一种基于石墨烯气凝胶的高性能生物传感器的制备方法技术

技术编号:18235346 阅读:29 留言:0更新日期:2018-06-16 23:03
本发明专利技术涉及一种基于石墨烯气凝胶的高性能生物传感器的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)石墨烯气凝胶/铂纳米颗粒的制备:氧化石墨烯粉末加入去离子水,加入氯铂酸,密封入聚四氟乙烯高压反应釜内,反应后自然冷却至室温,取出制得的石墨烯水凝胶/铂纳米粒子。随后使用CO2超临界萃取干燥法获得石墨烯气凝胶/铂纳米粒子。(2)酶电极的制备:取石墨烯气凝胶/铂纳米粒子,加入无水乙醇,加入生物酶,制得石墨烯气凝胶/铂纳米粒子/生物酶溶液,滴加在玻碳电极表面,滴加Nafion溶液,得到石墨烯气凝胶/铂纳米粒子/生物酶玻碳电极,取代传统生物传感器的基本结构单元固定化酶膜,从而将获得一种基于石墨烯气凝胶的高性能生物传感器。 1

【技术实现步骤摘要】
一种基于石墨烯气凝胶的高性能生物传感器的制备方法
本专利技术涉及生物传感器的制备领域,具体涉及一种基于石墨烯气凝胶的高性能生物传感器的制备方法。
技术介绍
临床医学表明,人类许多疾病的产生都与人体内的代谢物质浓度异常有关,如尿酸浓度过高会引发通风,胆固醇浓度过高会引发心脑血管疾病等。为了有效的预防这些有人体代谢物质浓度异常引起的疾病,人们需要一种简单有效的检测方法,而现有的医学检测多需要昂贵的仪器设备、专业的操作以及复杂的处理过程等。目前市面上常见的生物传感器存在灵敏度低、特异性差、受干扰能力低、响应速度慢等缺点,所以新型高性能生物传感器的制备成为研究关注的重点。
技术实现思路
为了解决现有技术的不足,本专利技术提供了一种检测范围宽、灵敏度高、响应时间短、检测极限低的基于石墨烯气凝胶的高性能生物传感器的制备方法。包括以下步骤:(1)氧化石墨烯制备:采用25ml~100ml的体积分数98%以上的浓硫酸,加入1g~2g硝酸钾,冰浴搅拌,加入2g石墨冰浴搅拌30min~60min,缓慢加入50wt%的高锰酸钾水溶液20g~30g,冰浴搅拌30min~60min,转入20℃~30℃水浴搅拌30min~60min,缓慢加入200ml去离子水,转入90℃~110℃水浴搅拌10min~30min,然后缓慢加入500ml去离子水和40ml的20%~30%的双氧水搅拌10min。直到混合物的颜色变成亮黄色,将混合物离心洗涤至中性,干燥后即得氧化石墨烯粉末。(2)石墨烯水凝胶/铂纳米粒子的制备:取100mg-300mg氧化石墨烯粉末,加入30ml-100ml去离子水,使用超声波搅拌器超声搅拌0.5h左右,然后将溶液水浴加热0.5h左右,最后再次加入20ml-50ml的去离子水,并用超声波搅拌器超声搅拌0.5h-0.8h,即可得到氧化石墨烯均匀分散的石墨烯溶液。取配制好浓度为30-50%氯铂酸溶液50-150ml,分三次加入已配制好的石墨烯溶液中,并用磁力搅拌器持续搅拌2h,得到混合溶液。将制得的混合溶液密封入聚四氟乙烯高压反应釜内,在180℃-200℃的条件下反应10h-12h,反应后自然冷却至室温,取出制得的石墨烯水凝胶/铂纳米粒子。使用无水乙醇浸泡清洗石墨烯水凝胶/铂纳米粒子,并使用超声波超声0.5h。随后使用CO2超临界萃取干燥法在10MPa,45℃条件下干燥纯净的石墨烯水凝胶/铂纳米粒子,以得到石墨烯气凝胶/铂纳米粒子,将石墨烯气凝胶/铂纳米粒子在1000℃-1200℃的条件下加热3h-5h,已获得纯净的石墨烯气凝胶/铂纳米粒子。(3)酶电极的制备:取玻碳电极,采用砂纸、抛光粉对电极进行研磨,之后采用无水乙醇清洗、浸泡5min-15min,再用去离子水超声5min-15min,以获得纯净合格的玻碳电极。在4℃-6℃的环境下,取10mg-50mg石墨烯气凝胶/铂纳米粒子,加入300ml-500ml的无水乙醇,使用超声波搅拌器超声0.5h,之后加入10mg-20mg生物酶,再次使用超声波搅拌器超声0.5h,制得石墨烯气凝胶/铂纳米粒子/生物酶溶液。