The invention discloses a method for fast and semi quantitative detection of cadmium content in pyrotechnic powder samples for fireworks and firecrackers, which belongs to the technical field of analysis and testing. The pyrotechnic samples are dissected from the fireworks and firecrackers products, lapping, sieving, drying, cooling to room temperature, using the energy dispersive X ray fluorescence spectrometer as the testing instrument, using the intensity method to establish the analysis method, loading the sample into the sample cup, and then placing the sample in the test chamber and recording the instrument. The fluorescence intensity of the characteristic spectral lines of cadmium is shown, and the content of cadmium in the sample is estimated. Further, appropriate analytical instruments are selected to accurately and quantitatively analyze the content of cadmium in fireworks and firecrackers. The method of semi quantitative analysis of cadmium content by the method is simple and efficient. The amount of cadmium in the sample is less than the actual content, and it can provide the data basis for the further selection of the method for accurate and quantitative analysis of the content of cadmium in the sample.
【技术实现步骤摘要】
一种快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中镉含量的方法
本专利技术涉及分析测试
,具体涉及一种利用能量色散型X射线荧光光谱仪采用强度法快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中镉含量的方法。
技术介绍
现有技术中,未发现烟花爆竹用烟火药中镉元素的定性检测方法标准。在电子产品检测标准中有仪器分析电子产品中镉的标准方法,目前常用的方法标准是《电子电气产品中限用物质铅、汞、铬、镉和溴的快速筛选X射线荧光光谱法》(GB/Z21277-2007)。此标准方法使用的分析仪器是波长色散型X荧光光谱仪,其检测的基本原理与本专利技术所述原理完全不同。能量色散型X射线荧光光谱技术目前所开发的方法多用于样品的无损定性分析。针对固体样品半定量和定量元素检测,绝大多数样品采用粉末压片法和熔融法直接测定(如:《贵金属含量的测定X射线荧光光谱法》(GB/T18043-2008)采用的是无损检测法,《氧化铝化学分析方法及物理性能测定方法第30部分X射线荧光光谱法测定元素含量》(GB/T6609.30—2009)采用的是熔融法,《EDXRF法直接测定W-Fe-Ni-Co合金混合料组分》(《核电子学与探测技术》2007年05期)采用的是压片法,《X射线荧光光谱法快速测定氯化钾产品中钾、钠、钙、镁的含量》(分析仪器2013年第6期)采用的是压片法,《电子电气产品中限用物质镉、汞、铬、镉和溴的快速筛选X射线荧光光谱法》(GB/Z21277-2007)采用的是压片法或熔融法)。由于烟花爆竹用烟火药具有易燃易爆性,无法利用能量色散型X射线荧光光谱技术(EDXRF)直接采用粉末压片法和熔融法进行样品处理 ...
【技术保护点】
一种快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中镉含量的方法,包括制备样品、建立检测方法和半定量检测与计算镉含量,其特征在于,具体步骤如下:1)制备样品:将烟火药样品从烟花爆竹产品中解剖出来,采取少量多次的原则将样品放置在防静电材料制成的研钵内,用防静电棒小心研磨,过筛,将样品粉末充分混匀后放置在防爆烘箱中干燥,干燥结束后置于干燥器内冷却至室温,备用;2)建立检测方法:以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器,采用强度法建立分析方法;3)半定量检测与计算镉含量:将样品装入仪器样品杯中后,将装有样品的样品杯在桌面上垂直夯实3次以上,再将装有待测样品的样品杯置于检测仪器测试舱内,直接测定镉元素特征谱线的荧光强度值,记录仪器上显示的荧光强度值F;将测定的荧光强度值F按以下公式计算样品中镉的含量:
【技术特征摘要】
1.一种快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中镉含量的方法,包括制备样品、建立检测方法和半定量检测与计算镉含量,其特征在于,具体步骤如下:1)制备样品:将烟火药样品从烟花爆竹产品中解剖出来,采取少量多次的原则将样品放置在防静电材料制成的研钵内,用防静电棒小心研磨,过筛,将样品粉末充分混匀后放置在防爆烘箱中干燥,干燥结束后置于干燥器内冷却至室温,备用;2)建立检测方法:以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器,采用强度法建立分析方法;3)半定量检测与计算镉含量:将样品装入仪器样品杯中后,将装有样品的样品杯在桌面上垂直夯实3次以上,再将装有待测样品的样品杯置于检测仪器测试舱内,直接测定镉元素特征谱线的荧光强度值,记录仪器上显示的荧光强度值F;将测定的荧光强度值F按以下公式计算样品中镉的含量:其中,ω表示样品中镉的质量百分含量,单位为%;C表示样品中镉元素的质量百分含量为1%时对应的特征谱线的荧光强度值为C,单位为cps/mA;F表示能量色散型X射线荧光光谱仪测出的镉元素特征谱线的荧光强度值,单位为cps/mA。2.根据权利要求1所述快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中镉含量的方法,其特征在于,还包括镉含量定量分析方法的选择,具体为根据步骤3)获得ω的结果选择进一步定量分析的仪器:a、ω>1%,选用能量色散型X荧光光谱法进一步定量分析烟花爆竹用烟火药样品中的镉含量;b、ω≤1%,选用电感耦合等离子体发射光谱法进一步定量分析烟花爆竹用烟火药样品中的镉含量。3.根据权利要求1所述快速半定量检...
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