本发明专利技术提供一种土壤中有机质的测定方法，用沙浴代替油浴加热，使测定的过程更加安全；简化了实验步骤，提高工作效率，降低实验消耗成本。本发明专利技术提供的一种土壤中有机质的测定方法，相对标准偏差为2.86％，数据可靠性和准确性更好；已有方法的相对标准偏差为3.56％。本发明专利技术提供一种土壤中有机质的测定方法测定的准确性提高了19.94％。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，适用土壤中有机质的测定。
技术介绍
土壤中有机质测定是利用油浴加热消煮的方法来加速有机质的氧化，使土壤有机质中的碳氧化成二氧化碳，而重铬酸离子被还原成三价铬离子，剩余的重铬酸钾用二价铁的标准溶液滴定。根据有机碳被氧化前后重铬酸钾离子数量的变化，就可算出有机碳或有机质的含量。采用氧化校正系数1.1来计算有机质含量。该方法存在许多不足，首先，油属于易燃品，油浴的使用增加了实验室的不安全因素；油浴加热到185 190°C时，如果实验人员不小心滴进水，便会造成油滴飞溅，容易发生危险；该方法中先用大试管消解样品，再转移到三角瓶进行滴定，粘油的大试管清洗麻烦，实验步骤烦琐；此外该方法成本高，费时费力(中华人民共和国林业行业标准LY/T1237-1999)。
技术实现思路
为解决已有土壤样品中有机质测定方法中存在的问题，本专利技术提供，其步骤如下(1)称样用减量法称取0. Ig过100目筛子的风干土样3-5份，风干土样的质量精确到0. OOOlg，分别置于150mL三角瓶中，分别加粉末状的硫酸银0. lg，用定量移液管准确分别加入5. OOmL的浓度为0. 8000mol/L重铬酸钾标准溶液，然后分别用移液管加入5mL 浓度为18mol/L浓硫酸，并旋转摇勻；(2)消煮在每个三角瓶上加盖小漏斗放置在预热好的沙浴上，加热溶液至沸腾保持5min，然后取下三角瓶；冷却至室温后，通过小漏斗向三角瓶中加蒸馏水至50mL，然后取下小漏斗。(3)滴定向每个三角瓶中分别加邻菲啰啉指示剂3 4滴；用浓度为0. 2mol/L 的硫酸亚铁滴定，溶液由橙黄经蓝绿到棕红色为终点；或者，如用N-苯基邻胺基苯甲酸指示剂，变色过程由棕红色经紫至蓝绿色为终点；记录硫酸亚铁体积V的用量的mL数值；每批分析时，必须做2 3个空白标定；空白标定不加土样，但加入0. 1 0. 5g石英砂，其他步骤与测定土样时完全相同，记录硫酸亚铁体积Vtl用量的mL数值；计算公式Wom = (V0-V) X CFeS04X 3 XI. 1X1. 724X 1000/mCFeS04 = 0. 8000*5. 00/V0Wom为有机质的含量，g/kg ；V0为空白标定时所消耗硫酸亚铁溶液的体积/mL ；V为土样测定时所消耗硫酸亚铁溶液的体积/mL ；Cpeso4为硫酸亚铁的摩尔浓度/mol/L ；0. 8000为重铬酸钾标准溶液浓度/mol/L ；5. 00为重铬酸钾标准溶液的体积/mL ；3为与Imol硫酸亚铁反应的重铬酸钾所能氧化的碳的物质的量/g/mol ；1.1为氧化校正系数；1. 7 为由有机碳换算成有机质的因数；m为风干土样的重量/g。有益效果本专利技术提供，用沙浴代替油浴加热，使测定的过程更加安全；简化了实验步骤，提高工作效率，降低实验消耗成本。本专利技术提供的，相对标准偏差为2. 86%，数据可靠性和准确性更好；已有方法的相对标准偏差为3. 56%。本专利技术提供测定的准确性提高了 19. 94%。具体实施例方式实施例1本专利技术提供的一种有机质的前处理方法，土壤样品中有机质测定。(1)称样用减量法称取0. Ig (土样称量精确到0. OOOlg)过100目筛子的风干土样5份，分别置于150mL三角瓶中；分别加粉末状的硫酸银0. lg，用定量移液管准确分别加入5. OOmL的浓度为0. 8000mol/L重铬酸钾标准溶液，然后分别用移液管加入5mL浓度为 18mol/L浓硫酸，并旋转摇勻；(2)消煮在每个三角瓶上加盖小漏斗放置在预热好的沙浴上，加热溶液至沸腾保持5min，然后取下三角瓶；冷却至室温，通过小漏斗向三角瓶中加蒸馏水至50mL，然后取下小漏斗；(3)滴定向每个三角瓶中分别加邻菲啰啉指示剂3 4滴；用0. 2mol/L硫酸亚铁滴定，溶液由橙黄经蓝绿到棕红色为终点；或者，如用N-苯基邻胺基苯甲酸指示剂，变色过程由棕红色经紫至蓝绿色为终点；记录硫酸亚铁体积V用量的mL数值；每批分析时，必须做2 3个空白标定；空白标定不加土样，但加入0. 1 0. 5g石英砂，其他步骤与测定土样时完全相同，记录硫酸亚铁体积Vtl用量的mL数值。计算公式Wom = (V0-V) X CFeS04X 3 XI. 1X1. 724X 1000/mCFeS04 = 0. 8000*5. 00/V0Wom为有机质的含量，g/kg ；V0为空白标定时所消耗硫酸亚铁溶液的体积/mL ；V为土样测定时所消耗硫酸亚铁溶液的体积/mL ；Cpeso4为硫酸亚铁的摩尔浓度/mol/L ；0. 