一种钛系固体超强酸的低温制备方法技术

本发明专利技术提供一种钛系固体超强酸的低温制备方法，包括以下步骤：步骤1、将计算量的ZrO·8H2O和TiCl4溶于一定量的蒸馏水中，以氨水为沉淀剂，在搅拌下进行沉淀反应，控制pH在9～10；步骤2、反应完成后将制取的样品分为若干份，陈化，抽滤并洗涤至无Cl离子检出；步骤3、110℃下干燥12h，得白色蓬松状固体，稍加研磨后即倾人0.5mol·L

A low temperature preparation method of titanium solid superacid

The invention provides a low temperature preparation method of titanium solid superacid, which includes the following steps: Step 1, dissolve the amount of ZrO / 8H2O and TiCl4 in a certain amount of distilled water, take ammonia water as a precipitator, make a precipitation reaction under agitation, control the pH in 9~10; step 2, after the reaction is completed, the samples are divided into several parts. Aging, filtration and washing to detect no Cl ions; dry 12h at 3 and 110 degrees, then get white fluffy solid, slightly lapping, then pour 0.5mol L.

【技术实现步骤摘要】
一种钛系固体超强酸的低温制备方法
本专利技术涉及材料技术，尤其涉及一种钛系固体超强酸的低温制备方法。
技术介绍
超强酸是指酸性比纯硫酸还强的酸或酸性介质，其哈米特酸度函数(H0)小于-11.93，超强酸可分为液体和固体2种。1979年，Hino等首次合成出SO42-/MxOy型固体超强酸。固体超强酸克服了液体超强酸催化剂的许多弊端，如液体超强酸在反应中存在产物与催化剂分离困难，腐蚀设备，再生困难等问题，具有替代传统质子酸催化剂的潜力。同时，面对环境及经济的压力，开发新型催化解决方案亦迫在眉睫。鉴于此，催化活性高和环境友好型的固体超强酸受到人们的广泛关注。随着人们不断深入研究，SO42-/MxOy暴露出易失活，催化活性下降较快，使用寿命较短，高价硫被还原成低价硫，SO42-一被溶剂化流失等问题。为了提高其催化性能，延长使用寿命，实现工业化应用，就需对它进行改性。目前，SO42-/MxOy的改性主要集中于载体和促进剂，对载体的改性主要有引入其他金属或金属氧化物、稀土元素、分子筛、纳米材料等。改性SO42-/MxOy具有比表面积增大，催化活性高，稳定性好，寿命长等优点，但其制备工艺复杂，成本高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，针对目前超强酸的诸多问题，提出一种钛系固体超强酸的低温制备方法，该方法制备简单，热稳定性良好。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种钛系固体超强酸的低温制备方法，包括以下步骤：步骤1、将计算量的ZrO·8H2O和TiCl4溶于一定量的蒸馏水中，以氨水为沉淀剂，在搅拌下进行沉淀反应，控制pH在9～10；步骤2、反应完成后将制取的样品分为若干份，陈化，抽滤并洗涤至无Cl离子检出；步骤3、110℃下干燥12h，得白色蓬松状固体，稍加研磨后即倾人0.5mol·L-1的硫酸溶液中浸渍4h，抽干；步骤4、于马福炉中指定温度下焙烧4h，收出冷至室温，即制得SO42-/ZrO2-TiO2(SZT)。进一步地，所述陈化温度和时间为：分别在20℃、0℃、-5℃、-10℃、-15℃下陈化24h。进一步地，步骤1中控制pH在9。进一步地，步骤4中的指定温度为500-700℃。本专利技术的另一个目的还公开了一种钛系固体超强酸，采用上述方法制备而成。本专利技术一种钛系固体超强酸的低温制备方法，与现有技术相比较具有以下优点：1)因具有制备简单，热稳定性良好等。2)加强对其催化机理、活性位的形成、酸位结构及表征的研究，并通过改性以提高其催化活性和选择性。3)实现环境友好的绿色催化工艺，具体实施方式以下结合实施例对本专利技术进一步说明：实施例1本实施例公开了一种钛系固体超强酸的低温制备方法，包括以下步骤：步骤1、将计算量的ZrO·8H2O和TiCl4溶于一定量的蒸馏水中，以氨水为沉淀剂，在搅拌下进行沉淀反应，控制pH在9；步骤2、反应完成后将制取的样品分为若干份，陈化，抽滤并洗涤至无Cl离子检出；所述陈化温度和时间为：分别在20℃、0℃、-5℃、-10℃、-15℃下陈化24h。步骤3、110℃下干燥12h，得白色蓬松状固体，稍加研磨后即倾人0.5mol·L-1的硫酸溶液中浸渍4h，抽干；步骤4、于马福炉中指定温度下焙烧4h，指定温度为500℃。收出冷至室温，即制得SO42-/ZrO2-TiO2(SZT)。本专利技术一种钛系固体超强酸的低温制备方法，与现有技术相比较具有以下优点：1)因具有制备简单，热稳定性良好等。2)加强对其催化机理、活性位的形成、酸位结构及表征的研究，并通过改性以提高其催化活性和选择性。3)实现环境友好的绿色催化工艺，实施例2本实施例公开了一种钛系固体超强酸的低温制备方法，包括以下步骤：步骤1、将计算量的ZrO·8H2O和TiCl4溶于一定量的蒸馏水中，以氨水为沉淀剂，在搅拌下进行沉淀反应，控制pH在10；步骤2、反应完成后将制取的样品分为若干份，分别在20℃、0℃、-5℃、-10℃、-15℃下陈化24h，抽滤并洗涤至无Cl离子检出；步骤3、110℃下干燥12h，得白色蓬松状固体，稍加研磨后即倾人0.5mol·L-1的硫酸溶液中浸渍4h，抽干；步骤4、于马福炉中指定温度下焙烧4h，收出冷至室温，即制得SO42-/ZrO2-TiO2(SZT)。指定温度为700℃。最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本专利技术的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本专利技术进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本专利技术各实施例技术方案的范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钛系固体超强酸的低温制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、将计算量的ZrO·8H2O和TiCl4溶于一定量的蒸馏水中，以氨水为沉淀剂，在搅拌下进行沉淀反应，控制pH在9～10；步骤2、反应完成后将制取的样品分为若干份，陈化，抽滤并洗涤至无Cl离子检出；步骤3、110℃下干燥12h，得白色蓬松状固体，稍加研磨后即倾人0.5mol·L

【技术特征摘要】
1.一种钛系固体超强酸的低温制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、将计算量的ZrO·8H2O和TiCl4溶于一定量的蒸馏水中，以氨水为沉淀剂，在搅拌下进行沉淀反应，控制pH在9～10；步骤2、反应完成后将制取的样品分为若干份，陈化，抽滤并洗涤至无Cl离子检出；步骤3、110℃下干燥12h，得白色蓬松状固体，稍加研磨后即倾人0.5mol·L-1的硫酸溶液中浸渍4h，抽干；步骤4、于马福炉中指定温度下焙烧4h，收出冷至室温，即制得SO42-/ZrO2...

【专利技术属性】
技术研发人员：隋骁阳，
申请(专利权)人：大连智讯科技有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁,21