不锈钢表面防氢渗透层的制备方法技术

本发明专利技术述及一种不锈钢表面防氢渗透层的制备方法，特别是不锈钢表面原位生长ＡＬ＃－［２］Ｏ＃－［３］膜层的制备方法。本发明专利技术方法的特征是先采用固体粉末在不锈钢表面进行渗铝，然后对渗铝层进行原位氧化制得Ａｌ＃－［２］Ｏ＃－［３］膜层。氧化处理可采用高温气体热处理氧化法，或者采用电化学阳极氧化法。本发明专利技术制得的Ａｌ＃－［２］Ｏ＃－［３］膜层具有结合力强、稳定性好、致密度高、且具有很低的氢渗透率等许多优良性能，适宜作核聚变反应堆工程中的不锈钢包壳管材料。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，特别是不锈钢表面原位生长AL2O3膜层的制备方法，属金属表面镀膜工艺
本专利技术的特征是，在不锈钢表面先采用渗铝剂进行渗铝，所述的渗铝剂的组成成分及含量为 Fe-Al粉77-79％wt；Al2O3粉 20％wt；活化剂NH4Cl 1％-3％wt；其中，Fe-Al粉的粒度为80目，Fe-Al粉中Fe占45％-50％wt，Al占50％wt，杂质5％wt；随后再进行加热氧化处理而制得AL2O3膜层。氧化处理可以采用高温气体热处理氧化法，或者采用电化学阳极氧化法。渗铝过程在900℃高温下进行，渗铝时间为2小时，可获得渗铝层的厚度为60μm。不锈钢表面渗铝后，接着进一步进行氧化处理。若采用高温气体热处理氧化法，可在温度900℃，真空度4×10-2Torr时，通入纯氧气，保温2小时，使不锈钢表面的渗铝层进行氧化而生成厚度为0.3μmAL2O3膜层。若采用电化学阳极氧化法，则使用铂金作为阴极，将渗有铝的不锈钢作为阳极，在磷酸酸性电解质水溶液中进行电化学反应，该酸性溶液是由2％重量H3PO4配制而得的水溶液，在50-100V电压下，通电20-30分钟，温度为20℃，得到厚度为0.3μm的Al2O3膜层。采用本专利技术方法，操作简单，制造成本低，且不受尺寸的限制；所制得的AL2O3膜层具有良好的防氢渗透能力。本方法与过去传统方法相比其所制得的AL2O3膜层的表观渗透铝可降低1000倍左右。另外，本专利技术方法所制得的AL2O3膜层具有结合力强，稳定性好，致密度高的优点。Hemmfactor为表征膜层相对金属基体阻挡氢渗透能力大小的参量。这是考核膜层抗氢渗透能力的主要指标。H参量数值越高，则说明膜层的抗氢渗透能力越强。下面是几种不同膜层在500℃环境下的H参量，列表如下 从上表列出数据可见，本专利技术方法所制备的AL2O3膜层具有最大的抗氢渗透能力。表一00Cr17Ni14Mo2和1Cr18Ni9Ti基体材料化学成分(wt％) 渗铝剂组成成分与含量为Fe-Al粉77-79％wt；Al2O3粉 20％wt；活化剂NH4Cl 1％-3％wt；其中，Fe-Al粉的粒度为80目，Fe-Al粉中Fe占45％-50％wt，Al占50％wt，杂质5％wt；Fe-Al粉要用电炉冶炼，渗铝前，Fe-Al粉经过真空烘干处理，渗铝样品经过砂纸打磨并用丙酮清洗除油。将样品装入料罐中，将渗铝剂充满样品并压紧，最后用耐火泥密封好，待耐火泥干燥后，料罐在SX-4-10型箱式电阻炉中加热升温，渗铝温度900℃，渗铝时间为2小时，这样，可以在不锈钢表面制得均匀、致密且与基体结合良好、厚度为60μm的渗铝层。将渗过铝的不锈钢样品进行原位氧化，使其生成AL2O3防氢渗透层。这里可采用高温气体热处理氧化法来进行处理。其具体步骤入下将渗过铝的不锈钢样品清洗干净，装入石英管，然后放入真空加热炉里，启动机械泵，抽真空，将石英管中的空气抽取干净，然后往加热炉里通入氧气，再抽真空，这样循环几次，直至加热炉中的气氛完全是氧气，然后抽取直至炉中真空度为4×10-2Torr，关闭机械泵，然后开始加热，当温度达到900℃时，保温2个小时，然后切断电源，随炉冷却，即可生成厚度为0.3μm的Al2O3防氢渗透膜层。权利要求1.一种，特别是在不锈钢表面原位生长Al2O3膜层制备方法，其特征在于，先采用渗铝剂进行渗铝，所述的渗铝剂的组成成分及含量为Fe-Al粉 77-79％wt；Al2O3粉 20％wt；活化剂NH4Cl1％-3％wt；其中，Fe-Al粉的粒度为80目，Fe-Al粉中Fe占45％-50％wt，Al占50％wt，杂质5％wt；然后对渗铝层进行原位氧化制得Al2O3膜层，氧化处理可以采用高温气体热处理氧化法，或者采用电化学阳极氧化法。2.根据权利要求1所述的一种，其特征在于，渗铝过程是在900℃温度下进行，经历时间为2小时；氧化处理采用高温气体热氧化法在900℃高温下，真空度为4×10-2Torr时，通入纯氧气，保温2个小时，随炉冷却，使不锈钢表面的渗铝层进行氧化生成Al2O3膜层。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，渗铝过程是在900℃温度下进行，经历时间为2小时；氧化处理采用电化学阳极氧化使用铂金作为阴极，将渗过铝的不锈钢样品作为阳极，在2wt％磷酸酸性电解质水溶液中进行电化学反应，在电压为50-100V，温度为20℃下，通电20-30分钟。全文摘要本专利技术述及一种，特别是不锈钢表面原位生长AL文档编号C23C10/50GK1415783SQ0213737公开日2003年5月7日 申请日期2002年10月10日 优先权日2002年10月10日专利技术者李凌峰, 沈嘉年 申请人:上海大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种不锈钢表面防氢渗透层的制备方法，特别是在不锈钢表面原位生长Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］膜层制备方法，其特征在于，先采用渗铝剂进行渗铝，所述的渗铝剂的组成成分及含量为：Ｆｅ－Ａｌ粉 ７７－７９％ｗｔ；Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］粉 ２０％ｗｔ ；活化剂ＮＨ↓［４］Ｃｌ １％－３％ｗｔ；其中，Ｆｅ－Ａｌ粉的粒度为８０目，Ｆｅ－Ａｌ粉中Ｆｅ占４５％－５０％ｗｔ，Ａｌ占５０％ｗｔ，杂质５％ｗｔ；然后对渗铝层进行原位氧化制得Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］膜层，氧化处理可以采用高温气体热处 理氧化法，或者采用电化学阳极氧化法。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李凌峰，沈嘉年，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]