一种极高真空校准装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种极高真空校准装置及方法，能够实现对极高真空计和质谱计的校准，校准精度高、校准下限低，并且操作简单。本发明专利技术的极高真空校准装置，基于流导值分别与极高真空范围适配和超高真空范围适配的两个进样小孔，向校准室内直接引入精确的定量微小气体流量，无需经过气体分流，提高了校准精度。本发明专利技术的极高真空校准方法，基于流导值分别与极高真空范围适配和超高真空范围适配的两个进样小孔，向校准室内直接引入微小气体流量，再由趋于动态稳定后的标准流量计算出标准压力，校准精度高；采用常温和低温相结合的抽气方式，延伸校准室极限真空度到极高真空范围，方法简单易行。

【技术实现步骤摘要】
一种极高真空校准装置及方法
本专利技术涉及真空测量
，具体涉及一种极高真空校准装置及方法。
技术介绍
目前，真空校准时所采用的校准装置需要用到分流系统，分流系统的分流比随着校准环境变化，需要定期开展分流比的测试，对研究人员及操作人员要求较高。现有的一种采用超高(气体压力为10-5Pa-10-9Pa)/极高(气体压力≤10-10Pa)真空校准的方法，基于气体分流原理，将气体微流量计产生的标准流量的0.5％引入校准室，实现微小流量的引入，但采用微小气体流量分流的方法分流时，会引入测量不确定度，降低了校准精度；另外采用常温抽气手段对校准室进行真空抽气，校准室的极限真空度会受到抽气泵组极限真空度、腔体管路材料漏放气等因素的限制，不能实现极高真空，还需要采用其他手段才能实现校准室内气体压力达到极高真空，操作比较复杂。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供了一种极高真空校准装置及方法，能够实现对极高真空计和质谱计的校准，校准精度高、校准下限低，并且操作简单。本专利技术的技术方案如下：本专利技术提供了一种极高真空校准装置，对被校仪器进行校准，所述装置包括抽气室、校准室、稳压室、限流小孔、第一进样小孔、第二进样小孔、温度传感器、多个气瓶、抽气组件、阀门以及真空计；每个气瓶中装有一种校准气体，且各气瓶中的校准气体不同；其中，所述被校仪器与所述校准室连接；所述抽气室与所述校准室通过限流小孔连接；所述校准室通过两路并连的管路与所述稳压室连接；所述并联管路上分别设有第一进样小孔以及第二进样小孔，第一进样小孔流导值与极高真空范围适配，第二进样小孔流导值与超高真空范围适配；所述气瓶并联后通过阀门Ⅶ与所述稳压室、第一进样小孔以及第二进样小孔的并联管路连接；所述校准室以及所述稳压室中均设有温度传感器；所述抽气组件用于对抽气室、校准室、稳压室和各连接管路进行抽气；抽气室和校准室的抽气组件包括低温吸附泵以及低温冷阱；所述低温冷阱用于减小低温吸附泵与低温吸附泵腔室外界的热交换；所述真空计用于对校准室以及稳压室内的压力进行监测。其中，所述抽气组件包括干泵Ⅰ、小分子泵Ⅱ、大分子泵、低温吸附泵、干泵Ⅴ、小分子泵Ⅵ、非蒸散型吸气剂泵以及低温冷阱；干泵Ⅰ、小分子泵Ⅱ以及大分子泵联合对抽气室进行抽气；低温吸附泵在低温冷阱的低温下对抽气室和校准室同时进行抽气；干泵Ⅴ以及小分子泵Ⅵ联合对稳压室及稳压室所在管路进行抽气；非蒸散型吸气剂泵用于对稳压室进行抽气。其中，所述低温吸附泵通过串联的阀门Ⅲ和阀门Ⅳ与抽气室连接；通过串联的阀门Ⅲ和阀门Ⅴ与校准室连接。其中，所述阀门Ⅲ为插板阀。其中，所述低温冷阱为77K液氮低温冷阱。其中，所述校准室为的柱形容器，所述限流小孔为直径10毫米量级的圆孔。其中，所述抽气室和校准室的材料为不锈钢，内表面经过电化学抛光并镀有TiN薄膜。其中，所述装置还包括烘烤系统，所述烘烤系统包围在抽气室和校准室以及管路外，对抽气室、校准室、各个管路以及各个阀门进行除气。其中，所述阀门Ⅶ为微调阀。