一种仿真核磁共振分析系统及其应用技术方案

本发明专利技术提供一种仿真核磁共振分析系统，包括带有阀门的氮气储存装置1、带有加热装置的样品罐2、在线核磁共振分析仪3、废油罐4、带有加热装置的清洗油罐5、循环泵6、三通阀7和8、和管线9。本发明专利技术还提供所述仿真核磁共振分析系统在离线分析石化行业油品中的应用，具体操作步骤包括：匀场、测定和清洗。本发明专利技术的仿真核磁共振分析系统使得在线NMR分析仪可以离线应用，突破了在线使用时对分析样品种类的上限限制，扩大了NMR分析仪的使用范围，使NMR分析仪的应用更灵活，提高了其利用率。

【技术实现步骤摘要】
一种仿真核磁共振分析系统及其应用
本专利技术属于石油化工和分析化学领域，具体涉及一种仿真核磁共振分析系统及其在离线分析石化行业油品中的应用。
技术介绍
随着我国石油化工装置的大型化和整体技术装备水平的提升，随着对节能降耗、提高质量、治污减排和安全生产的日益追求，采用以多变量预估控制为代表的先进控制技术(APC)、以过程实时优化为核心的优化控制技术(RT-OPT)来提高生产装置的操作、控制水平已成为当今我国石化企业的热门课题。而这些控制手段都离不开质量参数，这些质量参数则来源于在线分析提供的成分和物性数据。因此，在线分析仪器的重要性和使用量与日俱增。以在线分析仪器取代实验室仪器，可以提高自动化水平、降低人工成本，实现生产的精细管理，并成为智能化工厂建设的基础和重要环节。由于磁共振分析系统即可以直接分析原油等不透光的样品，也能够直接准确检测分析粘稠含水的各种碳氢化合物介质，所以磁共振分析技术成为能够满足炼油工艺各种介质快速检测分析的首选。在线核磁共振分析仪在国外石油石化行业已经得到比较广泛应用。由于设备价格昂贵(一般300-400万/台)，我国石化行业在线NMR分析仪器的应用仅见于独山子炼厂和燕山石化。在线分析仪器是一套工艺现场的分析装置，涉及到与生产的工艺接口条件、电气接口条件、通讯接口条件、分析接口条件、仪表接口条件、公用工程环境接口条件和工艺装置内的施工。在线分析介质一旦确定就不能更改；如要更改，就需要把原来的各个接口管线拆除，重新布管，和进行工艺条件的重新设计，非常繁琐。由于石化生产的复杂性，涉及多种多样的工艺和装置，中间产物也是种类繁多。但是，目前在线NMR分析仪的标配只用于低于6个不同工艺介质的顺序分析；如果要覆盖整个石化流程生产，则需要配置多台在线NMR分析仪，企业成本压力较大。另外，由于不同物料的性质各不相同，有必要预先对需要分析的物料进行仿真模拟测试，得到足够的信息。一方面为在线分析仪器采购论证提供必要的信息和证据，另一方面可以保证以后在线分析仪更好地运行。显然，实验室的NMR分析仪是无法解决上述问题的。
技术实现思路
针对现有技术存在的上述技术问题，本专利技术提供一种仿真核磁共振分析系统。该系统使得在线NMR分析仪可以离线应用，突破了在线使用时对分析样品种类的上限限制，扩大了NMR分析仪的使用范围，使NMR分析仪的应用更灵活，提高了其利用率。为了实现上述专利技术目的，本专利技术采用了如下的技术方案：一种仿真核磁共振分析系统，包括带有阀门的氮气储存装置1、带有加热装置的样品罐2、在线核磁共振分析仪3、废油罐4、带有加热装置的清洗油罐5、循环泵6、三通阀7和8、和管线9；其中，所述氮气储存装置1、样品罐2、三通阀7、在线核磁共振分析仪3、三通阀8和废油罐4通过管线9顺序连接，所述清洗油罐5、循环泵6、三通阀7、在线核磁共振分析仪3和三通阀8通过管线9构成封闭的回路；所述在线核磁分析仪3的进样端通过三通阀7分别和样品罐2和循环泵6连接，在线核磁分析仪3的出样端通过三通阀8分别和废油罐4和清洗油罐连接。