一种烟花爆竹用烟火药中铝元素的快速定性检测方法技术

本发明专利技术公开了一种烟花爆竹用烟火药中铝元素的快速定性检测方法，属于分析测试技术领域。将烟火药样品从烟花爆竹产品中解剖出来，研磨，过筛，干燥，冷却至室温，以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器，采用强度法建立分析方法，将样品装入仪器样品杯中，再将待测样品置于仪器测试舱内，记录仪器上显示的铝元素特征谱线的荧光强度值，根据此荧光强度值直接判定样品中是否含有铝。采用本发明专利技术所述方法进行铝元素定性分析，准确度高，重复性好，操作简单，效率高，能有效地满足生产企业、监管部门和第三方实验室快速检测烟火药样品中是否含有铝。

A rapid qualitative method for determination of aluminum in pyrotechnics for fireworks and firecrackers

The invention discloses a rapid qualitative testing method for aluminum elements in pyrotechnic powder for fireworks and firecrackers, which belongs to the technical field of analysis and testing. The pyrotechnic samples were dissected from the fireworks and firecrackers products, lapping, sieving, drying, cooling to the room temperature, using the energy dispersive X ray fluorescence spectrometer as the testing instrument, using the intensity method to establish the analysis method, loading the sample into the instrument cup, and then placing the sample in the instrument test cabin and recording the display on the instrument. The fluorescence intensity value of the characteristic line of aluminum is determined directly according to the fluorescence intensity value. The method has high accuracy, good repeatability, simple operation and high efficiency, and can effectively meet the production enterprises, supervision departments and third party laboratories for rapid detection of aluminum in the samples of pyrotechnics.