取5μl-10μl的石墨烯气凝胶/铂纳米粒子/生物酶溶液滴加在纯净合格的玻碳电极表面,将电极置于4℃-6℃恒温环境干燥10h-12h,取3μl配置好的Nafion溶液滴加在电极表面,再次将电极置于4℃-6℃恒温环境干燥4h-5h,得到石墨烯气凝胶/铂纳米粒子/生物酶修饰的玻碳电极。采用石墨烯气凝胶/铂纳米粒子/生物酶修饰的玻碳电极,取代传统生物传感器的基本结构单元固定化酶膜,从而将获得一种基于石墨烯气凝胶的高性能生物传感器。具体实施方式以下对本专利技术的各个方面进行详述,如无具体说明,本专利技术的各种原料均可通过根据本领域的常规方法制备得到或市售得到。实施例1(1)氧化石墨烯制备:采用25ml的体积分数98%以上的浓硫酸,加入1g硝酸钾,冰浴搅拌,加入2g石墨冰浴搅拌30min,缓慢加入50wt%的高锰酸钾水溶液20g,冰浴搅拌30min,转入20℃水浴搅拌30min,缓慢加入200ml去离子水,转入90℃水浴搅拌10min,然后缓慢加入500ml去离子水和40ml的20%的双氧水搅拌10min。直到混合物的颜色变成亮黄色,将混合物离心洗涤至中性,干燥后即得氧化石墨烯粉末。(2)石墨烯水凝胶/铂纳米粒子的制备:取100mg氧化石墨烯粉末,加入30ml去离子水,使用超声波搅拌器超声搅拌0.5h左右,然后将溶液水浴加热0.5h左右,最后再次加入20ml的去离子水,并用超声波搅拌器超声搅拌0.5h,即可得到氧化石墨烯均匀分散的石墨烯溶液。取配制好浓度为30%氯铂酸溶液50ml,分三次加入已配制好的石墨烯溶液中,并用磁力搅拌器持续搅拌2h,得到混合溶液。将制得的混合溶液密封入聚四氟乙烯高压反应釜内,在180℃-200℃的条件下反应10h,反应后自然冷却至室温,取出制得的石墨烯水凝胶/铂纳米粒子。使用无水乙醇浸泡清洗石墨烯水凝胶/铂纳米粒子,并使用超声波超声0.5h。随后使用CO2超临界萃取干燥法在10MPa,45℃条件下干燥纯净的石墨烯水凝胶/铂纳米粒子,以得到石墨烯气凝胶/铂纳米粒子,将石墨烯气凝胶/铂纳米粒子在1000℃的条件下加热3h,已获得纯净的石墨烯气凝胶/铂纳米粒子。(3)酶电极的制备:取玻碳电极,采用砂纸、抛光粉对电极进行研磨,之后采用无水乙醇清洗、浸泡5min,再用去离子水超声5min,以获得纯净合格的玻碳电极。在4℃-6℃的环境下,取10mg石墨烯气凝胶/铂纳米粒子,加入300ml的无水乙醇,使用超声波搅拌器超声0.5h,之后加入10mg生物酶,再次使用超声波搅拌器超声0.5h,制得石墨烯气凝胶/铂纳米粒子/生物酶溶液。取5μl的石墨烯气凝胶/铂纳米粒子/生物酶溶液滴加在纯净合格的玻碳电极表面,将电极置于4℃-6℃恒温环境干燥10h,取3μl配置好的Nafion溶液滴加在电极表面,再次将电极置于4℃-6℃恒温环境干燥4h,得到石墨烯气凝胶/铂纳米粒子/生物酶修饰的玻碳电极。采用石墨烯气凝胶/铂纳米粒子/生物酶修饰的玻碳电极,取代传统生物传感器的基本结构单元固定化酶膜,从而将获得一种基于石墨烯气凝胶的高性能生物传感器。实施例2(1)氧化石墨烯制备:采用50ml的体积分数98%以上的浓硫酸,加入1.5g硝酸钾,冰浴搅拌,加入2g石墨冰浴搅拌45min,缓慢加入50wt%的高锰酸钾水溶液25g,冰浴搅拌45min,转入25℃水浴搅拌45min,缓慢加入200ml去离子水,转入100℃水浴搅拌20min,然后缓慢加入500ml去离子水和40ml的25%的双氧水搅拌10min。直到混合物的颜色变成亮黄色,将混合物离心洗涤至中性,干燥后即得氧化石墨烯粉末。(2)石墨烯水凝胶/铂纳米粒子的制备:取200mg氧化石墨烯粉末,加入100ml去离子水,使用超声波搅拌器超声搅拌0.5h左右,然后将溶液水浴加热0.5h左右,最后再次加入20ml的去离子水,并用超声波搅拌器超声搅拌0.8h,即可得到氧化石墨烯均匀分散的石墨烯溶液。取配制好浓度为40%氯铂酸溶液100ml,分三次加入已配制好的石墨烯溶液中,并用磁力搅拌器持续搅拌2h,得到混合溶液。将制得的混合溶液密封入聚四氟乙烯高压反应釜内,在1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于石墨烯气凝胶的高性能生物传感器的制备方法,其特征在于:取5μl‑10μl

