一种电镀法制备Ni-Fe-P非晶态粉末工艺制造技术

一种Co‑Fe‑Ni‑P粉末的生产方法，工艺原理为电镀+剥离+破碎制成非晶合金粉末，其特征在于，包括以下步骤：（1）金属基板选择及被镀表面的处理；（2）采用电镀方法制备钴‑镍‑铁‑磷非晶合金镀层，阳极采用石墨板或不锈钢板，电极的电流密度为0.05‑0.5 A/mm2，滴定盐酸溶液使镀液Ph值小于3，施镀温度为40‑85℃；（3）采用轧制、弯曲、喷丸等方法使非晶合金镀层从金属基板表面脱落；（4）脱落的非晶合金镀层采用球磨机、颗粒破碎机等方式进行破碎；破碎时，球磨机、颗粒破碎机应采用强制冷却方式或间隙工作方式；（5）筛分成不同粗细的Co‑Fe‑Ni‑P非晶合金粉末。 1

A process for the preparation of Ni-Fe-P amorphous powder by electroplating

A production method of Co Fe Ni P powder is made of electroplating + peeling + broken amorphous alloy powder, which includes the following steps: (1) the selection of the metal substrate and the treatment of the plated surface; (2) the electroplating method is used to prepare the cobalt phosphate iron phosphate amorphous alloy coating, the anode is made of graphite plate or not The current density of the rust steel plate is 0.05 and 0.5 A/mm2, and the titrating hydrochloric acid solution makes the plating bath Ph value less than 3, the plating temperature is 40 85 degrees, and (3) the amorphous alloy coating is removed from the surface of the metal substrate by rolling, bending and shot peening, and (4) the amorphous alloy plating layer is used by ball mill, particle crusher and so on. When crushing, the ball mill and the particle crusher should adopt the forced cooling or the clearance work, and (5) the sifter is divided into Co Fe Ni P amorphous alloy powder with different thickness. One

