电热膜溶胶及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种电热膜溶胶及其制备方法，所述电热膜溶胶由下述原料制备而成：四氯化锡、醋酸钾、四氯化钛、助溶剂、醋酸锌、钴盐添加剂、乙醇、偶联剂。本发明专利技术电热膜溶胶及其制备方法，溶液组分简单，配制方便，无废液排放，电热膜溶胶均匀度高，同质性好，由此溶胶制备的电热膜的结构致密度，延长了电热膜的使用寿命、承受电压高、功率大，具有良好的使用性能。

【技术实现步骤摘要】
电热膜溶胶及其制备方法
本专利技术涉及电热膜
，具体地说，涉及一种电热膜溶胶及其制备方法。
技术介绍
相对于电阻丝类电热元件，电热膜类电热元件的发热面积大、与被加热体结合紧密，所以电热转换效率非常高，节能效果显著，其形状可任意制造且功率大小随意可调，所以在一些形状复杂的电热器具上很容易应用，而且不占用任何使用空间。同时，电热膜类电热元件在使用和生产过程中不产生任何空气、噪声或视觉污染，也不产生任何废物、废水和废气，是真正的环保产品。申请号为99107995.7的中国专利公开了一种半导体电热膜的工艺配方及加工方法，它是以二氧化锡、硼、四氯化钛、氟、镉、四氯化镍为原料，以无水乙醇为主要溶液，进行充分搅拌成饱和溶液，在耐激变的基材上进行700°℃淀渍烧结制作而成的电热膜，所说的饱和溶液其组份含量，重量百分比:四氯化锡47-60，无水乙醇28-48，氢氟酸5-15，硼酸0.1-1，四氯化钛0.1-2，氯化钾1-4，四氯化镍2-8，三氯化锑2-8。申请号为201410756037.7的中国专利公开了一种用于制备半导体电热膜的饱和溶液。其组成按重量百分比为：四氯化锡40-60、四氯化钛0.5-2、四氯化镍2-8、氯化钾1-3、三氯化锑5-8，余量无水乙醇。将上述饱和溶液充分汽化，在高绝缘、耐激变、耐高温的基材上进行表面毛细孔渗透、淀渍、烧结制作而成电热膜。国内从八十年代末开始陆陆续续出现了一批有关电热膜技术的专利和元件，但由于配方的不完善和制作工艺的不科学都存在功率不稳定、衰减量大，工作温度范围小等问题。所以在应用过程中至今没有一个成熟的产品面市，即使有个别的产品勉强进入市场也是昙花一现，在很短的时间内就因质量问题而夭折了。电热膜溶胶成膜过程中，膜的形态与原料在溶剂之间的分散状况和原料之间的相容情况有非常重要的关系。现有技术中电热膜溶胶在溶剂中的分散性较差，容易产生电热膜的破裂和应力不均等问题，因此得到的电热元件使用性能不稳定，工作效率较低。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种使用温度高、使用寿命长、制作成本低的电热膜溶胶及其制备方法。为了达到上述目的，本专利技术的技术方案为：一种电热膜溶胶，由下述原料制备而成：四氯化锡、醋酸钾、四氯化钛、助溶剂、醋酸锌、钴盐添加剂、乙醇、偶联剂。在本专利技术中，一种电热膜溶胶，由下述重量份的原料制备而成：四氯化锡40-60份、醋酸钾2-5份、四氯化钛1-3份、助溶剂1-5份、醋酸锌2-5份、钴盐添加剂1-3份、乙醇20-30份、偶联剂2-5份。所述助溶剂为乙酸或盐酸。所述偶联剂为异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯。在本专利技术中作为优选，所述偶联剂为改性异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯。所述改性异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯的制备方法是：将异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯与二氧化铈按摩尔比为(3-7)：1混合，在温度为115-125℃下搅拌反应2-4小时，得到反应物；将反应物干燥5-10小时即得。所述搅拌的转速为100-300r/min。所述干燥的温度为70-90℃、真空度为0.04-0.08MPa。所述钴盐添加剂为二氯化钴和/或乙酸钴。在本专利技术一个实施方式中，所述钴盐添加剂由25-35wt％二氯化钴和65-75wt％乙酸钴组成。一种电热膜溶胶的制备方法，将四氯化锡、醋酸钾、四氯化钛、助溶剂、醋酸锌、钴盐添加剂、偶联剂加入乙醇中，加热至60-80℃，以100-500转/分钟的转速搅拌2-5小时混合均匀，冷却至室温后，即得。本专利技术的有益效果：本专利技术电热膜溶胶及其制备方法，溶液组分简单，配制方便，无废液排放，电热膜溶胶均匀度高，同质性好，由此溶胶制备的电热膜的结构致密度，延长了电热膜的使用寿命、承受电压高、功率大，具有良好的使用性能。具体实施方式采用实施例制备的电热膜溶胶进行电热元件制备：(1)用乙醇擦拭石英玻璃表面进行清洗，然后置于鼓风干燥箱中80℃干燥2小时，得到烘干后的石英玻璃；(2)将电热膜溶胶加热成为蒸汽，蒸汽温度为230℃，蒸汽借助氮气喷射在石英玻璃的表面，石英玻璃温度为600℃，喷射距离为25cm，载气流量为50L/min，蒸汽淀渍在石英玻璃表面，形成厚度为5μm的薄膜；(3)将薄膜进行烧结，烧结温度为760℃，烧结时间为20分钟，然后将烧结后的薄膜在空气中自然冷却，得到电热膜；(4)在电热膜表面涂抹银浆，然后在温度为800℃下进行10分钟的加热处理，得到电热元件。