一种硫化钼/铁酸铋复合吸波材料的制备方法技术

一种硫化钼/铁酸铋复合吸波材料的制备方法，将十六烷基三甲基溴化铵溶于去离子水中，得到溶液A；将Na2MoO4·2H2O和C2H5NS溶于离子水中，得到溶液B；将溶液A加入到溶液B中，搅拌均匀后加入铁酸铋粉体，超声后，将混合液于180～200℃下进行均相反应24～36h即可。本发明专利技术得到三维花球状硫化钼/铁酸铋复合材料的方法简单易行，颗粒均匀且设备操作要求低、工艺简单、能耗低、可连续操作且过程条件容易控制。本发明专利技术制备出的球状复合材料直径约为1μm，大小均匀。厚度为2.3mm时，吸波性能最好，最大反射损耗为44.9dB，‑10dB以下的有效吸收频带宽度为4.73GHz。

【技术实现步骤摘要】
一种硫化钼/铁酸铋复合吸波材料的制备方法
本专利技术属于材料科学领域，具体涉及一种硫化钼/铁酸铋复合吸波材料的制备方法，属于微波吸收材料

技术介绍
在电子科技日新月异的信息时代，电磁波辐射已成为继噪声污染、大气污染、水污染、固体废物污染之后的有一大公害。且当今雷达技术在第二次世界大战后取得突飞猛进的发展，随着雷达侦查技术在军事防御体系中的广泛应用，采用隐身技术避免雷达的识别、定位和跟踪，提高作战目标的战场生存能力日益成为各国研究的重点。而吸波材料在军事隐身与民用防护等方面的应用越来越广，而传统的吸波材料包括铁氧体、金属微粉、钛酸钡、碳化硅、石墨、碳纳米管、导电纤维等密度大、吸收频带窄，不能同时满足吸波材料“薄、宽、轻、强”的要求，所以制备高性能的新型吸波材料成为目前的研究热点。单一的材料通常难以满足吸波材料性能的要求，多种材料复合化成为现代吸波材料发展的趋势。层状材料具有比表面积大、孔隙率高、密度小等有点，满足吸波材料轻薄的要求。硫化钼(MoS2)是过渡金属硫化物中的典型材料，具有六方晶体层状结构，层内由共价键结合，层与层之间由范德华力结合，介电常数高，可作为介电损耗型微波吸收材料。而铁氧体吸波材料作为最传统的吸波材料，具有吸波频段高，吸收率高及匹配厚度薄等优点，缺点为密度大；现有有关硫化钼复合吸波材料的报道中，多数是硫化钼与聚合物的复合材料，而与铁氧体和金属氧化物复合的吸波材料很少有报道。所以有必要提供一种具有较好性能的吸波性能的吸波材料。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种硫化钼/铁酸铋复合吸波材料的制备方法，通过两次水热过程，制备出具有较高比表面积的硫化钼/铁酸铋复合吸波材料。为实现上述专利技术目的，本专利技术采用如下的技术方案：一种硫化钼/铁酸铋复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将十六烷基三甲基溴化铵溶于去离子水中，搅拌溶解后得到溶液A；步骤2：将Na2MoO4·2H2O和C2H5NS溶于离子水中，搅拌均匀，得到溶液B；步骤3：将溶液A加入到溶液B中，搅拌均匀后加入铁酸铋粉体，超声后，将混合液倒入到聚四氟乙烯高压反应釜，放入均相反应器中于180～200℃下反应24～36h，得到硫化钼/铁酸铋复合材料。本专利技术进一步的改进在于，步骤1中十六烷基三甲基溴化铵与去离子水的比为0.1～0.2g：30mL。本专利技术进一步的改进在于，步骤2中Na2MoO4·2H2O和C2H5NS的物质的量比为1：(3～5)。本专利技术进一步的改进在于，步骤2中溶液B中Na2MoO4·2H2O的浓度为0.6mol/L。本专利技术进一步的改进在于，步骤3中搅拌的转速为450～750r/min，时间为30～60min。本专利技术进一步的改进在于，步骤3中超声功率为600W，超声分散20～30min。本专利技术进一步的改进在于，铁酸铋粉体通过以下过程制备：(a)按照Bi2Fe4O9摩尔配比，将Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O溶于稀硝酸中，搅拌至溶液澄清，得到混合液C；(b)向混合液B中滴加NaOH溶液，得到红褐色的悬浮液D；(c)将悬浮液D倒入聚四氟乙烯高压反应釜中并密封，进行均相水热反应，生成沉淀物；(d)将沉淀物洗涤干燥后，得到厚片状的铁酸铋粉体。本专利技术进一步的改进在于，步骤(a)中稀硝酸的体积分数为5％～9％；步骤(b)中NaOH溶液的浓度为10～12mol/L。本专利技术进一步的改进在于，步骤(c)中均相水热反应的条件为：反应温度为180～200℃，反应时间为24～36h。本专利技术进一步的改进在于，步骤(d)中沉淀物通过去离子水和无水乙醇洗涤，然后在60～80℃下干燥8～12h。与现有技术相比，本专利技术具有的有益效果：本专利技术以钼酸钠和硫代乙酰胺为钼源和硫源，以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，水热反应得到纳米级片状硫化钼，自组装在厚片状的铁酸铋表面，形成花球状硫化钼/铁酸铋复合吸波材料。水热反应得到的硫化钼/铁酸铋复合材料，是由硫化钼纳米片紧紧包覆在片状铁酸铋表面，呈花球状。本专利技术得到三维花球状硫化钼/铁酸铋复合材料的方法简单易行，颗粒均匀且设备操作要求低、工艺简单、能耗低、可连续操作且过程条件容易控制。本专利技术制备出的球状复合材料直径约为1μm，大小均匀。复合材料的厚度为2.3mm时，吸波性能最好，最大反射损耗为44.9dB，-10dB以下的有效吸收频带宽度为4.73GHz；且硫化钼/铁酸铋复合材料在样品厚度在2～3mm之间的反射损耗及有效吸收频带宽度均大于单相硫化钼。