【技术实现步骤摘要】
一种电镀法制备Ni-Fe-P非晶态粉末工艺
本专利技术涉及一种非晶合金粉末，尤其是涉及一种电镀法制备Ni-Fe-P非晶态粉末工艺。
技术介绍
随着电子电力、通信工业的发展，电子元器件向小型化、高频化和大电流方向发展，而且对电子设备的电磁兼容性能的要求也越来越高，传统的非晶带材铁芯、软磁铁氧体及金属磁粉芯等已不能满足需求。普通磁性材料性能缺陷主要表现在：(1)非晶带材铁芯在高频工作时感应涡流导致损耗很大，限制其在高频领域的应用；(2)软磁铁氧体高频损耗低，但是饱和磁感应强度和磁导率低，不能满足小型化和大电流的发展需求；(3)金属磁粉芯存在着高频损耗高、直流叠加特性差或者价格昂贵等问题，限制了其应用范围。非晶结构具有长程无序、短程有序的结构，使粉末具有很多独特的性能。非晶磁性粉末由于其优异的软磁性能，可以满足各种电子元器件稳定化、小型化、高频化、大电流、高功率的需求，能极大促进汽车、电子、航空航天领域等高新技术行业的发展。而钴基非晶合金粉末除具有优异的磁性能，还具有耐高温、耐燃气腐蚀、耐磨、耐蚀等性能，在电子、涂层和硬质合金中得到广泛应用。到目前为止，非晶合金粉末的制备工艺主要有水雾法、气雾法以及使用非晶薄带破碎制粉的工艺。水雾法具有大的冷却速率，可满足制备非晶态粉末的要求。然而，在水雾化过程中，所获得的粉末易形成氧化物，氧含量高，再者当熔融金属凝固时，产生的水蒸气会覆盖在熔融金属的表面，该水蒸气膜的存在将导致熔融的核心金属冷却强度降低，从而使粉末中心部分不能获得非晶态结构的问题，影响器件性能。气雾法由于冷却强度受限，只能制备非晶形成能力强的非晶合金粉末，且生产成本高。直接破碎法的优点在于对物料的选择性不强，材料利用率高，但需对非晶薄带进行脆化退火，很容易由于退火不均造成薄带内部晶化转变的不均匀，而且在破碎后容易产生带有锐角的粉末颗粒，为粉末的后续加工带来困难。而与液态急冷法、溅射法制备非晶合金材料相比，电镀法更为经济，应用范围也更为广阔。电刷镀镀层的形成从本质上讲和电镀相同，都是溶液中的金属离子在负极（工件）上放电结晶的过程。但是和电镀相比，电刷镀中镀笔和工件有相对运动，因而被镀表面不是整体同时发生金属离子还原结晶，而是被镀表面各点在镀笔与其接触时发生瞬间放电结晶。因此，电镀技术在工艺方面有其独特之处，其特点可归纳如下：1、设备简单、工艺简单，操作灵活；2、费用低，经济效益大；3、粉末合金成分比例可调控范围大。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术基于电镀+剥离+破碎的原理，提供了一种电镀法制备Ni-Fe-P非晶态粉末工艺。本专利技术的镍-铁-磷非晶态粉末的成分为Ni40-89wt%，Fe5-35wt%，P6-25wt%；其粉末为非晶态结构。本专利技术Ni-Fe-P非晶态粉末的生产方法。包括以下步骤：（1）金属基板选择及被镀表面的处理：金属基板的在常温下的延伸率不小于10%，被镀表面可采用机械或化学方法除锈、脱脂；（2）电镀液的组成：可溶性镍盐1-4mol/L（优选1.5-2.5mol/L）、可溶性亚铁盐0.2-1.2mol/L、亚磷酸或次磷酸盐0.1-0.6mol/L、磷酸0.5-1.5mol/L、添加剂1-8g/L、可溶性强酸盐10-50g/L、还原剂1-8g/L，余量水；上述添加剂为酒石酸、十二烷基硫酸钠或两者的混合物；上述还原剂为可溶于水；（3）采用电镀方法制备Ni-Fe-P非晶态镀层，阳极采用石墨板或不锈钢板，电极的电流密度为0.05-0.5A/mm2，滴定强酸溶液使镀液Ph值小于3，施镀温度为40-85℃；（4）采用轧制、弯曲、喷丸等方法使非晶合金镀层从金属基板表面脱落；（5）非晶合金颗粒的破碎，脱落的非晶合金镀层采用球磨机、颗粒破碎机等方式进行破碎。破碎时，球磨机、颗粒破碎机应采用强制冷却方式或间隙工作方式，以防止非晶合金颗粒在破碎时产生较大温升，发生晶化转变；（6）筛分成不同粗细的Ni-Fe-P非晶态粉末。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：1.与气雾法和直接破碎法相比，本工艺具有设备投资少、工艺简单，对非晶合金形成能力要求不高等特点；2.与水雾法相比，粉末不会产生氧化和部分非晶化的问题；3.