用于合成中间相沥青的煤沥青精制方法技术

本发明专利技术涉及用于合成中间相沥青的煤沥青精制方法，具体步骤如下：将煤沥青破碎过筛，向煤沥青中加入混合溶剂A，搅拌，静置，分层，上层为混合溶剂A和煤沥青的混合溶液A，下层为含煤粉焦粒的杂质；取上层混合溶液A，过滤，蒸馏回收混合溶剂A，得到粗制煤沥青；向粗制煤沥青中加入混合溶剂B，搅拌，静置，分层，上层溶液为混合溶剂B和精制煤沥青的混合溶液B，下层为重质沥青杂质；取上层混合溶液B，过滤，蒸馏回收混合溶剂B，得到可用于合成中间相沥青的精制煤沥青；本方法可在常压条件下实现煤沥青有效组分与原煤沥青中残留的煤粉焦粒等杂质分离开来，得到的精制煤沥青可用于高端碳材料原料，满足后续制备高附加值产品的要求。

【技术实现步骤摘要】
用于合成中间相沥青的煤沥青精制方法
本专利技术属于沥青精制
，尤其涉及一种用于合成中间相沥青的煤沥青精制方法。
技术介绍
煤沥青是煤焦油常规蒸馏产物，其中残留大量煤焦油生产过程中带入的煤粉和焦粒以及高温蒸馏过程中产生的二次聚合物杂质，这些杂质很难通过一般的处理方法去除掉，使得沥青只能作为低端产品使用，无法进一步精制为碳纤维或针状焦的原料使用。目前，国内沥青精制方法大多采用热熔过滤和离心法，其弊端在于无法有效的去除煤沥青中粒径较小的杂质，操作较为复杂，一定程度上破坏沥青原有组分，产生二次聚合物杂质。溶剂处理方法国内也有报道，多是采用超临界萃取，工艺操作较为复杂，萃取得到的沥青未见有成功合成高反应活性中间相沥青的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是要提供一种用于合成中间相沥青的煤沥青精制方法，解决常规精制工艺得到的沥青无法用于高端碳材料原料的技术问题。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：用于合成中间相沥青的煤沥青精制方法，具体步骤如下：步骤1）将煤沥青破碎过筛，按照煤沥青：混合溶剂A重量比为1：3-5的比例向煤沥青中加入混合溶剂A，在50-120℃下充分搅拌后，静置，分层，上层为混合溶剂A和煤沥青的混合溶液A，下层为含煤粉焦粒的杂质；步骤2）精滤：取上层混合溶液A，用0.45微米滤纸过滤，蒸馏回收混合溶剂A，得到粗制煤沥青；步骤3）按照粗制煤沥青：混合溶剂B重量比为1：3-5的比例向粗制煤沥青中加入混合溶剂B，50-120℃下充分搅拌后，静置，分层，上层溶液为混合溶剂B和精制煤沥青的混合溶液B，下层为重质沥青杂质；步骤4）取上层混合溶液B，用0.22微米滤纸过滤，蒸馏回收混合溶剂B，得到可用于合成中间相沥青的精制煤沥青；所述混合溶剂A为四氢呋喃与二硫化碳按体积比为1：1的混合物，其过滤精度为0.45微米；所述混合溶剂B为乙醇与丙酮按体积比为1：1的混合物，其过滤精度为0.22微米。优选的是，煤沥青破碎过筛的目数为200目。优选的是，所述搅拌的速率300r/min，反应25-35min后，静置15-20min。优选的是，调整每一步操作的溶剂配比和反应时间，控制目标沥青的分子量分布，获得可用于合成中间相沥青的精制煤沥青。本专利技术具有以下有益效果：1.该方法可在常压条件下实现煤沥青有效组分与原煤沥青中残留的煤粉焦粒等杂质分离开来，得到的精制煤沥青可用于高端碳材料原料。2.制备的沥青分子量可控，满足后续制备高附加值产品的要求。3.工艺设备简单，分离条件温和，节约能源。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合具体实施例对本专利技术作进一步描述。以下实施例中:混合溶剂A为四氢呋喃与二硫化碳按体积比为1：1的混合物，其过滤精度为0.45微米；混合溶剂B为乙醇与丙酮按体积比为1：1的混合物，其过滤精度为0.22微米。