一种LaF3:Eu制造技术

一种LaF3:Eu

【技术实现步骤摘要】
一种LaF3:Eu3+纳米颗粒荧光体及其制备方法
本专利技术涉及一种LaF3:Eu3+纳米颗粒荧光体及其制备方法。
技术介绍
稀土掺杂发光纳米颗粒因具有独特的发光性能使其在生物医学等领域具有广泛的应用前景，因而引起越来越多的关注。当稀土纳米颗粒作为生物荧光探针而实际应用时，可能会与生物体中蛋白质和DNA等生物大分子发生相互作用，进而影响它们的结构和功能，产生未知的生理效应，所以研究稀土荧光纳米颗粒与蛋白质的相互作用对纳米生物医学的发展和稀土纳米颗粒使用安全性的评价有着重要的实际意义。而用表面活性剂等改变的荧光粉对生物体的亲和性还有可能与基因的某些特定位点结合，以此标记基因，探究基因选择性表达的原理等应用。因此荧光粉的研究对于基因工程，蛋白质工程，细胞工程等生物领域的标记研究具有一定的辅助性的潜在价值。目前，有关稀土纳米颗粒与蛋白质相互作用的研究很少，根据文献报道，人们在上世纪60年代就发现了稀土类化合物具有一些特殊的药理作用、比如抗凝血作用、抗炎及杀菌作用、抗动脉硬化作用和抗癌作用等。而且有研究表明，稀土配合物的毒性比一些过渡金属配合物及部分有机合成的药物的毒性还要低。传统的有机荧光染料光化学稳定性差、吸收和发射带较宽、光漂白和光解严重、光解产物往往对生物体有杀伤作用，这极大地限制了它的应用范围。而近年来广泛研究的半导体荧光纳米晶由于化学稳定性较差，生物毒性难以避免，其应用仍然受到一些限制。相比而言，稀土纳米材料具有独特的光、电、磁等物理性能，并且生物毒性小，因而在生物成像技术中具有广阔的应用前景。目前看来，稀土掺杂发光纳米颗粒的制备方法因其存在制备过程会产生HF等有毒有害物质，对人和环境不利，同时还存在操作复杂，生产成本高，产率低，产品纯度不易控制，光稳定性、生物相容性不太令人满意，产品结晶温度高等技术问题制约着纳米颗粒荧光体领域的发展。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种LaF3:Eu3+纳米颗粒荧光体。本专利技术另一目的在于提供上述LaF3:Eu3+纳米颗粒荧光体的制备方法。本专利技术目的通过如下技术方案实现：一种LaF3:Eu3+纳米颗粒荧光体，其特征在于：所述晶型在衍射角度2θ在24.178±0.2、24.738±0.2°、27.585±0.2°、34.82±0.2°、43.604±0.2°、44.738±0.2°、50.463±0.2°、52.389±0.2°、64.402±0.2°、68.277±0.2°、70.640±0.2°处有衔射峰。具体地说，上述LaF3:Eu3+纳米颗粒荧光体，其特征在于：它具有如图1所示的X-射线粉末衍射图。本专利技术LaF3:Eu3+纳米颗粒荧光体的形貌为聚集蓬松的长条棉花糖的纳米颗粒，粒径为75～130nm，具体如图2所示LaF3:Eu3+纳米颗粒荧光体SEM图。一种LaF3:Eu3+纳米颗粒荧光体的制备方法，其特征在于，它是包括下来步骤制得：1.取La(NO3)3溶液、Eu(NO3)3溶液于适宜容器中置于磁力搅拌器搅拌10～15min，备用；2.向步骤1中混合溶液加入1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐和表面活性剂，密闭，搅拌2～3h，备用；所述表面活性剂为十八烷基硫代磷酸铵、十八烷基硫代磷酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯亚胺、油酸钠、十八烯、聚乙二醇400；聚乙二醇12000；聚乙二醇6000；聚乙二醇2000中的一种或多种；3.将步骤2中混合液转移至聚四氟乙烯反应釜中，然后置于烘箱中，设置温度170～190℃，反应8～15小时，反应结束后，放置室温，得沉淀粗品1，待用；4.将步骤3得到的沉淀粗品1转移到离心管中，加入乙醇，进行洗涤，每次洗涤结束需用离心机进行离心处理，离心机转速5000～7000r/min，离心时间5～7min，离心结束，倾倒上层清液，得到粗品2，将粗品2置于烘箱中，设置干燥温度80～90℃进行干燥6～8h，即得成品。进一步，为了使得纳米颗粒荧光体的光稳定性更好，一种LaF3:Eu3+纳米颗粒荧光体的制备方法，其特征在于，步骤1中所述La(NO3)3溶液浓度为0.25mol/L，用量为19ml，所述Eu(NO3)3溶液浓度为0.25mol/L，用量为1ml；进一步，为了使得纳米颗粒荧光体的结晶温度更高，分散性能更好，一种LaF3:Eu3+纳米颗粒荧光体的制备方法，其特征在于，步骤2中所述1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐质量为2.8g，所述表面活性剂优选为聚乙烯吡咯烷酮与油酸钠组成的复合表面活性剂，其质量比为1:2～2.5，复合表面活性剂总共用量为0.04g。为了保证产品纯度，进一步提高产品产率，一种LaF3:Eu3+纳米颗粒荧光体的制备方法，其特征在于，步骤4中所述乙醇为无水乙醇，加入量为沉淀粗品1质量的4～6倍，所述洗涤次数为3次。本专利技术具有如下的有益效果：本专利技术一种LaF3:Eu3+纳米颗粒荧光体纯度高，产率高，产率可高达93.8％以上，产品光稳定性、生物相容性均较优，产品结晶温度高，可高达178.3℃，结晶度和分散性较好，并且本专利技术制备过程有毒有害物质释放较少，对人和环境友好，产品发光强度高，易实现大批量生产，制备原材料简单易得，价格低廉，值得市场推广应用。附图说明图1为本专利技术LaF3:Eu3+纳米颗粒荧光体X射线衍射图。图2为本专利技术LaF3:Eu3+纳米颗粒荧光体SEM图。图3为本专利技术LaF3:Eu3+纳米颗粒荧光体激发光谱图。具体实施方式下面通过实施例对本专利技术进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本专利技术进行进一步说明，不能理解为对本专利技术保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述本
技术实现思路
对本专利技术作出一些非本质的改进和调整。实施例11.取0.25mol/LLa(NO3)3溶液19ml、0.25mol/LEu(NO3)3溶液1ml于烧杯中置于磁力搅拌器搅拌10min，备用；2.向步骤1中混合溶液加入1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐2.8g、聚乙烯吡咯烷酮0.012g、油酸0.028g，密闭，搅拌2h，备用；3.将步骤2中混合液转移至聚四氟乙烯反应釜中，然后置于烘箱中，设置温度170℃，反应12小时，反应结束后，放置室温，得沉淀粗品1，待用；4.将步骤3中聚四氟乙烯反应釜中得到的沉淀粗品1转移到离心管中，加入无水乙醇洗涤3次，每次乙醇用量为粗品1质量的4倍，每次洗涤结束需用离心机进行离心处理，离心机转速5000r/min，离心时间5min，离心结束，倾倒上层清液，得到粗品2，将粗品2置于烘箱中，设置干燥温度80℃进行干燥6h，即得成品。经测定，本品成品产率为93.8％，产品结晶温度为178.3℃。实验一：稳定性实验：取实施例1制得的LaF3:Eu3+纳米颗粒荧光体成品置于普通密封塑料袋中放置3个月，3个月后取出，进行XRD测试，实验结果表明，其X衍射图未发生明显变化，即可认为产品组分未发生改变，荧光强度与0天比较，近似度达到99％以上，发光强度基本未改变，故可认为，本品光稳定性好。实施例2将实施例1所制得的LaF3:Eu3+纳米颗粒荧光体做XRD测试：采用丹东，TD-3500，中国型X射线衍射仪，辐射源为Cu粑，波长为1.54060m，扫描角度为20°～80°,电压为30kV，电流为20mA，扫描速度为2.4°/min。其X射本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种LaF3:Eu