与直接破碎法相比，由于采用PH值较小条件下沉积，致使镀层内产生了较大的内应力和较多孔隙，镀层无需脆化退火即可脱落与破碎，且也不会产生带有锐角的粉末颗粒；4.与制备电镀镀层相比，本专利技术对镀层应力和表面质量没有要求，因此可采用更大的电流密度，既提高了非晶合金镀层的制备速度，也有利于获得更疏松和具有更大内应力的非晶合金镀层，从而更易对非晶合金镀层进行剥离与脱落；6.与急冷法制备非晶合金粉末相比，本专利技术无需考虑材料的非晶形成能力，可通过调整电镀液各主要成分的浓度配比，可获得不同组元构成和比例的非晶合金粉末，因此，本方法的适用性更为广泛，可操作性更强，可满足不同场合对非晶合金粉末性能的要求。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1Ni74Fe18P8非晶合金粉末的制备制备工艺，包括以下步骤：（1）金属基板表面的预处理：金属基板选用08F钢板，被镀基板表面分别经氢氧化钠溶液和盐酸溶液清洗，以去除油脂和氧化；（2）电镀液组成：氯化镍1.8mol/L、磷酸0.3mol/L、氯化亚铁0.45mol/L、亚磷酸0.25mol/L、添加剂1.5g/L，可溶性氯化盐15g/L、还原剂1.5g/L，余量水；上述添加剂为糖精与十二烷基硫酸钠质量之比为1:1的混合物；上述可溶性氯化盐为氯化钾；上述还原剂为抗坏血酸；（3）非晶合金镀层的制备：预处理后的金属板接入阴极，阳极采用石墨板，搅拌电镀液，电极的电流密度为0.05A/mm2，施镀温度为65℃，滴定盐酸使电镀液Ph值为1；（4）采用弯曲法剥离非晶合金镀层，弯曲半径为0.2m；（5）非晶合金颗粒的破碎，非晶合金颗粒在氩气保护下采用行星球磨机进行破碎，球磨2h，球料比为5:1，球磨方式采用间隙工作方式，球磨机每球磨3min，休息10min，避免非晶粉末产生较大的温升；（6）筛分成Co63Fe16Ni14P7非晶合金粉末。实施例2Co62Fe18Ni11P9非晶合金粉末的制备制备工艺，包括以下步骤：（1）金属基板表面的预处理：金属基板选用黄铜板，板厚为1mm，被镀基板表面分别经氢氧化钠溶液和盐酸溶液清洗，以去除油脂和氧化；（2）电镀液组成：硫酸钴1.8mol/L、磷酸0.7mol/L、硫酸镍0.3mol/L、硫酸亚铁0.5mol/L、亚磷酸0.3mol/L、添加剂3g/L，可溶性硫酸盐20g/L、还原剂3g/L，余量水；上述添加剂为糖精与十二烷基硫酸钠质量之比为1:2的混合物；上述可溶性氯化盐为硫酸钠；上述还原剂为碘化钾；（3）非晶合金镀层的制备：预处理后的镀件接入阴极，阳极采用石墨板，搅拌电镀液，电极的电流密度为0.1A/mm2，施镀温度为75℃，滴定盐酸使电镀液Ph值为2；（4）采用轧制压延法剥离非晶合金镀层，轧制压下率为8%；（5）非晶合金颗粒的破碎，采用行星球磨机破碎，非晶合金颗粒在氩气保护破碎，球磨3h，球料比为5:1，球磨方式采用间隙工作方式，球磨机每球磨3min，休息10min，避免非晶粉末产生较大的温升；（6）筛分成Co62Fe18Ni11P9非晶合金粉末本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种Co‑Fe‑Ni‑P粉末的生产方法，其特征在于，粉末成分为Co 53‑82 wt %，Fe 5‑25

【技术特征摘要】
1.一种Co-Fe-Ni-P粉末的生产方法，其特征在于，粉末成分为Co53-82wt%，Fe5-25wt%，Ni5-20wt%，P3-18wt%；粉末为非晶结构。2.一种Co-Fe-Ni-P粉末的生产方法工艺原理为电镀+剥离+破碎制成非晶合金粉末，其特征在于，包括以下步骤：（1）金属基板选择及被镀表面的处理；（2）电镀液的组成：硫酸钴或氯化钴1-4mol/L（优选1.5-2.5mol/L）、硫酸亚铁或氯化亚铁0.2-1.2mol/L、硫酸镍或氯化镍0.2-0.8mol/L、亚磷酸0.1-0.4mol/L、磷酸0.5-1.5mol/L、添加剂1-8g/L，可溶性硫酸盐或氯化盐10-50g/L、还原剂1...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘志红，
申请(专利权)人：刘志红，
类型：发明
国别省市：湖南,43