【技术特征摘要】
1.一种基于石墨烯气凝胶的高性能生物传感器的制备方法,其特征在于:取5μl-10μl的石墨烯气凝胶/铂纳米粒子/生物酶溶液滴加在纯净合格的玻碳电极表面,将电极置于4℃-6℃恒温环境干燥10h-12h,取3μl配置好的Nafion溶液滴加在电极表面,再次将电极置于4℃-6℃恒温环境干燥4h-5h,得到石墨烯气凝胶/铂纳米粒子/生物酶修饰的玻碳电极。采用石墨烯气凝胶/铂纳米粒子/生物酶修饰的玻碳电极,取代传统生物传感器的基本结构单元固定化酶膜,从而将获得一种基于石墨烯气凝胶的高性能生物传感器。2.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯气凝胶的高性能生物传感器的制备方法,其特征在于:所述石墨烯气凝胶/铂纳米粒子/生物酶溶液按以下步骤制备,在4℃-6℃的环境下,取10mg-50mg石墨烯气凝胶/铂纳米粒子,加入300ml-500ml的无水乙醇,使用超声波搅拌器超声0.5h,之后加入10mg-20mg生物酶,再次使用超声波搅拌器超声0.5h,制得石墨烯气凝胶/铂纳米粒子/生物酶溶液。3.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯气凝胶的高性能生物传感器的制备方法,其特征在于:所述纯净合格的玻碳电极按以下步骤制备,取玻碳电极,采用砂纸、抛光粉对电极进行研磨,之后采用无水乙醇清洗、浸泡5min-15min,再用去离子水超声5min-15min,以获得纯净合格的玻碳电极。4.根据权利要求2所述的一种基于石墨烯气凝胶的高性能生物传感器的制备方法,其特征在于:所述石墨烯气凝胶/铂纳米粒子按以下步骤制备,取100mg-300mg氧化石墨烯粉末,加入30ml-100ml去离子水,使用超声波搅拌器超声...

【专利技术属性】
技术研发人员:车春玲
申请(专利权)人:济南开发区星火科学技术研究院
类型:发明
国别省市:山东,37

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