一种微波水热法制备Cu2V2O7-CuO纳米复合物的方法技术

技术编号:18052750 阅读:42 留言:0更新日期:2018-05-26 09:45
一种微波水热法制备Cu2V2O7‑CuO纳米复合物的方法,将分析纯的V2O5粉体分散于CuCl2水溶液中;在磁力搅拌下,调节溶液pH为7~9,继续搅拌形成反应前驱体;将反应前驱体倒入微波水热反应釜中,装备好之后置于微波水热仪中,在100~200℃微波水热反应,反应结束待仪器自动冷却后,将产物分离洗涤干燥即得Cu2V2O7‑CuO纳米复合物。本发明专利技术以微波水热法制备Cu2V2O7‑CuO纳米复合物,利用微波加热均匀,无需热传导过程,加热速度快的优点,在很短的时间内制备出Cu2V2O7‑CuO纳米复合物,产物纯度高,结晶性好,形貌尺寸均一;本发明专利技术所用原料易得,制备周期短,能耗低,工艺简单,重复性高,可行性强。

【技术实现步骤摘要】
一种微波水热法制备Cu2V2O7-CuO纳米复合物的方法
本专利技术属于电池的电极材料
,具体涉及一种锂离子电池电极材料用微波水热法制备Cu2V2O7-CuO纳米复合物的方法。
技术介绍
钒酸铜(CuxVyOz)是一种具有层状结构,在嵌入/脱嵌锂离子过程中可以进行多步还原(Cu2+/Cu+及Cu+/Cu0),被认为是具有潜在应用价值的锂离子电池电极材料。Cu2V2O7为单斜相,C2/c空间群,在负热膨胀性、磁性、催化氧化等方面具有潜在的应用价值。作为一种半导体材料,目前Cu2V2O7合成一般采用固相法烧结,反应时间长,能耗高,合成的产物尺寸较大,在电池循环过程中会产生较大的应力,影响电池的循环稳定性。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种合成温度低,反应时间短,合成速度快,所制备的Cu2V2O7-CuO纳米复合物粒径均匀,具有较好的储锂性能的微波水热法制备Cu2V2O7-CuO纳米复合物的方法。为了达到上述目的,本专利技术采用的技术方案如下:1)按V5+和Cu2+的摩尔比为1:(0.5~2),将分析纯的V2O5粉体分散于0.1~1mol/L的CuCl2水溶液中;2)在磁力搅拌下,调节溶液pH为7~9,继续搅拌形成反应前驱体;3)将反应前驱体倒入微波水热反应釜中,装备好之后置于微波水热仪中,在100~200℃微波水热反应,反应结束待仪器自动冷却后,将产物分离洗涤干燥即得Cu2V2O7-CuO纳米复合物。所述的步骤2)采用氨水调节pH值。所述的步骤3)微波水热仪功率为400W。所述步骤3)微波水热反应时间为1~2h。所述步骤3)分离洗涤干燥为:减压抽滤,用去离子水和无水乙醇各洗涤3次,置于250~300℃的真空干燥箱中,干燥0.5~2h。与现有技术相比,本专利技术具有的有益效果:本专利技术以微波水热法制备Cu2V2O7-CuO纳米复合物,利用微波加热均匀,无需热传导过程,加热速度快的优点,在很短的时间内制备出Cu2V2O7-CuO纳米复合物,产物纯度高,结晶性好,形貌尺寸均一;本专利技术所用原料易得,制备周期短,能耗低,工艺简单,重复性高,可行性强。附图说明图1为本专利技术以微波水热法制备Cu2V2O7-CuO纳米复合物的XRD图。图2为本专利技术以微波水热法制备Cu2V2O7-CuO纳米复合物的SEM图(x10.0k)。图3为本专利技术以微波水热法制备Cu2V2O7-CuO纳米复合物的SEM图(x50.0k)。具体实施方式实施例1:1)按V5+和Cu2+的摩尔比为1:0.5,将分析纯的V2O5粉体分散于0.1mol/L的CuCl2水溶液中;2)在磁力搅拌下,采用氨水调节溶液pH为7,继续搅拌形成反应前驱体;3)将反应前驱体倒入微波水热反应釜中,装备好之后置于功率为400W的微波水热仪中,在100℃微波水热反应1h,反应结束待仪器自动冷却后,减压抽滤,用去离子水和无水乙醇各洗涤3次,置于250℃的真空干燥箱中,干燥2h即得Cu2V2O7-CuO纳米复合物。