优选的，所述氮气储存装置1为氮气瓶。优选的，所述加热装置为水浴加热装置。优选的，所述在线核磁共振分析仪3为AspectAI-60在线核磁共振分析仪。优选的，所述样品罐2的容积为1～3L，更优选为2L。优选的，所述清洗油罐5的容积为3～6L，更优选为5L。本专利技术还有一个目的在于提供上述仿真核磁共振分析系统在离线分析石化行业油品中的应用。优选的，所述应用具体包括如下步骤：I.匀场将清洗油加入所述清洗油罐5，加热至设定的温度，切换三通阀7和8，使清洗油罐5、循环泵6和在线核磁共振仪3通过管线9构成封闭回路，开启循环泵6，清洗油在所述清洗油罐5和所述核磁共振仪3之间循环，参比测试、找核磁信号，若不满足条件则进行匀场操作，至所述核磁共振分析仪的磁场稳定；II.测定将待测样品加入样品罐2，加热至设定的温度，切换三通阀7和8，使氮气储存装置1、样品罐2、在线核磁共振分析仪3和废油罐4构成通路；开启氮气储存装置1的阀门，用氮气使所述待测样品进入所述核磁共振分析仪3并停留25～35秒，核磁扫描5次，取平均数输出谱图和分析数据；然后待测样品从所述核磁共振分析仪3流入所述废油罐4；III.清洗测定完成后，放空样品罐2，关闭氮气储存装置的阀门，断开氮气；切换所述三通阀7和8，使清洗油罐5、循环泵6、在线核磁共振仪3和废油罐4通过管线9连通，所述清洗油开始清洗所述在线核磁共振分析仪3，然后流入所述废油罐4。优选的，所述清洗步骤完成后，还可以切换所述三通阀8，使清洗油在所述清洗油罐5和所述在线核磁共振分析仪3之间循环，为下次测试做准备。优选的，所述清洗步骤完成后，还包括样品罐2的清洗。优选的，所述清洗油为航空煤油。优选的，所述设定的温度是指所述待测样品通过加热达到的、待测样品经过管线9进入所述核磁共振分析仪3使所述核磁共振仪3达到工作温度的温度。优选的，所述核磁共振分析仪3为AspectAI-60在线核磁共振分析仪。当所述核磁共振分析仪为AspectAI-60在线核磁共振分析仪时，所述清洗油罐5的容积为5L，所述样品罐2的容积为2L；所述清洗油和待测样品的设定温度为70℃±5℃；所述待测样品进入所述AspectAI-60在线核磁共振分析仪的压力是0.08～0.1MPa。优选的，所述待测样品选自原油、柴油加氢原料、催化裂化原料和加氢裂化原料中的一种或多种。上述离线应用，得到的分析数据包括所述原油API、硫含量、水含量、碳氢比、氮含量、残炭、馏程、冰点、十六烷值、倾点和酸值。磁共振分析仪因为分析准确、快速，是满足炼油工艺各种介质快速检测分析的首选。而影响磁共振分析系统结果的唯一因素就是温度的稳定性。核磁共振分析仪器内部正常的工作温度是45℃左右。在线使用时，以在线的待测样品来维持NMR分析仪的工作温度。在石化生产流程中在线应用NMR分析仪时，样品的量大，通过阀门和控制信号，可以把样品的每小时流量稳定地控制在70～100kg。这样大流量的样品，通过释放或吸收热量就可以将NMR分析仪本身的温度维持在要求的45℃左右的工作温度。但是，在线的NMR分析仪离线应用时，待测样品的量非常有限，不可能像在线时那样，有持续的待测样品进入核磁分析仪。在本专利技术中，能够进入核磁共振分析仪的待测样品仅2L左右。由于原油和重质馏分在低温条件下流动性不好，不同相态的样品核磁共振弛豫时间完全不同。低温条件下的核磁共振信号不能满足质检分析的要求；高温条件下由于待测样品中轻质组分易挥发，导致进入核磁分析仪的待测样品的量又不够。因此，本专利技术必须解决的问题就是如何通过有限量(如上述的2L)待测样品的热量辐射来满足NMR分析仪的工作温度要求。