用磷酸钙涂覆基质的方法技术

本发明专利技术涉及一种用于用磷酸钙涂覆基质的方法。用已知方法不可能用磷酸钙涂覆温度敏感的基质或颗粒，或者需要多个涂覆工步。用新的方法应该可以对所有材料，包括对颗粒进行方便的涂覆。按照本发明专利技术为了涂覆将基质放入磷酸钙凝胶内，并使涂有凝胶的基质干燥。接着去除没有附着在基质上的磷酸钙颗粒。按照本发明专利技术也可以将基质加入含磷酸钙的ＳｉＯ↓［２］胶体溶液内。然后使混合物的不断地运动，去除溶剂，并通过胶态ＳｉＯ↓［２］在基质表面上浓缩使基质涂有磷酸钙层。涂覆的基质可以用作骨替代材料，特别是如果是涂覆的颗粒的话。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种用于用磷酸钙层涂覆一基质的方法。
技术介绍
为了特别是用一种生物活性的磷酸钙层例如烃基磷灰石涂覆基质，采用等离子喷射法。但是如果基质由小的颗粒组成或者不耐热，那么这种方法便不适用。对于颗粒同样也不能采用磷酸钙的电化学沉积，即使颗粒是导电的。在US-PS6,153,266中说明了一种用来形成磷酸钙涂层的方法，其中在第一步骤中将基质浸入含磷酸盐溶液中，溶液不含钙，接着将基质从溶液中取出、干燥并浸入一ph值为8并且含钙的第二溶液，在这种溶液内在基质表面上形成磷酸钙。这种该法的缺点首先是，涂覆用两个步骤进行。另一个缺点是，用两工步法不可能形成在希望范围内的层厚，因此对于厚涂层已知方法还要设置另一个步骤，在该步骤内将涂有磷酸钙层的基质浸入磷酸钙溶液内。
技术实现思路
本专利技术的目的是，消除已知方法的缺点，并用一个简单的方法形成具有所希望层厚的磷酸钙涂层。按本专利技术这个目的按权利要求1通过这样的方法实现，即基质放入磷酸钙凝胶内，使涂有凝胶的基质干燥并与磷酸钙颗粒分离。“凝胶”理解为一种糊状液体。按本专利技术根据权利要求2也可以通过将基质放入含磷酸钙的二氧化硅胶体内并然后通过去除溶剂产生一无裂缝的涂膜而将磷酸钙涂层直接涂在基质表面上。本专利技术有利的方案在从属权利要求中说明。本专利技术方法的优点是，可以在一个步骤内用磷酸钙涂覆基质。因为层厚取决于磷酸钙凝胶或胶体溶液的浓度，可以通过调整浓度产生希望的层厚。此方法适用于涂覆大面积基质和颗粒。它与基质由何种材料制成无关。可以通过这样的方法提高涂层在基质上的附着牢固性，即通过施加负压去除去基质上的气体(空气)。如果基质具有小孔，那么这种方法特别有利。这样便从小孔中去除空气，磷酸钙凝胶可以渗入小孔内。另一个优点是，可以通过合适的凝胶成份形成由不同的磷酸钙形式组成的层。这特别是对于生物活性层有重要意义。众所周知，涂层生物活性的程度随其在生理学环境中的不稳定性而增长。具有与烃基磷灰石相比高得多的可溶性的磷酸钙如透钙磷石(Bruschit)及三斜磷钙石(Monetit)特别是对于骨骼的愈合阶段具有特别重要的意义。如果为了改善基质与骨组织的结合的目的而应该采用涂覆的颗粒，那么凝胶由透钙磷石和/或三斜磷钙石或者由透钙磷石和/或三斜磷钙石与烃基磷灰石混合物组成。所述凝胶也可由一种硅胶和磷酸钙的混合物组成。此外可含有填料，如硫酸钙或起骨诱导(knocheninduzieren)的作用的成分因子。也可以通过例如混合在凝胶内的方法，在涂层内加入药品，如抗生素、加速骨生长或阻止骨分解的药品。用本专利技术方法涂覆的基质特别适合于用作骨替代材料，以填补骨缺损或填补植入物和植入物装入其内的骨之间的缝隙。为此目的优先采用生物相容的涂覆的基质颗粒。颗粒也可以用来将植入物固定在骨内。具体实施例方式下面借助于例子对本专利技术作较详细的说明，但本专利技术并不局限于此。例1在不断搅拌的情况下将磷酸溶液加入氢氧化钙溶液内。通过离心法浓缩由此形成的细的沉淀物，并将其从浮在上面的清的溶液中分离出来。