实施例2:1)按V5+和Cu2+的摩尔比为1:2,将分析纯的V2O5粉体分散于0.5mol/L的CuCl2水溶液中;2)在磁力搅拌下,采用氨水调节溶液pH为8,继续搅拌形成反应前驱体;3)将反应前驱体倒入微波水热反应釜中,装备好之后置于功率为400W的微波水热仪中,在150℃微波水热反应2h,反应结束待仪器自动冷却后,减压抽滤,用去离子水和无水乙醇各洗涤3次,置于300℃的真空干燥箱中,干燥1h即得Cu2V2O7-CuO纳米复合物。实施例3:1)按V5+和Cu2+的摩尔比为1:1,将分析纯的V2O5粉体分散于1mol/L的CuCl2水溶液中;2)在磁力搅拌下,采用氨水调节溶液pH为9,继续搅拌形成反应前驱体;3)将反应前驱体倒入微波水热反应釜中,装备好之后置于功率为400W的微波水热仪中,在200℃微波水热反应1h,反应结束待仪器自动冷却后,减压抽滤,用去离子水和无水乙醇各洗涤3次,置于300℃的真空干燥箱中,干燥0.5h即得Cu2V2O7-CuO纳米复合物。实施例4:1)按V5+和Cu2+的摩尔比为1:1,将分析纯的V2O5粉体分散于1mol/L的CuCl2水溶液中;2)在磁力搅拌下,采用氨水调节溶液pH为7,继续搅拌形成反应前驱体;3)将反应前驱体倒入微波水热反应釜中,装备好之后置于功率为400W的微波水热仪中,在150℃微波水热反应2h,反应结束待仪器自动冷却后,减压抽滤,用去离子水和无水乙醇各洗涤3次,置于300℃的真空干燥箱中,干燥0.5h即得Cu2V2O7-CuO纳米复合物。实施例5:1)按V5+和Cu2+的摩尔比为1:1.5,将分析纯的V2O5粉体分散于0.3mol/L的CuCl2水溶液中;2)在磁力搅拌下,采用氨水调节溶液pH为8,继续搅拌形成反应前驱体;3)将反应前驱体倒入微波水热反应釜中,装备好之后置于功率为400W的微波水热仪中,在150℃微波水热反应1.5h,反应结束待仪器自动冷却后,减压抽滤,用去离子水和无水乙醇各洗涤3次,置于260℃的真空干燥箱中,干燥1.5h即得Cu2V2O7-CuO纳米复合物。实施例6:1)按V5+和Cu2+的摩尔比为1:0.8,将分析纯的V2O5粉体分散于0.8mol/L的CuCl2水溶液中;2)在磁力搅拌下,采用氨水调节溶液pH为9,继续搅拌形成反应前驱体;3)将反应前驱体倒入微波水热反应釜中,装备好之后置于功率为400W的微波水热仪中,在180℃微波水热反应1.5h,反应结束待仪器自动冷却后,减压抽滤,用去离子水和无水乙醇各洗涤3次,置于280℃的真空干燥箱中,干燥1h即得Cu2V2O7-CuO纳米复合物。图1为本专利技术以微波水热法制备Cu2V2O7-CuO纳米复合物的XRD图。从图1中可以看出产物衍射峰峰形尖锐,结晶性较好,产物为Cu2V2O7和CuO复合相。图2和图3为本专利技术以微波水热法制备Cu2V2O7-CuO纳米复合物的SEM图。从图2,3中可以看出,产物形貌为直径600nm的球状,而球则由粒径100nm的小颗粒组装而成。本文档来自技高网...
一种微波水热法制备Cu2V2O7-CuO纳米复合物的方法

【技术保护点】
一种微波水热法制备Cu2V2O7‑CuO纳米复合物的方法,其特征在于包括以下步骤:1)按V

【技术特征摘要】
1.一种微波水热法制备Cu2V2O7-CuO纳米复合物的方法,其特征在于包括以下步骤:1)按V5+和Cu2+的摩尔比为1:(0.5~2),将分析纯的V2O5粉体分散于0.1~1mol/L的CuCl2水溶液中;2)在磁力搅拌下,调节溶液pH为7~9,继续搅拌形成反应前驱体;3)将反应前驱体倒入微波水热反应釜中,装备好之后置于微波水热仪中,在100~200℃微波水热反应,反应结束待仪器自动冷却后,将产物分离洗涤干燥即得Cu2V2O7-CuO纳米复合物。2.根据权利要求1所述的微波水热法制备Cu2V2O7-CuO纳米复合物的...

【专利技术属性】
技术研发人员:曹丽云王勇黄剑锋寇领江李嘉胤冯亮亮赵亚娟许占位
申请(专利权)人:陕西科技大学
类型:发明
国别省市:陕西,61

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