一种干涸盐湖的盐卤制备碱式氯化镁晶须的方法技术

本发明专利技术提供了一种干涸盐湖的盐卤制备碱式氯化镁晶须的方法。所述方法包括如下步骤：S1.将盐卤加水溶解，使溶液中镁离子浓度达到2.1~3.1mol/L，滤去不溶物；S2.加入0.600~0.650 mol/L的NaOH溶液，NaOH溶液与盐卤的体积比为1:1.2~1:1.6，在空气湿度10~30%，风速3~5m/s，温度30~60℃下蒸发3~5天，过滤、洗涤、沉淀得到碱式氯化镁晶须。本发明专利技术利用晶须的自洁性和风能直接从盐卤中生产碱式氯化镁晶须，在青海地区的风吹日晒的自然条件下反应，经济环保，操作简单，降低了生产成本，可大宗利用干涸或半干涸盐湖中的镁资源，大规模生产碱式氯化镁晶须。

【技术实现步骤摘要】
一种干涸盐湖的盐卤制备碱式氯化镁晶须的方法
本专利技术涉及盐湖资源利用，更具体地，涉及一种干涸盐湖的盐卤制备碱式氯化镁晶须的方法。
技术介绍
干涸盐湖的盐湖指的是一些青海盐湖由于常年风吹、日晒和强烈蒸发，使得盐湖处于干涸或半干涸状态。干涸盐湖中的盐卤，即是指高浓度卤水失去水分后而凝结为固体块状的盐块。在这种盐卤中含有丰富的氯化镁、氯化钠等无机盐。在一定的制备条件下，碱式水镁石晶须具有“自洁性”即晶须原子排列高度有序、无缺馅、或极少缺馅、难吸附杂质、难被杂质沾染的特性，因此制备过程不存在复杂的除杂，只要将晶须样品用水洗涤即可。目前干涸盐湖中存在大量的镁离子资源，可用于制备碱式镁盐晶须产品。但是目前的一些利用盐卤生产碱式氯化镁晶须的方法大多需要经过复杂的除杂工艺，既不环保又不简便，因此开发一种合理利用干涸盐湖盐卤，不提纯分离直接制备且能循环利用盐卤生产碱式氯化镁晶须的方法具有重要的经济和环保价值。
技术实现思路
本专利技术旨在克服上述缺陷，提供了一种盐卤制备碱式氯化镁晶须的方法，利用自然的风吹日晒条件和晶须自洁性的参数控制，不经过提纯分离步骤直接制备碱式氯化镁晶须，制备过程简单且节能环保，可循环生产。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种盐卤制备碱式氯化镁晶须的方法，包括如下步骤：S1.将盐卤加水溶解，使溶液中镁离子浓度达到2.1~3.1mol/L，滤去不溶物；S2.加入0.600~0.650mol/L的NaOH溶液，NaOH溶液与盐卤的体积比为1:1.2~1:1.6，在空气湿度10~30%，风速3~5m/s，温度30~60℃下蒸发3~5天，过滤、洗涤、沉淀得到碱式氯化镁晶须。盐卤中含有丰富的氯化镁、氯化钠等无机盐，将盐卤溶解，控制好水的用量，使得盐卤溶于水后仍然处于或接近高浓度的亚稳态，处于这种状态的浓盐体系一旦加入沉淀剂就很易析出结晶，控制好碱的加入用量，即可制备得碱式氯化镁晶须。经过滤分离后，收集可得碱式氯化镁晶须。利用盐卤不经提纯分离直接生产碱式氯化镁晶须，主要是利用晶须本身的自洁性，不易受沾染，不易吸咐、夹带杂质。且生产过程无除杂污染，可以循环利用，提高晶须的制备产率。晶须笔直生长发挥其自洁性是有条件的，并不是在任何情况下都不会吸附杂质，被杂质沾染。这个条件指的就是晶须生长体系合适的化学、物理条件，如碱的浓度与加入量、反应温度、反应时间等。优选地，所述S2中的蒸发在风吹日晒条件下进行。青海格尔木地区太阳辐射强度大，光热资源充足，风能充足，利用大自然风吹日晒制备碱式氯化镁晶须，可将盐卤溶液晒至30~60℃。青海盐湖的年平均风速为4.5m/s，湿度为10%～30%左右，湖面卤水蒸发速率为2.96mm/天，可以很好的利用风能直接生产碱式氯化镁晶须，节能环保。优选地，所述S1中镁离子浓度为2.6mol/L。优选地，S2中NaOH溶液与盐卤的体积比为1:1.4。优选地，所述S2中洗涤次数为3~4次。足够的洗涤次数可以很好的除去晶须表面的其他杂质，保证晶须产品的纯度。优选地，所述S2中的滤液继续风吹日晒蒸发至盐卤中镁离子浓度为2.1~3.1mol/L，重复S2的操作，过滤、洗涤、沉淀得到碱式氯化镁晶须。滤液中主要是水、氯化钠和其他可溶性盐等物质，镁离子浓度减小，继续蒸发氯化钠及一些溶解度较小的盐则会由于溶剂水的减少而析出，氯化镁的浓度也会增大但不会析出，因为碱式氯化镁晶须的生长要求氯化镁有一定的浓度，如果再向体系中注入碱，即可进入新一轮的循环。上述利用盐卤制备碱式氯化镁晶须的操作重复12次。这种循环也是有限度的而不能无止境循环下去。这是因为氯化钠、氯化钾及其他一些盐可被析出，水可被蒸出，但是也必然有小部分组分，如铁、铝等离子却是依然留在体系的，且随着循环次数的增多，这种组分浓度累积越来越大，结果使得晶须样品受到了沾染，晶须纯度降低以致不符合国家标准。经过多次经试验证明，循环次数可达12次，从第13次开始，晶须纯度降低以致不符合企业使用的规定，一般要求，晶须中，铁的含量不超过0.94%（按Fe2O3称量计算），铝的含量不超过0.85%（按Al2O3称量计算）。