一种用于土壤修复的二硫化钼光催化降解板及制备方法技术

本发明专利技术涉及土壤修复领域，公开了一种用于土壤修复的二硫化钼光催化降解板及制备方法。包括如下制备过程：（1）将七钼酸铵与硫粉加入去离子水中，研磨后加入次亚磷酸钠，制得浆体，原料组份为：七钼酸铵32~40%、硫粉15~18%、去离子水38~51%、次亚磷酸钠2~4%；（2）将浆体涂覆于基板上，加热进行水热反应，辐照干燥后得到二硫化钼薄膜；（3）对二硫化钼薄膜进行激光焊接，牢固结合。本发明专利技术制得的光催化降解板相比普通光催化剂，与土壤的接触面积大，光能吸收率高，光催化效能和土壤修复效果好，同时耐久性好，制备简单，使用方便，成本较低，对环境无污染，具有广阔的应用推广前景。

Molybdenum disulfide photocatalytic degradation plate for soil remediation and preparation method thereof

The invention relates to the field of soil remediation, and discloses a molybdenum disulfide photocatalytic degradation plate for soil remediation and a preparation method thereof. The preparation process is as follows: (1) adding seven ammonium molybdate and sulfur powder into deionized water and adding sodium hypophosphite after grinding, the slurry is obtained. The raw material is seven ammonium molybdate 32~40%, sulfur powder 15~18%, deionized water 38~51%, sodium hypophosphite 2~4%; (2) the slurry is coated on the base plate and heated for hydrothermal reaction and irradiation After drying, molybdenum disulfide film was obtained; (3) laser welding of molybdenum disulfide film was firmly combined. Compared with the ordinary photocatalyst, the photocatalytic degradation plate made by the invention has large contact area with soil, high absorptivity of light energy, good photocatalytic efficiency and soil restoration effect, good durability, simple preparation, convenient use, low cost and no pollution to the environment, and has broad application and promotion prospects.

