一种能阻碍元素双向扩散的富铼高熔点合金层的制备方法技术

本发明专利技术涉及涂层材料的制备，特别是提供了一种能够阻碍基体中合金元素向外扩散以及涂层和环境气氛中元素向内扩散的富铼高熔点合金层的制备方法。操作步骤为：１）沉积处理：利用物理气相沉积法在高温合金基材表面上沉积与基体结合强度高、厚度为５～２０微米的含铼铝合金涂层；２）预扩散处理：在大气压－１０＃＋［－３］Ｐａ的压力下、以８～２０℃／分的速度加温至１４７３～１５７３Ｋ的高温，经１０～１００小时预扩散处理。采用本发明专利技术能兼顾阻挡效果与附着性。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及涂层材料的制备，特别是提供了一种能够阻碍基体中合金元素向外扩散以及涂层和环境气氛中元素向内扩散的富铼高熔点合金层的制备方法。
技术介绍
近年来，为了提高燃料的热效率，对材料的使用温度提出更高的要求。美国NASA Lewis研究中心研究出一种二硅化钼复合材料，可望代替航空发动机上的镍基高温合金，在1400℃使用(材料工程，3，P.18，1999)。国内侧重于镍铝、钛铝金属间化合物的研究，在改善室温塑性方面取得了重大发展(Scripta Metall.，35，No.10，P.1243，1996)。但是，这些材料都必须施加防护涂层后才能在高温下使用(Oxidation ofMetals，Vol.56 Nos.5/6，P.453，2001)。然而，目前又尚无合适的涂层体系可供使用。其主要原因是当温度高于1100℃时，涂层与基体间的互扩散变得非常剧烈，涂层表面不能保持生成保护性氧化铝膜所需的铝含量(Oxidation of Metals，Vol.57，Nos.1/2，P.159，2002)。目前有人也曾研究过在涂层与基体间加阻挡层来减缓互扩散，但是，效果都不太理想。这是因为阻挡效果好的涂层往往较脆，虽然一定程度上阻挡了涂层与基体间的互扩散，但使得涂层与基体间失去了冶金结合，涂层容易剥落。反之，照顾了附着性，则阻挡性能变差(Vacuum，Vol.43，Nos.5-7，P.757，1992)。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种与基体结合强度高且能阻碍基体中合金元素向外扩散以及涂层和环境气氛中活性元素向内扩散的富铼高熔点合金层的制备方法。为了克服上述不足，本专利技术的技术方案是1)沉积处理利用物理气相沉积法在高温合金基材表面上沉积与基体结合强度高(临界载荷大于300克)、厚度为5～20微米的含铼铝合金涂层，所述涂层中铼含量为20-70at％，铝为余量；2)预扩散处理在大气压—10-3Pa的真空压力下、加至1473～1573K的高温，加温速度为8～20℃/分，经10～100小时预扩散处理，使铝铼合金层与基体间产生互扩散，同时铼元素会在靠基体一侧富集而形成一层连续且均匀的富铼高熔点合金涂层。该富铼高熔点合金涂层一旦形成，则可显著地阻挡基体中合金元素的向外扩散以及涂层中铝元素和环境气氛中活性元素的向内扩散。本专利技术具有如下特点采用本专利技术，其阻挡层是通过预扩散处理在基材一侧形成的，所以涂层与基体间能保持良好的附着强度，因此可以有效地解决阻挡效果与附着性相互兼顾的问题。经涂层处理后，试样的单位面积增重量减少了一个数量级以上，亦即基体中合金元素的扩散速度降低了一个数量级之多。附图说明图1为本专利技术一个实施例中铼元素在试样涂层中的分布情况。图2为本专利技术一个实施例中钴元素在试样涂层中的分布情况。图3为本专利技术一个实施例中钽元素在试样涂层中的分布情况。图4为本专利技术一个实施例中钛元素在试样涂层中的分布情况。图5为本专利技术一个实施例中铝元素在试样涂层中的分布情况。图6为本专利技术一个实施例中氧元素在试样涂层中的分布情况。具体实施例方式下面结合附图和实施例详述本专利技术。