进一步的，以Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O为起始原料，通过水热法制备了厚片状的Bi2Fe4O9粉体，片状Bi2Fe4O9粉体的晶粒大小形状均匀且分散性较好。铁氧体吸波材料作为最传统的吸波材料，具有吸波频段高，吸收率高及匹配厚度薄等优点，缺点为密度大；而将其与层状材料复合可大大减小密度，两种材料取长补短，得到一种性能优异的吸波材料。附图说明图1为本专利技术实施例1制备的硫化钼/铁酸铋复合吸波材料的TEM图。图2为本专利技术实施例1制备得到的硫化钼厚度为2.5mm时的反射损耗图。图3为本专利技术实施例1制备的硫化钼/铁酸铋复合吸波材料厚度为2.5mm时的反射损耗图。图4为本专利技术实施例1制备的硫化钼/铁酸铋复合吸波材料厚度为2.8mm时的反射损耗图。图5为本专利技术实施例2制备的硫化钼/铁酸铋复合吸波材料厚度为2.5mm时的反射损耗图。图6为本专利技术实施例3制备的硫化钼/铁酸铋复合吸波材料厚度为2.5mm时的反射损耗图。具体实施方式下面结合附图通过具体实施例对本专利技术进行详细说明。一种硫化钼/铁酸铋复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：1)按照Bi2Fe4O9中的摩尔配比称取摩尔比为1：2的Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O，然后溶于体积分数为5vol％～9vol％的稀硝酸中，混合后磁力搅拌，使其充分溶解得到混合液A；其中，Bi(NO3)3·5H2O与稀硝酸的比为1mmol：(12～15)mL；2)向混合液A中缓慢滴加35～40mL10～12mol/L的NaOH溶液，以沉淀Bi3+和Fe3+，得到红褐色的悬浮液B；NaOH浓度在10～12mol/L的范围时，可以得到纯度较高且分布均匀的铁酸铋粉体；3)将悬浮液B倒入聚四氟乙烯反应釜中，置于均相反应器中密封，进行均相水热反应，均相反应的反应条件：反应温度控制在180～200℃，反应时间控制在6～12h；4)待反应釜冷却至室温后，将反应后得到的沉淀通过去离子水和无水乙醇洗涤后，在真空干燥箱内60～80℃下干燥6～12h，得到铁酸铋粉体；5)将0.1～0.2g十六烷基三甲基溴化铵溶于30mL去离子水中，搅拌溶解后得到溶液A；6)取物质的量比为1：(3～5)的Na2MoO4·2H2O和C2H5NS溶于10mL去离子水中，搅拌的转速为450r/min，搅拌30～60min，得到溶液B；其中，溶液B中Na2MoO4·2H2O的浓度为0.6mol/L；7)将溶液A缓缓加入到溶液B中，450～750r/min下搅拌30～60min后加入步骤4)中得到的厚片状铁酸铋粉体，600W下超声分散20～30min后，倒入到聚四氟乙烯高压反应釜，放入均相反应器中于180～200℃下反应24～36h；本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硫化钼/铁酸铋复合吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将十六烷基三甲基溴化铵溶于去离子水中，搅拌溶解后得到溶液A；步骤2：将Na2MoO4·2H2O和C2H5NS溶于离子水中，搅拌均匀，得到溶液B；步骤3：将溶液A加入到溶液B中，搅拌均匀后加入铁酸铋粉体，超声后，将混合液倒入到聚四氟乙烯高压反应釜，放入均相反应器中于180～200℃下反应24～36h，得到硫化钼/铁酸铋复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种硫化钼/铁酸铋复合吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将十六烷基三甲基溴化铵溶于去离子水中，搅拌溶解后得到溶液A；步骤2：将Na2MoO4·2H2O和C2H5NS溶于离子水中，搅拌均匀，得到溶液B；步骤3：将溶液A加入到溶液B中，搅拌均匀后加入铁酸铋粉体，超声后，将混合液倒入到聚四氟乙烯高压反应釜，放入均相反应器中于180～200℃下反应24～36h，得到硫化钼/铁酸铋复合材料。2.根据权利要求1所述的一种硫化钼/铁酸铋复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤1中十六烷基三甲基溴化铵与去离子水的比为0.1～0.2g：30mL。3.根据权利要求1所述的一种硫化钼/铁酸铋复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤2中Na2MoO4·2H2O和C2H5NS的物质的量比为1：(3～5)。4.根据权利要求1所述的一种硫化钼/铁酸铋复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤2中溶液B中Na2MoO4·2H2O的浓度为0.6mol/L。5.根据权利要求1所述的一种硫化钼/铁酸铋复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤3中搅拌的转速为450～750r/min，时间为30～60min。6.根据权利要求1所述的一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨海波，戴菁菁，文博，林营，王雷，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61