本专利技术还提供了一种极高真空校准方法，采用本专利技术的极高真空校准装置，对被校仪器进行校准，包括如下步骤：步骤1，对校准室进行抽气，使得校准室处于极高真空状态；步骤2，打开第一进样小孔以及第二进样小孔管路上的阀门；对稳压室以及稳压室所在管路进行抽气，使得稳压室以及稳压室所在管路处于真空状态；步骤3，根据被校仪器的当前校准压力，选择开启第一进样小孔或者第二进样小孔管路上的阀门，关闭另外一个；步骤4，根据所需校准要求，选择其中一个气瓶的气体作为校准气体，选择一个气瓶，打开气瓶与所述稳压室连接管路上的阀门Ⅶ，充气一段时间后，关闭阀门Ⅶ；步骤5：当校准室压力达到动态平衡时，记录稳压室的充气压力pf、被校仪器显示的压力值pind、校准室的温度示值Tc以及稳压室的温度示值Tf；步骤6，计算充气压力Pf下的校准室的标准压力pstd：其中，pstd——校准室的标准压力，单位为Pa；Qs——标准流量，单位为Pa·m3/s；标准流量Qs通过的进样小孔的流导值与充气压力pf相乘获得；C0——限流小孔的分子流流导，单位为m3/s；Rp——抽气室和校准室之间的返流比；Tc——校准室气体温度，单位为K；Tf——稳压室气体温度，单位为K；采用标准压力pstd校准充气压力Pf下被校真空仪器显示的压力值pind，完成对被校仪器在标准压力pstd下的校准；步骤7，重复步骤3-6，直至被校仪器的所有校准压力均被校准，完成对被校仪器的校准。有益效果：本专利技术的一种极高真空校准装置，基于流导值分别与极高真空范围适配和超高真空范围适配的两个进样小孔，向校准室内直接引入精确的定量微小气体流量，无需经过气体分流，提高了校准精度；本专利技术的极高真空校准装置，采用常温和低温相结合的抽气方式，将校准室内气体压力直接抽到极高真空，无需其他手段，操作简单，延伸校准室极限真空度到极高真空范围，将校准下限扩展到10-10pa。本专利技术的一种极高真空校准方法，基于流导值分别与极高真空范围适配和超高真空范围适配的两个进样小孔，向校准室内直接引入微小气体流量，再由趋于动态稳定后的标准流量计算出标准压力，校准精度高；采用常温和低温相结合的抽气方式，延伸校准室极限真空度到极高真空范围，方法简单易行。附图说明图1为本专利技术的极高真空校准装置结构设计原理示意图。其中：1-干泵Ⅰ；2-小分子泵Ⅱ；3-大分子泵；4-低温吸附泵；5-干泵Ⅴ；6-小分子泵Ⅵ；7-非蒸散型吸气剂泵；8-抽气室；9-校准室；10-稳压室；11-限流小孔；12-第一进样小孔；13-第二进样小孔；14-冷阴极电离真空计；15-贝塞尔盒能量分析器规；16-被校仪器；17-磁悬浮转子真空计；18-1Torr电容薄膜真空计；19-1000Torr电容薄膜真空计；20-第一气瓶；21-第二气瓶；22-第三气瓶；23、24、25、26、27、28、29、30、31、32、33、37-阀门(23-阀门Ⅲ、24-阀门Ⅳ、25-阀门Ⅴ)；34-第一温度传感器；35-第二温度传感器；36-77K液氮低温冷阱。具体实施方式下面结合附图并举实施例，对本专利技术进行详细描述。本专利技术提供了一种极高真空校准装置，对被校仪器16进行校准。被校仪器可以是质谱计、真空计等需要进行极高真空度校准的仪器；本实施例中的被校仪器16为极高真空计。本专利技术的极高真空校准装置包括抽气室8、校准室9、稳压室10、限流小孔11、第一进样小孔12、第二进样小孔13、温度传感器、多个气瓶(每个气瓶中装有一种校准气体)、抽气组件、阀门以及真空计。气瓶相互并联，能够选择不同校准气体，实现不同量程范围的校准。其中，被校仪器16与校准室9连接。抽气室8的一个壁面与校准室9的一个壁面相对，抽气室8与校准室9之间通过带有限流小孔11的限流孔板连接，连接面采用全金属铜垫片密封；限流小孔11使得校准室9内的气体呈均匀平衡态。本实施例中，校准室9为的柱形容器，柱形容器下底面与抽气室8的上底面相对，相对底面之间通过设有限流小孔11的限流板相连，限流小孔11为直径10毫米量级的圆孔。本实施例中的限流小孔11对于氮气的分子流导C0约为10-1m3/s，保证了校准室内的压力稳定和均匀，避免束流效应。