本发明专利技术公开了一种石墨/烯超微活性炭颗粒复合电极材料及其制备方法。该复合材料是由石墨烯和活性炭颗粒组成，该复合材料时通过液相激光辐照法一步原位合成。具体工艺步骤如下：首先，通过水热法制得碳微球，随后利用氢氧化钾将碳球进行活化；然后将碳微球与氧化石墨烯按照不同比例分散在不同溶剂中并利用脉冲激光在不同的脉冲激光条件下进行辐照，进而制得石墨烯/超微活性炭颗粒复合材料。本发明专利技术的石墨烯/超微活性炭复合材料,用作超级电容器电极材料时，表现出高的比容量倍率性能。本制备方法具有新颖、操作简单、制备成本低、产物纯度高等优点。
【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯/超微活性炭颗粒复合电极材料的其制备方法
本专利技术涉及一种复合电极材料的制备方法，尤其涉及一种石墨烯/超微活性炭颗粒复合电极材料的制备方法；属于能源材料领域。
技术介绍
近年来，碳基材料（碳纳米颗粒、碳纳米管、石墨烯等）以其独特的优势，在超级电容器电极材料领域引起科研工作者的广泛关注，尤其是活性炭材料。活性炭材料的比表面积、孔结构、颗粒尺寸和导电性等都对超级电容器的性能有影响，其中有关活性炭的颗粒尺寸和导电性的有效调控仍然是目前研究的难点。石墨烯由于具有良好的导电性被广泛用作导电基底来提升活性炭的导电性。例如，Liu等人(J.PowerSources2014,258,290-296)通过水热碳化法制备了石墨烯/活性炭的复合电极材料，在1mV/s的扫描速率下，其最大比电容可达到210F/g。虽然有效提高了活性炭的导电性，但是该方法制备过程较为繁琐，且活性炭的尺寸也不易控制。Zhao等人（Electrochim.Acta2016,189,22-31.）采用静电纺丝法合成石墨烯/活性炭复合材料，提高了活性炭材料的导电性，加速了电极传输过程中电子的转移，从而提高了该活性炭材料的比容量。但是，材料制备工艺繁琐，制备条件苛刻，且活性炭的尺寸同样不可以调控，因此使得该复合材料的应用受到了限制。基于以上研究，尽管通过石墨烯可以有效提高活性炭的导电性，然而，如何调控减小石墨烯/活性炭复合材料中活性炭的尺寸，鲜有报道。因此本领域技术人员致力于开发一种石墨烯/超微活性炭颗粒复合电极材料及其制备方法，该方法将具有重要的科学研究意义和应用价值。
技术实现思路
本专利技术目的在于解决上述现存制备技术的不足，提供一种简单、新颖的石墨烯/超微活性炭复合电极材料的制备方法。该方法制备的复合电极材料用作超级电容器电极材料时，极大的提高该电极的比容量，解决了传统方法难以实现高纯制备和高比电容的难题。为实现上述目的，本专利技术提供了一种石墨烯/超微活性炭复合电极材料的液相激光辐照制备方法。本专利技术的技术解决方案是：将不同比例的碳材料与氢氧化钾充分研磨混合，随后煅烧、洗涤，然后将所得活性炭与氧化石墨烯按不同比例混合，在不同的脉冲激光条件下进行辐照，最终制得石墨烯/超微活性炭颗粒复合电极材料。本专利技术是通过以下技术方案来实现的本专利技术公开了一种石墨烯/超微活性炭颗粒复合电极材料的制备方法，其特征在于采用以下步骤:（1）将葡萄糖溶解于水中，通过水热法制得碳微球；（2）将碳微球和氢氧化钾按不同重量比进行充分的研磨混合，随后进行煅烧；然后进行洗涤、离心和干燥，得活性炭材料；（3）将干燥后所得活性炭材料和氧化石墨烯溶解在溶剂中，超声进行充分混合；所述活性炭材料与氧化石墨烯的重量比为：90%～99.9%：0.1%～10%；（4）将上述所得混合溶液作为液相靶，在脉冲激光条件下进行辐照，激光辐照的工作条件为：波长248nm～1064nm，频率1～30Hz,能量密度为0.1～10Jpulse-1cm-2，辐照时间为10～1000min；（5）将所得溶液洗涤、离心和干燥，获得石墨烯/超微活性炭颗粒复合电极材料。所述的制备方法，优选的，步骤（1）中水热法的温度范围为150～200℃，反应时间为6～24h。所述的制备方法，优选的，步骤（2）中碳微球与氢氧化钾混合后煅烧的温度为600～900℃，保温时间为1～5h。所述的制备方法，优选的，步骤（2）中碳微球与氢氧化钾的重量比为1：1～6。所述的制备方法，优选的，步骤（3）中所用的溶剂为：水或乙醇；活性炭材料和氧化石墨烯在溶剂中的重量百分比浓度为1～10%。所述的制备方法，优选的，步骤（3）中，所述活性炭材料与氧化石墨烯的重量比为：92%～96%：8%～4%。所述的制备方法，优选的，步骤（4）中所述的频率为5～10Hz，能量密度为0.1～0.8Jpulse-1cm-2，辐照时间为20～100min。所述的制备方法，优选的，所述活性炭材料的颗粒尺寸为5～500nm，氧化石墨烯的层数为1-10；复合电极材料的比表面积为1000～3000m2/g。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：（1）本专利技术的制备过程只需要激光辐照氧化石墨烯和活性炭的液相溶液，不需要其他的氧化还原气氛和试剂以及复杂的实验装置，条件易控，工艺简单，成本低，解决了常规制备过程复杂和难以控制复合材料微结构和纯度的难题。（2）本专利技术方法制备的石墨烯/活性炭复合电极材料中，活性炭与石墨烯结合紧密，且均匀分散在石墨烯上，同时活性炭的形貌，尺寸大小均可调控。