温度下密封搅拌处理65min，然后降温至88℃并在该温度下密封搅拌处理30min；搅拌速度为350r/min。然后加入乙醇胺溶液，并在118℃的温度下密封搅拌处理2.0h，再经抽滤、洗涤、干燥制得混合物A；搅拌速度为120r/min。将混合物A与乙酸甲酯混合均匀，然后在氦气保护气氛中、以1℃/min的升温速度升温至550℃并在该温度下煅烧4.5h，然后再在0.5℃/min的升温速度升温至1620℃并在该温度下煅烧5h，然后以1.5℃/min的升温速度升温至2850℃并在该温度下煅烧4h即得。本专利技术实施例制得的导电率从l0-6S/cm提高到10-2S/cm数量级，以0.2C倍率放电时可逆比容量高达366mAh/g，接近石墨的理论比容量。以1C、5C和10C倍率放电时其比容量分别为363、361和360mAh/g。实施例2本专利技术实施例中，一种稳定的石墨材料，包括以下原料：块状石墨45kg、二氯乙酸26kg、乙醇胺15kg、乙酸甲酯3kg。将二氯乙酸与其质量5倍的去离子水混合，制得二氯乙酸溶液；将乙醇胺与其质量3.5倍的去离子水混合，制得乙醇胺溶液。将块状石墨粉碎、过200目筛，然后与二氯乙酸溶液混合，升温至155℃并在该温度下密封搅拌处理70min，然后降温至92℃并在该温度下密封搅拌处理35min；搅拌速度为350r/min。然后加入乙醇胺溶液，并在120℃的温度下密封搅拌处理2.1h，再经抽滤、洗涤、干燥制得混合物A；搅拌速度为120r/min。将混合物A与乙酸甲酯混合均匀，然后在氩气保护气氛中、以1℃/min的升温速度升温至550℃并在该温度下煅烧4.5h，然后再在0.5℃/min的升温速度升温至1620℃并在该温度下煅烧5h，然后以1.5℃/min的升温速度升温至2850℃并在该温度下煅烧4h即得。本专利技术实施例制得的导电率从l0-6S/cm提高到10-2S/cm数量级，以0.2C倍率放电时可逆比容量高达367mAh/g，接近石墨的理论比容量。以1C、5C和10C倍率放电时其比容量分别为365、362和360mAh/g。实施例3本专利技术实施例中，一种稳定的石墨材料，包括以下原料：块状石墨38kg、二氯乙酸20kg、乙醇胺9kg、乙酸甲酯1.5kg。将二氯乙酸与其质量5倍的去离子水混合，制得二氯乙酸溶液；将乙醇胺与其质量3.5倍的去离子水混合，制得乙醇胺溶液。将块状石墨粉碎、过200目筛，然后与二氯乙酸溶液混合，升温至152℃并在该温度下密封搅拌处理70min，然后降温至90℃并在该温度下密封搅拌处理35min；搅拌速度为350r/min。然后加入乙醇胺溶液，并在119℃的温度下密封搅拌处理2.1h，再经抽滤、洗涤、干燥制得混合物A；搅拌速度为120r/min。将混合物A与乙酸甲酯混合均匀，然后在氮气保护气氛中、以1℃/min的升温速度升温至550℃并在该温度下煅烧4.5h，然后再在0.5℃/min的升温速度升温至1620℃并在该温度下煅烧5h，然后以1.5℃/min的升温速度升温至2850℃并在该温度下煅烧4h即得。本专利技术实施例制得的导电率从l0-6S/cm提高到10-2S/cm数量级，以0.2C倍率放电时可逆比容量高达370mAh/g，接近石墨的理论比容量。以1C、5C本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种稳定的石墨材料，其特征在于，按照重量份的原料包括：块状石墨35‑45份、二氯

【技术特征摘要】
1.一种稳定的石墨材料，其特征在于，按照重量份的原料包括：块状石墨35-45份、二氯乙酸18-26份、乙醇胺7-15份、乙酸甲酯1-3份。2.根据权利要求1所述的稳定的石墨材料，其特征在于，按照重量份的原料包括：块状石墨38-42份、二氯乙酸20-24份、乙醇胺9-13份、乙酸甲酯1.5-2.5份。3.根据权利要求1所述的稳定的石墨材料，其特征在于，按照重量份的原料包括：块状石墨40份、二氯乙酸22份、乙醇胺11份、乙酸甲酯2份。4.一种如权利要求1-3任一所述的稳定的石墨材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将二氯乙酸与其质量4.5-5倍的去离子水混合，制得二氯乙酸溶液；将乙醇胺与其质量3-3.5倍的去离子水混合，制得乙醇胺溶液；2）将块状石墨粉碎、过200目筛，然后与二氯乙酸溶液混合，升温至150-155℃并在该温度下密封搅拌处理65-70min，然后降温至88-92℃并在该温度...

【专利技术属性】
技术研发人员：季彪，
申请(专利权)人：季彪，
类型：发明
国别省市：安徽,34