一种测定土壤中有机质的系统及方法技术方案

本发明专利技术属于土壤检测领域，具体涉及一种测定土壤中有机质的系统及测定方法。本发明专利技术提供的测定土壤中有机质的系统，包括加热装置、烧瓶和漏斗，漏斗具有广口部、缩口部和颈部，缩口部的外壁与烧瓶颈口内侧磨砂连接；颈部与缩口部底端连通，悬空设置在烧瓶内腔中且与烧瓶侧壁独立，其底端为穿刺部，且穿刺部的端面竖直设置，蒸汽在穿刺部的端面积聚而后在重力作用下极易形成液滴并直接滑落，不存在滞留时间不同的问题，计时准确，尤其针对大批量实验，平行误差小。本发明专利技术还提供测定土壤中有机质的方法，加入氧化助剂，促使土样氧化更加完全，简化操作，试验精度高，重复性好。

【技术实现步骤摘要】
一种测定土壤中有机质的系统及方法
本专利技术属于土壤检测领域，具体涉及一种测定土壤中有机质的系统及方法。
技术介绍
土壤有机质含量水平是衡量土壤肥力的重要指标，土壤有机碳固定及变化与大气二氧化碳浓度变化相关联。因此，快速准确地测定土壤有机质含量是获得土壤肥力变化及土壤有机碳固定的关键，在土壤肥力评价及减缓大气二氧化碳浓度上升等方面具有重要意义。土壤有机质测定的方法很多，常见的有重量法、比色法和容量法等。目前，世界各国在土壤有机质研究领域中使用最多是高温外热重铬酸钾氧化-容量法，比如，国标GB9834-88提供的方法为：在三角瓶上装空气冷凝管，移置200～230℃的电砂浴中加热，用一定浓度的重铬酸钾-硫酸溶液氧化土壤有机质(碳)，并加入适量硫酸银作催化剂和氯离子掩蔽剂；当看到空气冷凝管下端落下第一滴冷凝液，开始计时，消煮5±0.5min，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定，根据所消耗的重铬酸钾量计算有机碳的含量。该方法最的问题即是电砂浴加热温度波动性较大，不易调控，影响氧化速率，平行误差较大。为此，中国专利文献CN102445448A公开了一种基于重铬酸钾-浓硫酸测定土壤中有机质的系统及方法，由数显电热鼓风干燥箱和实验装置组成，实验装置包括尾部弯曲25°的漏斗。将实验装置置于150℃的数显电热鼓风干燥箱内，等溶液沸腾后，当看到漏斗下端落下第一滴冷凝液开始计时，5分钟后将电源关闭，在数显电热鼓风干燥箱自然冷却。该系统将漏斗长颈的设置成两段：竖直部和尾部，二者呈25°夹角，该结构的漏斗经多次测定后，易沉积样品杂质，导致无法再次使用；夹角处为应力集中处，在高温环境下或者在将漏斗伸入锥形瓶时极易造成漏斗颈折断。而且，该漏斗尾部尖嘴斜向锥形瓶壁设置，且尖嘴所在的斜面与水平面夹角较小，当溶液沸腾时，液滴在尖嘴斜面最高点形成后滑向最低点过程中，受锥形瓶内蒸汽湍动影响，造成液滴滞留时间不同，使得观察人员计时不准确，导致实验结果误差较大。更为重要是，以上重铬酸钾-浓硫酸外加热法对有机质的氧化程度最高仅为95％，无法实现有机质氧化完全；而且在每次测定前，需要先明确土壤中所含氯离子的量，基于氯离子的含量才能确定要加入硫酸银的量，操作较为麻烦。因此，设计一种安全、简单的测定土壤中有机质的系统并能实现快速、准确测定土壤中的有机质具有重要的意义。
技术实现思路
因此，本专利技术要解决的技术问题是现有技术中土壤有机质测定时氧化不完全，Ag2SO4加入量不易控制，以及测定系统存在安全问题，进而提供一种安全、简单的测定土壤中有机质的系统，从而实现快速、准确测定土壤中的有机质。为此，本申请采取的技术方案为：本专利技术提供一种测定土壤中有机质的系统，包括加热装置、烧瓶和漏斗，所述漏斗具有广口部和缩口部，所述缩口部的外壁与所述烧瓶颈口内侧磨砂连接，所述漏斗具有与所述缩口部底端连通的颈部，所述颈部为悬空设置在所述烧瓶内腔、且与所述烧瓶侧壁独立的管路，所述颈部底端为穿刺部，所述穿刺部的端面竖直设置。可选的，上述的测定土壤中有机质的系统中，所述颈部为圆弧形，其度数为5～30°；所述颈部两端的间距≥15cm。可选的，上述的测定土壤中有机质的系统中，所述烧瓶内腔为球形，所述穿刺部位于所述烧瓶内腔的中部。可选的，上述的测定土壤中有机质的系统中，还包括支架，所述支架位于所述加热装置内，所述烧瓶颈口外壁固定在所述支架上，所述烧瓶独立于所述加热装置的内壁。本专利技术提供一种测定土壤中有机质的方法，包括以下步骤：(1)向过20目的风干土样中加入稀HNO3和Ag2SO4，再加入0.8000mol/L(1/6K2Cr2O7)标准溶液和浓H2SO4混合液，108～112℃加热148～152min，冷却；其中，土样:稀HNO3:混合液:Ag2SO4(g:mL:mL:g)＝1:(0.76～4.0):(80～100):(0.30～1.0)；(2)向步骤(1)中冷却液加入邻菲罗啉，采用FeSO4滴定过量的(1/6K2Cr2O7)标准溶液，根据所述邻菲罗啉颜色变化确定所述FeSO4用量，并计算所述土样中有机质的含量。可选的，步骤(1)中，加入所述0.8000mol/L(1/6K2Cr2O7)标准溶液和浓H2SO4后加热时间的计时方法为：当看到测定系统内第一滴回流液滴形成时开始计时。可选的，还包括，分别采用二氧化硅代替所述土样、乙酰苯胺作为有机碳均进行如步骤(1)和步骤(2)的操作。可选的，还包括，对所述FeSO4进行预先标定的步骤。可选的，所述稀HNO3的浓度为1.6～2.5mol/L。可选的，所述0.8000mol/L(1/6K2Cr2O7)标准溶液和浓H2SO4的体积比为5:1。本专利技术的原理如下：重铬酸钾容量法测定土壤中的有机质是用氧化性强的重铬酸钾-硫酸溶液与土壤中的有机碳发生氧化还原反应，它们之间存在定量关系，再用标准还原剂(硫酸亚铁)滴定剩余的重铬酸钾，其反应方程式为：(1)有机碳与重铬酸钾在加热下发生如下反应：2K2Cr2O7+8H2SO4+3C＝2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O(2)剩余的重铬酸钾以及加入的硝酸用硫酸亚铁来滴定：K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4＝K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O；3FeSO4+4HNO3(稀)＝Fe2(SO4)3+Fe(NO3)3+NO↑+2H2O本专利技术技术方案，具有如下优点：1.本专利技术提供的测定土壤中有机质的系统，包括加热装置、烧瓶和漏斗，此漏斗具有广口部和缩口部，缩口部的外壁与烧瓶颈口内侧磨砂连接；此漏斗还具有与缩口部底端连通的颈部，该颈部悬空设置在烧瓶内腔中且与烧瓶侧壁独立，其底端为穿刺部，且穿刺部的端面竖直设置。相比于现有的测定系统，此结构的测定系统将漏斗颈部底端设计成穿刺部，且穿刺部的端面为竖直面，当溶液沸腾时，蒸汽在穿刺部的端面积聚而后在重力作用下极易形成液滴并直接滑落，不存在因烧瓶内蒸汽湍动而造成液滴滞留时间不同的问题。因此，采用该系测定土壤中有机质试验时，试验人员易于观察液滴的形成，且计时准确，尤其针对大批量实验，平行误差小。2.本专利技术提供的测定土壤中有机质的系统，将漏斗颈部设置成圆弧形，度数为5～30°，不存在死角，在测定过程中，即使带有样品的液体沸腾冲入漏斗颈部管路，也会回流至烧瓶，减少样品杂质在漏斗颈部管路中沉积的几率；而且，圆弧形的管路不存在应力集中的问题，安全可靠。而且，漏斗颈部两端的间距≥15cm，漏斗颈部的顶端与烧瓶中沸腾中心较远，因而温度较低，蒸汽在漏斗颈部管路中上升过程中易于冷凝，起到冷凝管的作用，而且冷凝效果好，无需在烧瓶颈口上设置冷凝管，结构简单，易于操作。3.本专利技术提供的测定土壤中有机质的系统，烧瓶内腔为球形，且漏斗颈部的穿刺部位于烧瓶球形内腔的中部，当溶液沸腾时，蒸汽在烧瓶内腔中沿球形内壁流动，因此在烧瓶内腔中部蒸汽气流较为稳定，穿刺部液体的形成和滑落受湍动蒸汽的影响较小，大大提高了测定的精度。4.本专利技术提供的测定土壤中有机质的方法，向风干土样中加入稀HNO3，Ag2SO4在HNO3环境中生成Ag+，消除土样中可能存在的Cl—对试验结果产生的正干扰，提高试验精度；加入0.8000mol/L(1/6K2Cr2O7)标准溶液和浓H2SO4，由本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定土壤中有机质的系统，包括加热装置、烧瓶和漏斗，所述漏斗具有广口部和缩口部，所述缩口部的外壁与所述烧瓶颈口内侧磨砂连接，所述漏斗具有与所述缩口部底端连通的颈部，其特征在于，所述颈部为悬空设置在所述烧瓶内腔、且与所述烧瓶侧壁独立的管路，所述颈部底端为穿刺部，所述穿刺部的端面竖直设置。