此外石墨烯具有高比表面积，因而增加了复合材料的整体储能密度。（3）本专利技术制备的石墨烯/活性炭复合电极材料具有良好的导电性和高的振实密度，能极大的提高该电极材料作为超级电容器电极时的体积容量。以下将结合附图对本专利技术的构思、具体材料结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本专利技术的目的、特征和效果。附图说明图1是本专利技术实施例1制备的石墨烯/超微活性炭颗粒复合电极材料的SEM图；图2是本专利技术实施例1制备的石墨烯/超微活性炭颗粒复合电极材料在不同电流密度下的恒流充放电曲线；图中，横坐标为时间，纵坐标为电压。图3是本专利技术实施例1制备的石墨烯/超微活性炭颗粒复合电极材料的倍率性能图；图中，横坐标为电流密度，纵坐标为比容量。具体实施方式下面对本专利技术的实施例作详细说明，本实施例在以本专利技术技术为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围不限于以下列举的特定实施例。实施例1将6g葡糖糖溶解于40ml水中，通过水热法制得碳微球。水热法的温度为180℃，反应时间为12h。分别称取100mg碳微球和400mgKOH在研钵中充分研磨混合后高温煅烧（温度为800℃，时间为2h），然后进行洗涤、离心和干燥处理，获得活性炭材料。分别称取5mg氧化石墨烯和95mg干燥后所获得活性炭材料加入20mL超纯水中，超声将其充分分散。将上述混合溶液作为液相靶，在磁力搅拌器的持续搅拌下，在波长为248nm，能量密度为500mJpulse-1cm-1,频率为10Hz的激光下辐照60min；反应完成后离心洗涤、干燥，得到石墨烯/超微活性炭颗粒复合电极材料。所制得石墨烯/超微活性炭颗粒复合电极材料的SEM图如图1所示，可以看到50nm左右的活性炭颗粒均匀分散在石墨烯的表面。将该复合材料制备成工作电极，在三电极体系下（铂片作为对电极，Ag/AgCl电极作为参比电极，1M的硫酸钠水溶液作为电解液），进行电化学性能测试。该复合电极在电流密度为0.5Ag时，比电容为342F/g；当电流密度增加到10A/g时，其容量值为246F/g，比容量保持率达到71.9%，显示出优越的倍率性能(如图2和图3所示)。同时，5000次充放电后比容量仍能保持91.5%，具有良好的循环寿命。实施例2将4g葡糖糖溶解于40ml水中，通过水热法制得碳微球。水热法的温度为150℃，反应时间为6h。分别称取100mg活性炭和100mgKOH在研钵中充分混合研磨后高温煅烧（温度为600℃，时间为5h），然后进行洗涤、离心和干燥处理，获得活性炭材料。分别称取0.1mg氧化石墨烯和99.9mg干燥后所获得活性炭材料加入20mL超纯水中，超声将其充分分散。将上述混合溶液作为液相本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种石墨烯/超微活性炭颗粒复合电极材料的制备方法，其特征在于采用以下步骤:（1）将葡萄糖溶解于水中，通过水热法制得碳微球；（2）将碳微球和氢氧化钾按不同重量比进行充分的研磨混合，随后进行煅烧；然后进行洗涤、离心和干燥，得活性炭材料；（3）将干燥后所得活性炭材料和氧化石墨烯溶解在溶剂中，超声进行充分混合；所述活性炭材料与氧化石墨烯的重量比为：90%～99.9%：0.1%～10%；（4）将上述所得混合溶液作为液相靶，在脉冲激光条件下进行辐照，激光辐照的工作条件为：波长248 nm～1064 nm，频率1～30 Hz,能量密度为0.1～10 J pulse‑1cm‑2，辐照时间为10～1000 min；（5）将所得溶液洗涤、离心和干燥，获得石墨烯/超微活性炭颗粒复合电极材料。
【技术特征摘要】
1.一种石墨烯/超微活性炭颗粒复合电极材料的制备方法，其特征在于采用以下步骤:（1）将葡萄糖溶解于水中，通过水热法制得碳微球；（2）将碳微球和氢氧化钾按不同重量比进行充分的研磨混合，随后进行煅烧；然后进行洗涤、离心和干燥，得活性炭材料；（3）将干燥后所得活性炭材料和氧化石墨烯溶解在溶剂中，超声进行充分混合；所述活性炭材料与氧化石墨烯的重量比为：90%～99.9%：0.1%～10%；（4）将上述所得混合溶液作为液相靶，在脉冲激光条件下进行辐照，激光辐照的工作条件为：波长248nm～1064nm，频率1～30Hz,能量密度为0.1～10Jpulse-1cm-2，辐照时间为10～1000min；（5）将所得溶液洗涤、离心和干燥，获得石墨烯/超微活性炭颗粒复合电极材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中水热法的温度范围为150～200℃，反应时间为6～24h。3.根据权利要求1所...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨树华，孙靖，曹丙强，韩臻臻，
申请(专利权)人：济南大学，
类型：发明
国别省市：山东,37
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