实施例1用于合成中间相沥青的煤沥青精制方法，具体步骤如下：步骤1）将煤沥青破碎，过200目筛，按照煤沥青和混合溶剂A按重量比为1：3的比例向煤沥青中加入混合溶剂A，在90℃下，搅拌速率为300rpm，搅拌反应30min后，静置15min，分层，上层为混合溶剂A和煤沥青的混合溶液A，下层为含煤粉焦粒的杂质；步骤2）精滤：取上层混合溶液A，用0.45微米滤纸过滤，蒸馏回收混合溶剂A，得到粗制煤沥青；步骤3）按照粗制煤沥青和混合溶剂B按重量比为1：3的比例向粗制煤沥青中加入混合溶剂B，在90℃下，搅拌速率为300rpm，搅拌反应30min后，静置15min，分层，上层溶液为混合溶剂B和精制煤沥青的混合溶液B，下层为重质沥青杂质；步骤4）取上层混合溶液B，用0.22微米滤纸过滤，蒸馏回收混合溶剂B，得到可用于合成中间相沥青的精制煤沥青；合成的中间相沥青中间相含量可达93%。实施例2用于合成中间相沥青的煤沥青精制方法，具体步骤如下：步骤1）将煤沥青破碎，过200目筛，按照煤沥青和混合溶剂A按重量比为1：4的比例向煤沥青中加入混合溶剂A，在70℃下，搅拌速率为300rpm，搅拌反应35min后，静置20min，分层，上层为含混合溶剂A和煤沥青的混合溶液A，下层为含煤粉焦粒的杂质；步骤2）精滤：取上层混合溶液A，用0.45微米滤纸过滤，蒸馏回收混合溶剂A，得到粗制煤沥青；步骤3）按照粗制煤沥青和混合溶剂B按重量比为1：4的比例向粗制煤沥青中加入混合溶剂B，在70℃下，搅拌速率为300rpm，搅拌反应35min后，静置20min，分层，上层溶液为混合溶剂B和精制煤沥青的混合溶液B，下层为重质沥青杂质；步骤4）取上层混合溶液B，用0.22微米滤纸过滤，蒸馏回收混合溶剂B，得到可用于合成中间相沥青的精制煤沥青；合成的中间相沥青中间相含量可达91%。实施例3用于合成中间相沥青的煤沥青精制方法，具体步骤如下：步骤1）将煤沥青破碎，过200目筛，按照煤沥青和混合溶剂A按重量比为1：5的比例向煤沥青中加入混合溶剂A，在100℃下，搅拌速率为300rpm，搅拌反应28min后，静置15min，分层，上层为含混合溶剂A和煤沥青的混合溶液A，下层为含煤粉焦粒的杂质；步骤2）精滤：取上层混合溶液A，用0.45微米滤纸过滤，蒸馏回收混合溶剂A，得到粗制煤沥青；步骤3）按照粗制煤沥青和混合溶剂B按重量比为1：5的比例向粗制煤沥青中加入混合溶剂B，在100℃下，搅拌速率为300rpm，搅拌反应28min后，静置15min，分层，上层溶液为混合溶剂B和精制煤沥青的混合溶液B，下层为重质沥青杂质；步骤4）取上层混合溶液B，用0.22微米滤纸过滤，蒸馏回收混合溶剂B，得到可用于合成中间相沥青的精制煤沥青；合成的中间相沥青中间相含量可达94%。实施例4用于合成中间相沥青的煤沥青精制方法，具体步骤如下：步骤1）将煤沥青破碎，过200目筛，按照煤沥青和混合溶剂A按重量比为1：4的比例向煤沥青中加入混合溶剂A，在50℃下，搅拌速率为300rpm，搅拌反应35min后，静置17min，分层，上层为含混合溶剂A和煤沥青的混合溶液A，下层为含煤粉焦粒的杂质；步骤2）精滤：取上层混合溶液A，用0.45微米滤纸过滤，蒸馏回收混合溶剂A，得到粗制煤沥青；步骤3）按照粗制煤沥青和混合溶剂B按重量比为1：4的比例向粗制煤沥青中加入混合溶剂B，在50℃下，搅拌速率为300rpm，搅拌反应35min后，静置17min，分层，上层溶液为混合溶剂B和精制煤沥青的混合溶液B，下层为重质沥青杂质；步骤4）取上层混合溶液B，用0.22微米滤纸过滤，蒸馏回收混合溶剂B，得到可用于合成中间相沥青的精制煤沥青；合成的中间相沥青中间相含量可达92%。实施例5用于合成中间相沥青的煤沥青精制方法，具体步骤如下：步骤1）将煤沥青破碎，过200目筛，按照煤沥青和混合溶剂A按重量比为1：3的比例向煤沥青中加入混合溶剂A，在120℃下，搅拌速率为300rpm，搅拌反应25min后，静置18min，分层，上层为含混合溶剂A和煤沥青的混合溶液A，下层为含煤粉焦粒的杂质；步骤2）精滤：取上层混合溶液A，用0.45微米滤纸过滤，蒸馏回收混合溶剂A，得到粗制煤沥青；步骤3）按照粗制煤沥青和混合溶剂B按重量比为1：3的比例向粗制煤沥青中加入混合溶剂B，在120℃下，搅拌速率为300r本文档来自技高网...