【技术实现步骤摘要】
一种烟花爆竹用烟火药中铝元素的快速定性检测方法
本专利技术涉及分析测试
，具体涉及一种能量色散型X射线荧光光谱法快速定性检测烟花爆竹用烟火药中铝元素的方法。
技术介绍
现有技术中，《烟花爆竹烟火药成分定性测定》（GB/T15814.1-2010）有烟花爆竹用烟火药中铝粉的定性检测相关方法，方法的基本原理：取一定量样品，用盐酸溶解后过滤，取2mL滤液，滴加氨水，使溶液呈碱性pH10，加2滴茜素磺酸钠溶液，有红色絮状沉淀生成。加1mL10％乙酸(体积分数)酸化，若沉淀不溶解且颜色更鲜艳，表示有铝离子。此方法存在以下不足：(1)检测周期较长，一般熟练技术人员需要半个工作日才能完成一次检测。(2)操作步骤较为繁琐，样品要依次经历溶解、过滤、调节pH值、加指示液、显色反应等一些列步骤才能得出结论。（3）方法使用多种化学试剂，废液对环境有一定的破坏作用。（4）方法的检测限不明确，对烟花爆竹生产指导作用不大。能量色散型X射线荧光光谱仪目前所开发的方法多用于样品的无损定性分析。针对固体样品半定量和定量元素检测，绝大多数样品采用粉末压片法和熔融法直接测定如：《贵金属含量的测定X射线荧光光谱法》(GB/T18043-2008)采用的是无损检测法，《氧化铝化学分析方法及物理性能测定方法第30部分X射线荧光光谱法测定元素含量》(GB/T6609.30—2009)采用的是熔融法，《EDXRF法直接测定W-Fe-Ni-Co合金混合料组分》(《核电子学与探测技术》2007年05期)采用的是压片法，《Ｘ射线荧光光谱法快速测定氯化钾产品中钾、钠、钙、镁的含量》（分析仪器2013年第6期）采用的是压片法，《电子电气产品中限用物质铅、汞、铬、镉和溴的快速筛选X射线荧光光谱法》(GB/Z21277-2007)采用的是压片法或熔融法。由于烟花爆竹用烟火药具有易燃易爆性，无法利用能量色散型X射线荧光光谱技术(EDXRF)直接采用粉末压片法和熔融法进行样品处理。至今为止也未见有基于能量色散型X射线荧光光谱技术快速定性检测烟花爆竹用烟火药中铝元素的方法的公开文献报道。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种基于能量色散型X射线荧光光谱技术快速定性检测烟花爆竹用烟火药中铝元素的方法。检测的基本原理：样品受X射线激发后，样品中的不同元素会发射出不同的特征X射线，这些特征谱线是识别样品中存在目标元素的指纹信息。通过测定样品中目标元素的特征X射线荧光强度，可以判定未知样品中是否存在铝元素。本专利技术方法将烟花爆竹用烟火药粉末样品直接上机，建立特定的分析方法，根据铝特征谱线的特征X射线荧光强度值来判定样品中是否存在铝元素。本专利技术方法操作简单、检测周期短，且检测结果准确度好，精密度高。一种烟花爆竹用烟火药中铝元素的快速定性检测方法，包括以下步骤：1）制备样品：将烟火药样品从烟花爆竹产品中解剖出来，采取少量多次的原则将烟火药放置在防静电材料制成的研钵内，用防静电棒小心研磨，过筛，将样品粉末放置在防爆烘箱中干燥，干燥结束后置于干燥器内冷却至室温，备用；2)建立检测方法：以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器，采用强度法建立分析方法；3）检测样品中铝元素特征谱线的荧光强度值：将样品装入仪器样品杯中，将装有样品的样品杯在桌面上垂直夯实3次以上，将待测样品置于仪器测试舱内，记录仪器上显示铝元素特征谱线的荧光强度值F；4）根据步骤3）获得的结果F选择进一步判定是否存在铝：a、当F≥60cps/mA，判定样品中含有铝；b、当F＜60cps/mA，判定样品中不含有铝。进一步的，所述步骤1）的防静电材料制成的研钵为优选为铜制研钵，所述的防静电棒为优选为铜棒。进一步的，所述步骤1）取总量为5～10g样品置于研钵内进行研磨，过40～100目筛。进一步的，所述步骤1）的干燥时间为4～10小时，干燥温度为50～75℃。进一步的，所述步骤2）检测仪器的参数设置为：准直器孔径为8.8～14mm，不设置滤镜，电压为18～22kV，分析时间为≥20s，能量范围为0～40keV，计数率为中，气体环境为空气或真空，电流为自动和峰谱观测线为K线。进一步的，检测仪器的参数设置：电压为20kV、分析时间为30s。进一步的，所述步骤3)样品杯中样品厚度≥3mm。本专利技术方法的原理如下：针对烟花爆竹用烟火药化学组成的特点，建立专门的数学模型，整体优化能直接影响测定结果的各个因素，其中包括：用于建立分析方法的基体效应数学校正法类型和能量色散型X荧光光谱仪器的基体效应相互作用形式、电压、电流、滤镜和峰谱观测线的选择、分析时间、计数率、气体环境、能量范围等各项工作参数和样品杯中试料的厚度等。基于铝元素在粉末样品中的含量与铝元素特征谱线荧光强度是成正相关关系且铝元素的含量与铝元素特征谱线的荧光强度值在某个铝元素浓度范围内基本成正比例关系的假设，推论出可以通过检测样品中铝元素特征谱线的荧光强度来定性判定样品中是否含有铝的结论。不同国家对烟花爆竹用违禁物质有着不同规定，如：美国APA烟火协会相关标准中规定烟火药剂中0.25%质量百分含量以内的物质被认定为杂质，中国国家标准《烟花爆竹安全与质量》（GB10631-2013）中规定烟火药剂中0.1%质量百分含量以内的物质被认定为杂质，而荷兰在一次进口烟花抽样检验结果中发现来自中国的某品种烟花中所含铅元素超过120mg/kg，并进行了通报。结合中国烟花爆竹用烟火药剂的实际情况和能量色散型X荧光光谱仪器的特点，为了能切实解决烟花爆竹领域常用原材料定性检测的实际问题，本方法规定铝元素的有效检出限定为1%。由于在实际生产过程中，铝粉和铝镁合金粉作为烟火药剂最常用的原材料之一，作为原材料添加的铝粉或铝镁合金粉在烟火药剂的质量百分含量一般都在5%以上，本专利技术之所以将铝元素的有效检出限定为1%，是考虑到烟花爆竹生产实际，如果铝元素含量低于1%，即使检测结果为“检出”，也有可能是烟火药中混入的杂质，而并非是生产者人为添加的原材料，检测结果对实际生产指导意义不大。如果被检出含量为1%时，人为添加的可能性就很大，只是配方上做了调整，基本能排除是烟火药杂质元素的可能。实验数据结果显示，在不同烟火药参考物质中，当铝元素含量为1%时，铝元素特征谱线的荧光强度值为60cps/mA（偏差在10%以内）。本专利技术方法操作简单、检测周期短，且检测结果准确度好，精密度高。本专利技术取总量为5～10g样品置于研钵内进行研磨，过40～100目筛。之所以将样品的样本量规定为5～10g，是考虑到烟花爆竹用烟火药是由多种物质机械混合而成的多元混合爆炸物，样本量太小会导致所取样品不具有代表性且难以满足样品杯中样品厚度必须大于等于3mm的要求，会直接影响测试结果的准确性；而样本量太大又会影响样品测试的工作效率。之所以将过筛后的样品充分混匀后再放置在烘箱中干燥，也是考虑到烟火药剂组成的复杂性，极有可能由于样品的不均匀性而对测试结果产生不良影响。之所以将样品过40～100目筛，主要有两方面原因：一是考虑到40目以内的筛孔太大，容易造成筛下物颗粒过大而造成分析样品的颗粒大小不均匀性增加，而能量色散型X荧光光谱仪是对样品表面进行分析的，颗粒大小不均匀的样品极有可能产生较大的粒度效应，从而严重影响测试结果的准确性。另一方面，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种烟花爆竹用烟火药中铝元素的快速定性检测方法，包括制备样品、建立检测方法和定性检测铝元素，其特征在于，具体步骤如下：1）制备样品：将烟火药样品从烟花爆竹产品中解剖出来，采取少量多次的原则将烟火药放置在防静电材料制成的研钵内，用防静电棒小心研磨，过筛，将样品粉末放置在防爆烘箱中干燥，干燥结束后置于干燥器内冷却至室温，备用；2)建立检测方法：以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器，采用强度法建立分析方法；3）检测样品中铝元素特征谱线的荧光强度值：将样品装入仪器样品杯中，将装有样品的样品杯在桌面上垂直夯实3次以上，将待测样品置于仪器测试舱内，记录仪器上显示铝元素特征谱线的荧光强度值F；4）根据F值判定样品中是否存在铝：a、 当F≥60cps/mA，判定样品中含有铝；b、 当F＜60cps/mA，判定样品中不含有铝。