优选地，所述盐卤溶解液的厚度为0.3~0.8m。盐卤溶液的厚度会影响水分的蒸发，专利技术人长期摸索得到在0.3~0.8m溶液厚度下，溶液风吹日晒蒸发结晶速度最快。优选地，所述盐卤溶解在长：宽：高为5:3:0.5的露天盐池。盐池的长宽高比影响液体的接触外界的接触面积，增大接触面积有利于溶液的蒸发结晶，无限增加不符合实际应用。优选地，所述盐卤为青海地区干涸盐湖的盐卤。本专利技术利用青海盐湖的干涸盐卤制备的碱式氯化镁晶须，具有良好的晶须状，表面光滑，粒度分布均匀，晶须比率大于94%，晶须长径比大于20:1。本专利技术的有益效果：本专利技术利用晶须的自洁性和风能直接从盐卤中生产碱式氯化镁晶须，在青海地区的风吹日晒的自然条件下反应，经济环保，操作简单，降低了生产成本，可大宗利用干涸或半干涸盐湖中的镁资源，大规模生产碱式氯化镁晶须。附图说明图1为本专利技术从盐卤中制备碱式氯化镁晶须的工艺流程图。图2为实施例1的晶须产品的扫描电镜图（放大倍数2000倍）。图3为实施例1的晶须产品的扫描电镜图（放大倍数2000倍）。具体实施方式以下结合说明书附图和具体实施例来进一步说明本专利技术，但实施例并不对本专利技术做任何形式的限定。除非特别说明，本专利技术采用的试剂、方法和设备为本
常规试剂、方法和设备。实施例1一种盐卤制备碱式氯化镁晶须的方法，包括如下步骤：S1.在长：宽：高为5:3:0.5，体积为7.5m3的青海露天盐池里，引入2吨的盐卤，加入自来水至盐卤全部溶解为止，溶液体积为2.8m3，滤去不溶物，使溶液处于亚稳态，镁离子浓度为2.6mol/L；S2.加入0.600mol/L的NaOH溶液，NaOH溶液与盐卤的体积比1:1.4，在空气湿度10~30%的条件下风吹日晒至45℃，风吹日晒时间为4天，风速为4.5m/s，用致密的纱布过滤洗涤沉淀得到碱式氯化镁晶须，75℃烘干即得产品。重复上述操作12次。对得到的晶须产品晶须形貌和粒径检测。在本实施例中，第1次沉淀得到的晶须如图2所示，具有良好的晶须状，表面光滑，粒度分布均匀，镁离子首次利用率为8.61%，晶须长径比21:1，晶须比率97%，第12次得到的晶须长径比19:1，12次循环后的结晶产物中晶须比率为94%。其中，镁离子利用率是指沉淀的镁离子含量占盐卤的镁离子总量的质量百分数；晶须比率为扫描显微镜观察估算结果。通常碱式氯化镁晶须一般要求长径比不小于10:1。实施例2一种盐卤制备碱式氯化镁晶须的方法，包括如下步骤：S1.在长：宽：高为5:3:0.5，体积为7.5m3的青海露天盐池里，引入2吨的盐卤，加入自来水至盐卤全部溶解为止，溶液体积为2.8m3，滤去不溶物，使溶液处于亚稳态，镁离子浓度为2.1mol/L；S2.加入0.650mol/L的NaOH溶液，NaOH溶液与盐卤的体积比1:1.2，在空气湿度10~30%的条件下风吹日晒至35℃，风吹日晒时间为5天，风速为4.5m/s，用致密的纱布过滤洗涤沉淀得到碱式氯化镁晶须，再经洗涤、75℃烘干即得产品。重复上述操作12次。对得到的晶须产品晶须形貌和粒径检测。在本实施例中，第1次沉淀得到的晶须本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种干涸盐湖的盐卤制备碱式氯化镁晶须的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1. 将盐卤加水溶解，使溶液中镁离子浓度达到2.1~3.1mol/L，滤去不溶物；S2.加入0.600~ 0.650 mol/L 的NaOH溶液，NaOH溶液与盐卤的体积比为1:1.2~ 1:1.6，在空气湿度10~30%，风速3~5m/s，温度30~60℃下蒸发3~5天，过滤、洗涤、沉淀得到碱式氯化镁晶须。

【技术特征摘要】
1.一种干涸盐湖的盐卤制备碱式氯化镁晶须的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.将盐卤加水溶解，使溶液中镁离子浓度达到2.1~3.1mol/L，滤去不溶物；S2.加入0.600~0.650mol/L的NaOH溶液，NaOH溶液与盐卤的体积比为1:1.2~1:1.6，在空气湿度10~30%，风速3~5m/s，温度30~60℃下蒸发3~5天，过滤、洗涤、沉淀得到碱式氯化镁晶须。2.如权1所述干涸盐湖的盐卤制备碱式氯化镁晶须的方法，其特征在于，所述S2中的蒸发在风吹日晒条件下进行。3.如权利要求1所述干涸盐湖的盐卤制备碱式氯化镁晶须的方法，其特征在于，所述S1中镁离子浓度为2.6mol/L。4.如权利要求1所述干涸盐湖的盐卤制备碱式氯化镁晶须的方法，其特征在于，所述S2中Na...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴健松，
申请(专利权)人：岭南师范学院，
类型：发明
国别省市：广东,44