8000为重铬酸钾标准溶液浓度/mol/L ；5. 00为重铬酸钾标准溶液的体积/mL ；3为与Imol硫酸亚铁反应的重铬酸钾所能氧化的碳的物质的量/g/mol ；1. 1为氧化校正系数；1. 7 为由有机碳换算成有机质的因数；m为风干土样的重量/g。(4)检测结果见表1。表 权利要求1. ，其步骤如下(1)称样用减量法称取0.Ig过100目筛子的风干土样3-5份，风干土样的质量精确到0. OOOlg，分别置于150mL三角瓶中，分别加粉末状的硫酸银0. lg，用定量移液管准确分别加入5. OOmL的浓度为0. 8000mol/L重铬酸钾标准溶液，然后分别用移液管加入5mL浓度为18mol/L浓硫酸，并旋转摇勻；(2)消煮在每个三角瓶上加盖小漏斗放置在预热好的沙浴上，加热溶液至沸腾保持 5min，然后取下三角瓶；冷却至室温后，通过小漏斗向三角瓶中加蒸馏水至50mL，然后取下小漏斗。(3)滴定向每个三角瓶中分别加邻菲啰啉指示剂3 4滴；用浓度为0.2mol/L的硫酸亚铁滴定，溶液由橙黄经蓝绿到棕红色为终点；或者，如用N-苯基邻胺基苯甲酸指示剂， 变色过程由棕红色经紫至蓝绿色为终点；记录硫酸亚铁体积V的用量的mL数值；每批分析时，必须做2 3个空白标定；空白标定不加土样，但加入0. 1 0. 5g石英砂，其他步骤与测定土样时完全相同，记录硫酸亚铁体积Vtl用量的mL数值； 计算公式Wom = (V0-V) XCpeso4X3XI. 1X1. 724Χ1000/Π1CFeS04 = 0. 8000*5. 00/νοw。m为有机质的含量，g/kg;V0为空白标定时所消耗硫酸亚铁溶液的体积/mL ；V为土样测定时所消耗硫酸亚铁溶液的体积/mL ；Cpeso4为硫酸亚铁的摩尔浓度/mol/L ；0.8000为重铬酸钾标准溶液浓度/mol/L ； 5. 00为重铬酸钾标准溶液的体积/mL ；3为与Imol硫酸亚铁反应的重铬酸钾所能氧化的碳的物质的量/g/mol ； 1.1为氧化校正系数；1.7M为由有机碳换算成有机质的因数； m为风干土样的重量/g。全文摘要本专利技术提供，用沙浴代替油浴加热，使测定的过程更加安全；简化了实验步骤，提高工作效率，降低实验消耗成本。本专利技术提供的，相对标准偏差为2.86％，数据可靠性和准确性更好；已有方法的相对标准偏差为3.56％。本专利技术提供测定的准确性提高了19.94％。文档编号G01N1/28GK102288725SQ20111020098公开日2011年12月21日 申请日期2011年7月19日 优先权日2011年7月19日专利技术者张少庆, 张玉霞, 王国平 申请人:中国科学院东北地理与本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种土壤中有机质的测定方法，其步骤如下：（１）称样：用减量法称取０．１ｇ过１００目筛子的风干土样３－５份，风干土样的质量精确到０．０００１ｇ，分别置于１５０ｍＬ三角瓶中，分别加粉末状的硫酸银０．１ｇ，用定量移液管准确分别加入５．００ｍＬ土样的重量／ｇ。ｏｌ／Ｌ；０．８０００为重铬酸钾标准溶液浓度／ｍｏｌ／Ｌ；５．００为重铬酸钾标准溶液的体积／ｍＬ；３为与１ｍｏｌ硫酸亚铁反应的重铬酸钾所能氧化的碳的物质的量／ｇ／ｍｏｌ；１．１为氧化校正系数；１．７２４为由有机碳换算成有机质的因数；ｍ为风干３×１．１×１．７２４×１０００／ｍＣＦｅＳＯ４＝０．８０００＊５．００／Ｖ０Ｗｏｍ为有机质的含量，ｇ／ｋｇ；Ｖ０为空白标定时所消耗硫酸亚铁溶液的体积／ｍＬ；Ｖ为土样测定时所消耗硫酸亚铁溶液的体积／ｍＬ；ＣＦｅＳＯ４为硫酸亚铁的摩尔浓度／ｍ为终点；记录硫酸亚铁体积Ｖ的用量的ｍＬ数值；每批分析时，必须做２～３个空白标定；空白标定不加土样，但加入０．１～０．５ｇ石英砂，其他步骤与测定土样时完全相同，记录硫酸亚铁体积Ｖ０用量的ｍＬ数值；计算公式：Ｗｏｍ＝（Ｖ０－Ｖ）×ＣＦｅＳＯ４×向三角瓶中加蒸馏水至５０ｍＬ，然后取下小漏斗。（３）滴定：向每个三角瓶中分别加邻菲啰啉指示剂３～４滴；用浓度为０．２ｍｏｌ／Ｌ的硫酸亚铁滴定，溶液由橙黄经蓝绿到棕红色为终点；或者，如用Ｎ－苯基邻胺基苯甲酸指示剂，变色过程由棕红色经紫至蓝绿色的浓度为０．８０００ｍｏｌ／Ｌ重铬酸钾标准溶液，然后分别用移液管加入５ｍＬ浓度为１８ｍｏｌ／Ｌ浓硫酸，并旋转摇匀；（２）消煮：在每个三角瓶上加盖小漏斗放置在预热好的沙浴上，加热溶液至沸腾保持５ｍｉｎ，然后取下三角瓶；冷却至室温后，通过小漏斗...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张玉霞，张少庆，王国平，
申请(专利权)人：中国科学院东北地理与农业生态研究所，
类型：发明
国别省市：82
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