【技术实现步骤摘要】
一种用于土壤修复的二硫化钼光催化降解板及制备方法
本专利技术涉及土壤修复领域，提供了一种用于土壤修复的二硫化钼光催化降解板及制备方法。
技术介绍
目前土壤环境污染越来越严重，污染面临的形势也十分严峻。土壤污染会造成粮食减产，作物中污染物含量超标危害人体健康，对环境造成污染等严重后果。因此，发展经济而又高效的土壤修复技术，对于生态环境的保护，农产品的质量安全和社会经济的可持续发展具有重要的意义。污染土壤的修复技术有很多，按原理可大致分为物理化学修复、微生物修复和植物修复，其中光催化技术是一种新兴的深度土壤氧化修复技术。光催化氧化是指在一定波长光照条件下，半导体材料发生光生载流子的分离，然后光生电子和空穴在与离子或分子结合生成具有氧化性或还原性的活性自由基，这种活性自由基能将有机物大分子降解为二氧化碳或其他小分子有机物以及水，在反应过程中这种半导体材料也就是光催化剂本身不发生变化。国际上光催化领域的研究已经从最初的实验现象发现，逐步由基础理论研究转向光催化材料的应用基础研究；由光催化材料探索逐步转向高效光催化材料体系设计。在研究手段上，已经能够从分子、原子水平上揭示光催化材料基本物性以及光催化材料的构-效关系，从飞秒时间尺度上研究光催化反应过程与反应机理。包括第一性原理与分子动力学模拟在内的现代科学计算方法，逐渐在光催化材料物性与光催化反应机理研究方面起到重要作用。以半导体物理学、材料科学和催化化学为基础的较为完整的光催化基础理论体系已经初步建立。土壤光催化降解(光解)技术是一项新兴的深度土壤氧化修复技术，可应用于农药等污染土壤的修复。该方法包括光解和光催化降解，是一项新兴的深度氧化处理技术。光解可分为直接和间接两种方式，前者使有机化合物发生化学键断裂或结构重排，后者则是由其他化合物吸收光子，诱导污染物发生降解反应。土壤质地、粒径、氧化铁含量、土壤水分、土壤pH值和土壤厚度等对光催化氧化有机污染物有明显的影响：高孔隙度的土壤中污染物迁移速率快，粘粒含量越低光解越快；自然土中氧化铁对有机物光解起着重要调控作用；有机质可以作为一种光稳定剂；土壤水分能调解吸收光带；土壤厚度影响滤光率和入射光率。在光催化作用中，关键是催化剂的应用，二硫化钼作为具有类石墨烯层状结构、良好的光学性能和电子传输特性，在光催化降解有机物和领域，二硫化钼得到了快速发展。光催化技术用于土壤修复已成为当今社会热点研究领域之一。中国专利技术专利申请号201310238190.6公开了一种生物质炭基土壤修复剂，包括光催化氧化剂和载体，光催化氧化剂为二氧化钛，载体为生物质炭。制备步骤为：A.粉碎原料；B.生物质材料的制备；C.生物质炭基土壤修复剂的制备。中国专利技术专利申请号201510309549.3公开了一种氯代芳香族有机物污染土壤修复淋洗液的光催化处理装置。光催化处理装置包括待处理淋洗液加入口、光催化主体反应池、石墨烯-二氧化钛纳米管光催化复合板和回用淋洗液流出口。此专利技术以类溶胶-凝胶法制备石墨烯-二氧化钛纳米管光催化复合板，表面催化剂负载性质均一，光吸收率高，催化剂不易脱落。根据上述，现有方案中光催化技术用于土壤修复时，受环境影响，光催化剂与土壤接触后难以充分吸收光照能量，而且与土壤接触面积有限，导致催化效果弱，同时常规的粉状光催化剂难以直接实现对土壤中有害物质的降解，鉴于此，本专利技术提出了一种创新性的用于土壤修复的二硫化钼光催化降解板及制备方法，可有效解决上述技术问题。
技术实现思路
由于目前应用较广的光催化降解技术用于土壤修复时存在吸收光照难度大，与土壤接触面积小，催化效果弱，常规的粉状催化剂难以实现对土壤污染物的充分降解，土壤修复效果不理想，并且过程复杂而缓慢，修复成本较高。为解决上述问题，本专利技术采用以下技术方案：一种用于土壤修复的二硫化钼光催化降解板及制备方法，所述二硫化钼光催化降解板的制备过程分为三个阶段：（1）浆体的制备；（2）二硫化钼薄膜的制备；（3）二硫化钼薄膜的焊接；一种用于土壤修复的二硫化钼光催化降解板的制备方法，制备的具体过程为：先将七钼酸铵与硫粉加入去离子水中，并置于珠磨机中进行湿法研磨，再加入一定量的次亚磷酸钠，搅拌均匀制得浆体；先以高反射玻璃为基板，将制得的浆体均匀涂覆于基板上，然后升高温度，使七钼酸铵与硫粉发生水热反应，在基板表面原位生成二硫化钼纳米片，再采用辐照干燥，制得二硫化钼薄膜；在保护气体存在下，采用激光扫描技术对二硫化钼薄膜进行焊接，使薄膜与高反射玻璃基板牢固结合，形成光催化降解板薄板；二硫化钼层正面受阳光直射，背面受玻璃基板反射光，从而提高光催化效能。优选的，所述浆体中，各组分总的质量份数以100份计，其中：七钼酸铵32~40份、硫粉15~18份、去离子水38~51份、次亚磷酸钠2~4份；优选的，所述珠磨机为全容积珠磨机或环形间隙式珠磨机中的一种；所述粉末研磨后粒径为20~100nm；优选的，所述湿法研磨以氧化锆珠为研磨珠；所述氧化锆珠采用铱稳定或铯稳定；所述氧化锆珠的直径为10~50μm；优选的，所述浆体涂覆厚度为0.5~2mm；优选的，所述水热反应温度为180~200℃，时间为18~22h；优选的，所述辐照干燥可采用红外线干燥或微波干燥，含水率应降至3%以下；优选的，所述激光焊接采用二氧化碳连续激光焊，保护气体为氮气、氩气或氦气中的一种；优选的，所述激光功率为5~20kW，功率密度为104~106W/cm2，焊接速度为2~5cm/s；由上述方法制备得到的一种用于土壤修复的二硫化钼光催化降解板。测试本专利技术制备的光催化降解板的与土壤接触面积、光吸收率及催化效能，并与粉状单一催化剂、共混复合催化剂相对比，本专利技术的方法具有明显的长效优势，如表1所示。表1：性能指标本专利技术粉状单一催化剂共混复合催化剂与土壤接触面积（cm2/g）50~10020~3010~20光吸收率（%）70~9030~5040~60催化效能高低较低本专利技术提供了一种用于土壤修复的二硫化钼光催化降解板及制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：1、提出了采用高反射玻璃为基板制备用于土壤修复的二硫化钼光催化降解板的方法。2、通过水热反应在高反光玻璃板上形成薄膜，并通过激光焊接使催化薄膜牢固焊接在反光玻璃板上，所得光催化降解板耐久性好，使用方便。3、本专利技术制备的光催化降解板有效增大了二硫化钼催化剂与土壤的接触面积，提高了光能吸收率，进而显著改善了光催化效能和土壤修复效果。4、本专利技术的制备过程对环境无污染，同时制备成本较低，具有广阔的应用推广前景。具体实施方式以下通过具体实施方式对本专利技术作进一步的详细说明，但不应将此理解为本专利技术的范围仅限于以下的实例。在不脱离本专利技术上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本专利技术的范围内。实施例1（1）浆体的制备的具体过程为：先将七钼酸铵与硫粉加入去离子水中，并置于珠磨机中进行湿法研磨，再加入一定量的次亚磷酸钠，搅拌均匀制得浆体；珠磨机为全容积珠磨机；粉末研磨后平均粒径为80nm；湿法研磨以氧化锆珠为研磨珠；氧化锆珠采用铱稳定；浆体中，各组分总的质量份数以100份计，其中：七钼酸铵36份、硫粉16份、去离子水45份、次亚磷酸钠3份；（2）二硫化钼薄膜的制备的具本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于土壤修复的二硫化钼光催化降解板的制备方法，制备的具体过程为：先将七钼酸铵与硫粉加入去离子水中，并置于珠磨机中进行湿法研磨，再加入一定量的次亚磷酸钠，搅拌均匀制得浆体；先以高反射玻璃为基板，将制得的浆体均匀涂覆于基板上，然后升高温度，使七钼酸铵与硫粉发生水热反应，在基板表面原位生成二硫化钼纳米片，再采用辐照干燥，制得二硫化钼薄膜；在保护气体存在下，采用激光扫描技术对二硫化钼薄膜进行焊接，使薄膜与高反射玻璃基板牢固结合，形成光催化降解板薄板；二硫化钼层正面受阳光直射，背面受玻璃基板反射光，从而提高光催化效能。