【技术特征摘要】
1.一种测定土壤中有机质的系统，包括加热装置、烧瓶和漏斗，所述漏斗具有广口部和缩口部，所述缩口部的外壁与所述烧瓶颈口内侧磨砂连接，所述漏斗具有与所述缩口部底端连通的颈部，其特征在于，所述颈部为悬空设置在所述烧瓶内腔、且与所述烧瓶侧壁独立的管路，所述颈部底端为穿刺部，所述穿刺部的端面竖直设置。2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述颈部为圆弧形，其度数为5～30°；所述颈部两端的间距≥15cm。3.根据权利要求1或2所述的系统，其特征在于，所述烧瓶内腔为球形，所述穿刺部位于所述烧瓶内腔的中部。4.根据权利要求1-3任一所述的系统，其特征在于，还包括支架，所述支架位于所述加热装置内，所述烧瓶颈口外壁固定在所述支架上，所述烧瓶独立于所述加热装置的内壁。5.一种测定土壤中有机质的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)向过20目的风干土样中加入稀HNO3和Ag2SO4，再加入0.8000mol/L(1/6K2Cr2O7)标准溶液和浓H2SO4混合液，108～112℃加热148～152min，冷却；其中，土样:稀HNO3:混合液:Ag2SO4(g...

【专利技术属性】
技术研发人员：王少先，张文学，杨成春，王萍，苏金平，夏文建，刘增兵，邱才飞，范芳，冯兆滨，
申请(专利权)人：江西省农业科学院土壤肥料与资源环境研究所，
类型：发明
国别省市：江西,36