实施例1涂层成分为铼40at％，余量为铝；首先利用射频离子镀膜法于6.5×10-2Pa的氩气气氛中、1500伏偏压及10Kv、50mA的沉积功率下、镀膜25分钟，在CMSX-4镍基单晶高温合金基材表面上沉积与基体结合强度高(临界载荷大于300克)、厚度为5微米含铼铝合金涂层，然后于4×10-3Pa的真空状态下，以8℃/分钟的速度加温至1573K，保温10小时预处理，炉冷后取出试样，可观察到在涂层与基体界面处的基材一侧形成了约5微米厚的富铼高熔点合金层。利用预处理后的试样于973K下在H2-H2S气氛中经100小时高温硫化后，涂层试样的单位面积增重量为0.47mg/cm2，且未发现涂层中铝元素的向内扩散。然而，比没有涂层的CMSX-4镍基单晶高温合金基材试样的单位面积增重量高达6.3mg/cm2。因此，经涂层处理后，试样的单位面积增重量减少了一个数量级以上，亦即基体中合金元素的扩散速度降低了一个数量级之多。实施例2与实施例1不同之处在于涂层成分为铼20at％，余量为铝；首先利用射频离子镀膜法在CMSX-4镍基单晶高温合金基材表面上沉积厚度为5微米含铼铝合金涂层，然后于大气状态下，以20℃/分钟的速度加温至1473K，保温100小时预处理，炉冷后取出试样，可观察到在涂层与基体界面处的基材一侧形成了约5微米厚的富铼高熔点合金层。图1-6所示为采用电子测试其试样涂层中的分布情况，由图可见涂层中形成了铼、铝的富积集层。实施例3与实施例1不同之处在于涂层成分为铼60at％，余量为铝；首先利用射频离子镀膜法在CMSX-4镍基单晶高温合金基材表面上沉积厚度为15微米含铼铝合金涂层，然后于大气状态下，以15℃/分钟的速度加温至1510K，保温50小时预处理，炉冷后取出试样，可观察到在涂层与基体界面处的基材一侧形成了约15微米厚的富铼高熔点合金层。权利要求1.，其特征在于按如下步骤操作1)沉积处理利用物理气相沉积法在高温合金基材表面上沉积与基体结合强度高、厚度为5～20微米的含铼铝合金涂层，所述涂层中铼含量为20～70at％，铝为余量；2)预扩散处理在大气压—大于等于10-3Pa的压力下、以8～20℃/分的速度加温至1473～1573K的高温，经10～100小时预扩散处理，使铝铼合金层与基体间产生互扩散，同时铼元素会在靠基体一侧富集而形成一层连续且均匀的富铼高熔点合金涂层。全文摘要本专利技术涉及涂层材料的制备，特别是提供了一种能够阻碍基体中合金元素向外扩散以及涂层和环境气氛中元素向内扩散的富铼高熔点合金层的制备方法。操作步骤为1)沉积处理利用物理气相沉积法在高温合金基材表面上沉积与基体结合强度高、厚度为5～20微米的含铼铝合金涂层；2)预扩散处理在大气压－10文档编号C23C14/58GK1453390SQ0210955公开日2003年11月5日 申请日期2002年4月27日 优先权日2002年4月27日专利技术者于志明 申请人:中国科学院金属研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种能阻碍元素双向扩散的富铼高熔点合金层的制备方法，其特征在于按如下步骤操作：１）沉积处理：利用物理气相沉积法在高温合金基材表面上沉积与基体结合强度高、厚度为５～２０微米的含铼铝合金涂层，所述涂层中铼含量为２０～７０ａｔ％，铝为余量；２）预扩散处理：在大气压－大于等于１０↑［－３］Ｐａ的压力下、以８～２０℃／分的速度加温至１４７３～１５７３Ｋ的高温，经１０～１００小时预扩散处理，使铝铼合金层与基体间产生互扩散，同时铼元素会在靠基体一侧富集而形成一层连续且均匀的富铼高熔点合金涂层。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：于志明，
申请(专利权)人：中国科学院金属研究所，
类型：发明
国别省市：89[中国|沈阳]