【技术保护点】
用于合成中间相沥青的煤沥青精制方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤1）将煤沥青破碎过筛，按照煤沥青：混合溶剂A重量比为1：3‑5的比例向煤沥青中加入混合溶剂A，在50‑120℃下充分搅拌后，静置，分层，上层为混合溶剂A和煤沥青混合溶液A，下层为含煤粉焦粒的杂质；步骤2）精滤：取上层混合溶液A，用0.45微米滤纸过滤，蒸馏回收混合溶剂A，得到粗制煤沥青；步骤3）按照粗制煤沥青：混合溶剂B重量比为1：3‑5的比例向粗制煤沥青中加入混合溶剂B，50‑120℃下充分搅拌后，静置，分层，上层溶液为混合溶剂B和精制煤沥青混合溶液B，下层为重质沥青杂质；步骤4）取上层混合溶液B，用0.22微米滤纸过滤，蒸馏回收混合溶剂B，得到可用于合成中间相沥青的精制煤沥青；所述混合溶剂A为四氢呋喃与二硫化碳按体积比为1：1的混合物，其过滤精度为0.45微米；所述混合溶剂B为乙醇与丙酮按体积比为1：1的混合物，其过滤精度为0.22微米。

【技术特征摘要】
1.用于合成中间相沥青的煤沥青精制方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤1）将煤沥青破碎过筛，按照煤沥青：混合溶剂A重量比为1：3-5的比例向煤沥青中加入混合溶剂A，在50-120℃下充分搅拌后，静置，分层，上层为混合溶剂A和煤沥青混合溶液A，下层为含煤粉焦粒的杂质；步骤2）精滤：取上层混合溶液A，用0.45微米滤纸过滤，蒸馏回收混合溶剂A，得到粗制煤沥青；步骤3）按照粗制煤沥青：混合溶剂B重量比为1：3-5的比例向粗制煤沥青中加入混合溶剂B，50-120℃下充分搅拌后，静置，分层，上层溶液为混合溶剂B和精制煤沥青混合溶液B，下层为重质沥青杂质；步骤4）取上层混合溶液B，用0.22微米滤纸过滤，蒸馏回收混合溶剂B，得到可...

【专利技术属性】
技术研发人员：王硕，王象东，刘辉，张学军，陈维强，
申请(专利权)人：山东瑞城宇航碳材料有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37