【技术特征摘要】
1.一种用于土壤修复的二硫化钼光催化降解板的制备方法，制备的具体过程为：先将七钼酸铵与硫粉加入去离子水中，并置于珠磨机中进行湿法研磨，再加入一定量的次亚磷酸钠，搅拌均匀制得浆体；先以高反射玻璃为基板，将制得的浆体均匀涂覆于基板上，然后升高温度，使七钼酸铵与硫粉发生水热反应，在基板表面原位生成二硫化钼纳米片，再采用辐照干燥，制得二硫化钼薄膜；在保护气体存在下，采用激光扫描技术对二硫化钼薄膜进行焊接，使薄膜与高反射玻璃基板牢固结合，形成光催化降解板薄板；二硫化钼层正面受阳光直射，背面受玻璃基板反射光，从而提高光催化效能。2.根据权利要求1所述一种用于土壤修复的二硫化钼光催化降解板的制备方法，其特征在于：所述浆体中，各组分总的质量份数以100份计，其中：七钼酸铵32~40份、硫粉15~18份、去离子水38~51份、次亚磷酸钠2~4份。3.根据权利要求1所述一种用于土壤修复的二硫化钼光催化降解板的制备方法，其特征在于：所述珠磨机为全容积珠磨机或环形间隙式珠磨机中的一种；所述粉末研磨后粒径为20~100nm。...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈庆，曾军堂，
申请(专利权)人：成都新柯力化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51