专利技术人进行了如下实验，对待测样品的加热温度进行研究：在下列设定的温度条件下，利用本专利技术所述仿真核磁共振分析系统和上述应用步骤，分别测定同一批原油。1、原油和清洗油(航空煤油)均不加热(室温)；2、原油和清洗油(航空煤油)均加热至50℃；3、原油和清洗油(航空煤油)不加热至70℃；4、原油和清洗油(航空煤油)均加热至90℃。结果见表1。表1不同温度下核磁共振分析仪测定结果结果分析：1.加热温度为90℃时，样品罐的压力显著变化，显示原油中轻本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种仿真核磁共振分析系统，包括带有阀门的氮气储存装置(1)、带有加热装置的样品罐(2)、在线核磁共振分析仪(3)、废油罐(4)、带有加热装置的清洗油罐(5)、循环泵(6)、三通阀(7)和(8)、和管线(9)；其中，所述氮气储存装置(1)、样品罐(2)、三通阀(7)、在线核磁共振分析仪(3)、三通阀(8)和废油罐(4)通过管线(9)顺序连接，所述清洗油罐(5)、循环泵(6)、三通阀(7)、在线核磁共振分析仪(3)和三通阀(8)通过管线(9)构成封闭的回路；所述在线核磁分析仪(3)的进样端通过三通阀(7)分别和样品罐(2)和循环泵(6)连接，所述在线核磁分析仪(3)的出样端通过三通阀(8)分别和废油罐(4)和清洗油罐(5)连接。

【技术特征摘要】
1.一种仿真核磁共振分析系统，包括带有阀门的氮气储存装置(1)、带有加热装置的样品罐(2)、在线核磁共振分析仪(3)、废油罐(4)、带有加热装置的清洗油罐(5)、循环泵(6)、三通阀(7)和(8)、和管线(9)；其中，所述氮气储存装置(1)、样品罐(2)、三通阀(7)、在线核磁共振分析仪(3)、三通阀(8)和废油罐(4)通过管线(9)顺序连接，所述清洗油罐(5)、循环泵(6)、三通阀(7)、在线核磁共振分析仪(3)和三通阀(8)通过管线(9)构成封闭的回路；所述在线核磁分析仪(3)的进样端通过三通阀(7)分别和样品罐(2)和循环泵(6)连接，所述在线核磁分析仪(3)的出样端通过三通阀(8)分别和废油罐(4)和清洗油罐(5)连接。2.根据权利要求1所述的仿真核磁共振分析系统，其特征在于，所述氮气储存装置(1)为氮气瓶；优选的，所述加热装置为水浴加热装置。3.根据权利要求1或2所述的仿真核磁共振分析系统，其特征在于，所述在线核磁共振分析仪(3)为AspectAI-60在线核磁共振分析仪。4.根据权利要求1至3中任一项所述的仿真核磁共振分析系统，其特征在于，所述样品罐(2)的容积为1～3L，更优选为2L；优选的，所述清洗油罐(5)的容积为3～6L，更优选为5L。5.权利要求1至4中任一项所述的仿真核磁共振分析系统在离线分析石化行业油品中的应用；优选的，所述应用具体包括如下步骤：I.匀场将清洗油加入所述清洗油罐(5)，加热至设定的温度，切换三通阀(7)和(8)，使清洗油罐(5)、循环泵(6)和在线核磁共振仪(3)通过管线(9)构成封闭回路，开启循环泵(6)，清洗油在所述清洗油罐(5)和所述核磁共振仪(3)之间循环，参比测试、找核磁信号，若不满足条件则进行匀场操作，至所述核磁共振分析仪的磁场稳定；II.测定将待测样品加入样品罐(2)，加热至设定的温度，切换三通阀(7)和(8)，使氮气储存装置(1)、样品罐(2)、在线核磁...

【专利技术属性】
技术研发人员：覃伟中，罗重春，王忠，徐盛虎，李舜，王军，王琤，徐燕平，王志慧，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11