The invention provides a method of using the supercritical anti solvent technology and the high temperature calcination to prepare the carbon doped metal oxide nanoparticles. The metal nitrate and methyl vinyl ether maleic anhydride copolymer are dissolved in the solvent to form a mixed solution, and then the mixed solution is placed in a cylindrical piston injector with a certain flow rate through the nozzle fogs. The polymer nanospheres embedded with inorganic salts were prepared by the anti solvent effect of supercritical fluid and under the temperature of 308K to 330K and the pressure of 10 ~ 12MPa. The nanospheres were calcined with metal nitrate and methyl vinyl ether maleic anhydride. Carbon doped metal oxide nanoparticles with a diameter of 10~100 nm. The synthesis method is simple and the operation conditions are easy to control, which greatly improves the function and application of nano metal oxide particles.
【技术实现步骤摘要】
一种制备碳掺杂金属氧化物纳米粒子的方法
本专利技术涉及纳米材料制备
,具体涉及用超临界抗溶剂技术和高温煅烧制备碳掺杂金属氧化物纳米粒子的制备方法。
技术介绍
因具有大的比表面、小尺寸效应、界面效应以及量子效应,金属氧化物纳米粒子展现出独特的电学、热学、磁学、光学及力学性能,在化工、电子、食品、生物、医学等领域有着广阔的应用前景。碳原子的掺杂将减少金属氧化物的禁带宽度,并增强金属氧化物在可见-近红外波段的光吸收性能。除了光学性能,金属氧化物的电学性能也会因碳原子的掺杂而增加。因此,碳原子的掺杂将极大提升金属氧化物纳米粒子将在光热治疗、光动力学治疗、以及电催化中的应用潜力。超临界抗溶剂法(SupercriticalAnti-Solvent,SAS)是利用超临界流体的抗溶剂效应制备微粒的一种新方法。在该过程中,先将溶质溶解到合适的溶剂中,然后与超临界二氧化碳接触,发生快速的相互扩散,使溶剂体积膨胀、密度下降、溶液对溶质的溶解能力降低、从而在短时间内形成高度的过饱和度,能够析出粒径小、且粒径分布均匀的纳米粒子。由于反应介质为超临界二氧化碳,反应过程在密闭的高压容器中进行,因而在反应过程中不会引入其它污染物,被认为是一种绿色环保的纳米制备技术。基于超临界抗溶剂法和高温煅烧的碳掺杂金属氧化物纳米粒子制备技术在领域中尚未见诸报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种用超临界抗溶剂技术制备无有机溶剂残留的包覆有金属硝酸盐的甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物纳米球,并在此基础上经过高温煅烧得到碳掺杂金属氧化物纳米粒子的制备方法。该制备方法的具体步骤如下:1)将金属硝酸盐和 ...
【技术保护点】
一种制备碳掺杂金属氧化物纳米粒子的方法,其特征在于包括如下步骤:1)将金属硝酸盐和甲基乙烯基醚‑马来酸酐共聚物溶解在有机溶剂中形成混合溶液,之后将混合溶液置于圆柱形活塞注射器中,以一定的流速经喷嘴雾化注入到超临界流体中,通过超临界流体的抗溶剂作用,在308K~330K的温度和10~12MPa的压力下,析出包埋有金属硝酸盐的甲基乙烯基醚‑马来酸酐共聚物纳米球;2)对包埋有金属硝酸盐的甲基乙烯基醚‑马来酸酐共聚物纳米球进行高温焙烧得到碳掺杂金属氧化物纳米粒子;其中,步骤1)中的甲基乙烯基醚‑马来酸酐共聚物在溶剂中的质量浓度为0.5~10%,金属硝酸盐与共聚物的质量比为1:2~1:20,溶液流速为0.1ml/min~2ml/min;步骤2)中的高温焙烧温度为673K~1073K;所述碳掺杂金属氧化物纳米粒子为碳掺杂的一元或多元金属氧化物,粒径为10~100nm。
【技术特征摘要】
1.一种制备碳掺杂金属氧化物纳米粒子的方法,其特征在于包括如下步骤:1)将金属硝酸盐和甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物溶解在有机溶剂中形成混合溶液,之后将混合溶液置于圆柱形活塞注射器中,以一定的流速经喷嘴雾化注入到超临界流体中,通过超临界流体的抗溶剂作用,在308K~330K的温度和10~12MPa的压力下,析出包埋有金属硝酸盐的甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物纳米球;2)对包埋有金属硝酸盐的甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物纳米球进行高温焙烧得到碳掺杂金属氧化物纳米粒子;其中,步骤1)中的甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物在溶剂中的质量浓度为0.5~10%,金属硝酸盐与共聚物的质量比为1:2~1:20,溶液流速为0.1ml/min~2ml/min;步骤2)中的高温焙烧温度为673K~1073K;所述碳掺杂金属氧化物纳米粒子为碳掺杂的一元或多元金属氧化物,粒径为10~100nm。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述超临界流体是超临界状态下的...
【专利技术属性】
技术研发人员:蒋妮娜,陈爱政,王士斌,王祎玮,
申请(专利权)人:华侨大学,
类型:发明
国别省市:福建,35
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