【技术特征摘要】
1.一种烟花爆竹用烟火药中铝元素的快速定性检测方法，包括制备样品、建立检测方法和定性检测铝元素，其特征在于，具体步骤如下：1）制备样品：将烟火药样品从烟花爆竹产品中解剖出来，采取少量多次的原则将烟火药放置在防静电材料制成的研钵内，用防静电棒小心研磨，过筛，将样品粉末放置在防爆烘箱中干燥，干燥结束后置于干燥器内冷却至室温，备用；2)建立检测方法：以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器，采用强度法建立分析方法；3）检测样品中铝元素特征谱线的荧光强度值：将样品装入仪器样品杯中，将装有样品的样品杯在桌面上垂直夯实3次以上，将待测样品置于仪器测试舱内，记录仪器上显示铝元素特征谱线的荧光强度值F；4）根据F值判定样品中是否存在铝：a、当F≥60cps/mA，判定样品中含有铝；b、当F＜60cps/mA，判定样品中不含有铝。2.根据权利要求1所述一种烟花爆竹用烟火药中铝元素的快速定性检测方法，其特征在于，所述步骤1）的防静电材料制成的研钵为铜制研钵，所述的防静...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴俊逸，
申请(专利权)人：吴俊逸，
类型：发明
国别省市：广西,45