附着性能测试：根据国家机械行业标准JB/T8554-1997《气相沉积薄膜与基体附着力的划痕试验法》进行。采用WS-2005型涂层附着力自动划痕仪进行测试，测试方法为声发射测量方式测试，加载速率5N/min，划痕速率2mm/min。电阻变化率测试：对电热元件的电阻变化率进行测试，采用190V的加载电压，用VC9801A型万用表测量线路电流有效值，电热元件的升温速率为2℃/min，每隔十分钟读取一次数值，根据所测数据计算出电阻值，然后求取平均电阻值，得出得到的长寿命电热元件1000℃时相对于室温时的电阻变化率，记为A(％)；在1000℃下工作1000h后，根据测试数据计算出电阻值，然后求取在1000℃下工作1000h后的电阻相对于在1000℃下工作1h时电阻的变化率，记为B(％)。实施例中四氯化锡，CAS号：10026-06-9。实施例中乙酸钴，CAS号：71-48-7。实施例中二氯化钴，CAS号：7646-79-9。实施例中异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯，CAS号：65345-34-8。实施例中二氧化铈，CAS号：1306-38-3。实施例中醋酸钾，CAS号：127-08-2。实施例中醋酸锌，CAS号：557-34-6。实施例中乙醇，CAS号：64-17-5。实施例中四氯化钛，CAS号：7550-45-0。实施例中乙酸，CAS号：64-19-7。实施例中异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯由南京优普化工科技有限公司提供，型号为UP-101。实施例1电热膜溶胶原料(重量份)：四氯化锡50份、醋酸钾3份、四氯化钛2份、乙酸2份、醋酸锌3份、乙酸钴2份、乙醇25份、改性异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯3份。所述改性异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯的制备方法是：将异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯与二氧化铈按摩尔比为5.5：1混合，在温度为120℃下以转速为150r/min搅拌反应3小时，得到反应物；将反应物在温度为80℃、真空度为0.07MPa干燥7小时即得改性异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯。上述电热膜溶胶的制备方法，将四氯化锡、醋酸钾、四氯化钛、乙酸、醋酸锌、乙酸钴、改性异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯加入乙醇中，加热至70℃，以300转/分钟的转速搅拌3小时混合均匀，冷却至室温20℃后，即得电热膜溶胶。实施例2电热膜溶胶原料(重量份)：四氯化锡50份、醋酸钾3份、四氯化钛2份、乙酸2份、醋酸锌3份、乙酸钴2份、乙醇25份、改性异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯3份。所述改性异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯的制备方法是：将异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯与二氧化铈按摩尔比为5.5：1混合，在温度为120℃下以转速为150r/min搅拌反应3小时，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种电热膜溶胶，其特征在于，由下述原料制备而成：四氯化锡、醋酸钾、四氯化钛、助溶剂、醋酸锌、钴盐添加剂、乙醇、偶联剂。

【技术特征摘要】
1.一种电热膜溶胶，其特征在于，由下述原料制备而成：四氯化锡、醋酸钾、四氯化钛、助溶剂、醋酸锌、钴盐添加剂、乙醇、偶联剂。2.一种电热膜溶胶，其特征在于，由下述重量份的原料制备而成：四氯化锡40-60份、醋酸钾2-5份、四氯化钛1-3份、助溶剂1-5份、醋酸锌2-5份、钴盐添加剂1-3份、乙醇20-30份、偶联剂2-5份。3.根据权利要求2所述电热膜溶胶，其特征在于：所述助溶剂为乙酸或盐酸。4.根据权利要求2所述电热膜溶胶，其特征在于：所述钴盐添加剂为二氯化钴和/或乙酸钴。5.根据权利要求2所述电热膜溶胶，其特征在于：所述偶联剂为异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯。6.根据权利要求2所述电热膜溶胶，其特征在于：所述偶联剂为改性异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯。7.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：阮小军，
申请(专利权)人：阮小军，
类型：发明
国别省市：江西,36