【技术特征摘要】
1.一种LaF3:Eu3+纳米颗粒荧光体，其特征在于：所述晶型在衍射角度2θ在24.178±0.2、24.738±0.2°、27.585±0.2°、34.82±0.2°、43.604±0.2°、44.738±0.2°、50.463±0.2°、52.389±0.2°、64.402±0.2°、68.277±0.2°、70.640±0.2°处有衔射峰。2.如权利要求1所述LaF3:Eu3+纳米颗粒荧光体，其特征在于：它具有如图1所示的X-射线粉末衍射图。3.一种LaF3:Eu3+纳米颗粒荧光体的制备方法，其特征在于，它是包括下来步骤制得：A.取La(NO3)3溶液、Eu(NO3)3溶液于适宜容器中置于磁力搅拌器搅拌10～15min，备用；B.向步骤A中混合溶液加入1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐和表面活性剂，密闭，搅拌2～3h，备用；所述表面活性剂为十八烷基硫代磷酸铵、十八烷基硫代磷酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯亚胺、油酸钠、十八烯、聚乙二醇400；聚乙二醇12000；聚乙二醇6000；聚乙二醇2000中的一种或多种；C.将步骤B中混合液转移至聚四氟乙烯反应釜中，然后置于烘箱中，设置温度1...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹仕秀，唐银银，陈慧，彭玲玲，
申请(专利权)人：重庆文理学院，
类型：发明
国别省市：重庆,50