现有的校准装置中未考虑返流比对校准室9标准压力的影响，本专利技术本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种极高真空校准装置，对被校仪器(16)进行校准，其特征在于，所述装置包括抽气室(8)、校准室(9)、稳压室(10)、限流小孔(11)、第一进样小孔(12)、第二进样小孔(13)、温度传感器、多个气瓶、抽气组件、阀门以及真空计；每个气瓶中装有一种校准气体，且各气瓶中的校准气体不同；其中，所述被校仪器(16)与所述校准室(9)连接；所述抽气室(8)与所述校准室(9)通过限流小孔(11)连接；所述校准室(9)通过两路并连的管路与所述稳压室(10)连接；所述并联管路上分别设有第一进样小孔(12)以及第二进样小孔(13)，第一进样小孔(12)流导值与极高真空范围适配，第二进样小孔(13)流导值与超高真空范围适配；所述气瓶并联后通过阀门Ⅶ(37)与所述稳压室(10)、第一进样小孔(12)以及第二进样小孔(13)的并联管路连接；所述校准室(9)以及所述稳压室(10)中均设有温度传感器；所述抽气组件用于对抽气室(8)、校准室(9)、稳压室(10)和各连接管路进行抽气；抽气室(8)和校准室(9)的抽气组件包括低温吸附泵(4)以及低温冷阱(36)；所述低温冷阱(36)用于减小低温吸附泵(4)与低温吸附泵(4)腔室外界的热交换；所述真空计用于对校准室(9)以及稳压室(10)内的压力进行监测。...

【技术特征摘要】
1.一种极高真空校准装置，对被校仪器(16)进行校准，其特征在于，所述装置包括抽气室(8)、校准室(9)、稳压室(10)、限流小孔(11)、第一进样小孔(12)、第二进样小孔(13)、温度传感器、多个气瓶、抽气组件、阀门以及真空计；每个气瓶中装有一种校准气体，且各气瓶中的校准气体不同；其中，所述被校仪器(16)与所述校准室(9)连接；所述抽气室(8)与所述校准室(9)通过限流小孔(11)连接；所述校准室(9)通过两路并连的管路与所述稳压室(10)连接；所述并联管路上分别设有第一进样小孔(12)以及第二进样小孔(13)，第一进样小孔(12)流导值与极高真空范围适配，第二进样小孔(13)流导值与超高真空范围适配；所述气瓶并联后通过阀门Ⅶ(37)与所述稳压室(10)、第一进样小孔(12)以及第二进样小孔(13)的并联管路连接；所述校准室(9)以及所述稳压室(10)中均设有温度传感器；所述抽气组件用于对抽气室(8)、校准室(9)、稳压室(10)和各连接管路进行抽气；抽气室(8)和校准室(9)的抽气组件包括低温吸附泵(4)以及低温冷阱(36)；所述低温冷阱(36)用于减小低温吸附泵(4)与低温吸附泵(4)腔室外界的热交换；所述真空计用于对校准室(9)以及稳压室(10)内的压力进行监测。2.如权利要求1所述的一种极高真空校准装置，其特征在于，所述抽气组件包括干泵Ⅰ(1)、小分子泵Ⅱ(2)、大分子泵(3)、低温吸附泵(4)、干泵Ⅴ(5)、小分子泵Ⅵ(6)、非蒸散型吸气剂泵(7)以及低温冷阱(36)；干泵Ⅰ(1)、小分子泵Ⅱ(2)以及大分子泵(3)联合对抽气室(8)进行抽气；低温吸附泵(4)在低温冷阱(36)的低温下对抽气室(8)和校准室(9)同时进行抽气；干泵Ⅴ(5)以及小分子泵Ⅵ(6)联合对稳压室(10)及稳压室(10)所在管路进行抽气；非蒸散型吸气剂泵(7)用于对稳压室(10)进行抽气。3.如权利要求2所述的一种极高真空校准装置，其特征在于，所述低温吸附泵(4)通过串联的阀门Ⅲ(23)和阀门Ⅳ(24)与抽气室(8)连接；通过串联的阀门Ⅲ(23)和阀门Ⅴ(25)与校准室(9)连接。4.如权利要求3所述的一种极高真空校准装置，其特征在于，所述阀门Ⅲ(23)为插板阀。5.如权利要求2所述的一种极高真空校准装置，其特征在于，所述低温冷阱(36)为77K液氮...

【专利技术属性】
技术研发人员：李得天，成永军，张虎忠，习振华，孙健，袁征难，李艳武，刘珈彤，张瑞年，
申请(专利权)人：兰州空间技术物理研究所，
类型：发明
国别省市：甘肃,62