在这样得到的磷酸钙凝胶内加入事先去油脂和清洗过的钛颗粒，并充分混和。将此混合物放入负压室内。在施加合适的负压的情况下从钛颗粒小孔中去除空气。在接下来的通风时，磷酸钙凝胶渗入小孔内。将涂覆的颗粒干燥、分开(vereinzeln)并通过筛分与落下的磷酸钙颗粒分离。磷酸钙的涂层厚度是可变的，可通过生成的凝胶的浓度调整。例2任意的磷酸钙粉末与一种硅胶混合。在该凝胶内加入去脂和清洗过的钛颗粒并充分混和。和例1中一样去除钛颗粒小孔中的空气。以便在通风时使磷酸钙-二氧化硅-凝胶能够渗入小孔内。使涂覆的颗粒干燥、分开，并借助于气流与沉积的磷酸钙-二氧化硅颗粒分离。磷酸钙-硅酸盐涂层厚度可通过凝胶浓度调整。例3在一种烷氧基硅烷(例如TEOS)的水解产物的亲水胶体中加入任意一种磷酸钙粉末，并通过搅拌使其均匀分布。接着在继续搅拌的情况下在这种胶质溶液内加入一种任意颗粒大小的钛粉末或颗粒，在充分混和后开始在不断运动的情况下仔细地蒸馏掉溶剂。涂覆完成的特征是，实现了钛颗粒的可倾倒性，并直接在基质表面上形成一无裂纹的薄膜。最后将涂覆的基质在到150℃的多个级中进行热处理。权利要求1.用于用一磷酸钙层涂覆一基质的方法，其特征为将基质加入磷酸钙凝胶内，使涂有凝胶的基质干燥并与磷酸钙颗粒分离。2.用于用一磷酸钙层涂覆一基质的方法，其特征为将基质加入含磷酸钙的SiO2胶体溶液内，使混合物不断运动，去除溶剂，并通过胶态的SiO2在基质表面上的浓缩使基质涂覆磷酸钙涂层。3.按权利要求1或2所述的方法，其特征为通过改变磷酸钙凝胶或胶体溶液的浓度确定涂层厚度。4.按权利要求1至3所述的方法，其特征为通过施加负压去除处于基质上的空气。5.按权利要求1至4所述的方法，其特征为采用含小孔的基质。6.按权利要求1所述的方法，其特征为磷酸钙凝胶由透钙磷石和/或三斜磷钙石或透钙磷石和/或三斜磷钙石与烃基磷灰石的混合物组成。7.按权利要求1所述的方法，其特征为凝胶由硅胶和磷酸钙的混合物组成。8.按权利要求2所述的方法，其特征为胶体溶液包含烃基磷灰石和或β-磷酸三钙。9.按权利要求1或2和上述权利要求之一项或多项所述的方法，其特征为磷酸钙凝胶或胶体溶液包含骨诱导成分因子。10.按权利要求1或2和上述权利要求之一项或多项所述的方法，其特征为磷酸钙凝胶或胶体溶液包含药品。11.按权利要求1至10的方法涂覆的基质。12.按权利要求11所述的基质，其特征为它由生物相容的基质颗粒组成。13.按权利要求11和12所述的基质用作骨替代材料。14.按权利要求11和12所述的基质用来将植入物固定在骨内。全文摘要本专利技术涉及一种用于。用已知方法不可能用磷酸钙涂覆温度敏感的基质或颗粒，或者需要多个涂覆工步。用新的方法应该可以对所有材料，包括对颗粒进行方便的涂覆。按照本专利技术为了涂覆将基质放入磷酸钙凝胶内，并使涂有凝胶的基质干燥。接着去除没有附着在基质上的磷酸钙颗粒。按照本专利技术也可以将基质加入含磷酸钙的SiO文档编号C23C24/08GK1636080SQ02825124 公开日2005年7月6日 申请日期2002年12月6日 优先权日2001年12月15日专利技术者P·贝克尔, M·布尔梅斯特, H-G·诺伊曼, M·特勒 申请人:Dot有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
用于用一磷酸钙层涂覆一基质的方法，其特征为：将基质加入磷酸钙凝胶内，使涂有凝胶的基质干燥并与磷酸钙颗粒分离。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：P贝克尔，M布尔梅斯特，HG诺伊曼，M特勒，
申请(专利权)人：DOT有限公司，
类型：发明
国别省市：DE[德国]