高官能度蔗糖聚醚的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高官能度蔗糖聚醚的制备方法，属于聚醚多元醇的制备技术领域。本发明专利技术所述的高官能度蔗糖聚醚的制备方法，是以蔗糖和多元醇的混合物为起始剂，在碱性催化剂条件下，与环氧丙烷进行开环反应，制得所述的高官能度蔗糖聚醚。本发明专利技术科学合理，简单易行，有效地提高了聚醚的官能度同时降低了原料成本，广泛应用于硬泡组合料，可连续化生产，制品脱模时间短，强度大，尺寸稳定性好。

【技术实现步骤摘要】
高官能度蔗糖聚醚的制备方法
本专利技术涉及一种高官能度蔗糖聚醚的制备方法，属于聚醚多元醇的制备

技术介绍
随着市场的发展，聚氨酯硬质泡沫塑料领域对组合料中基础聚醚的官能度有了更高的要求。因为一般情况下基础聚醚的官能度越高，制成的泡沫具有更好的低温尺寸稳定性。在冷藏箱生产等对泡沫容重要求很高的领域，同样需要泡沫的物理性能具有较高的强度和良好的尺寸稳定性，能在较低的密度条件下具有足够的强度。现有技术制备高官能度聚醚多元醇时，蔗糖单体在聚醚中的残留是最大的难点，即蔗糖的转化率问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种高官能度蔗糖聚醚的制备方法，其科学合理，简单易行，有效地提高了聚醚的官能度同时降低了原料成本，广泛应用于硬泡组合料，可连续化生产，制品脱模时间短，强度大，尺寸稳定性好。本专利技术所述的高官能度蔗糖聚醚的制备方法，是以蔗糖和多元醇的混合物为起始剂，在碱性催化剂条件下，与环氧丙烷进行开环反应，制得所述的高官能度蔗糖聚醚。所述蔗糖为精幼细沙糖、一级糖或优级糖，利于提高反应的接触面积。所述蔗糖优选为精幼细沙糖。精幼细沙糖指粒径在0.28-0.9mm范围的质量分数为85％-90％的蔗糖；优级糖指粒径在0.28-0.9mm范围的质量分数为70％-80％的蔗糖；一级糖指粒径在0.28-0.9mm范围的质量分数为≤70％的蔗糖。所述多元醇为正丁醇、丙二醇、二乙二醇、二丙二醇、甘油或乙二醇中的一种或多种。所述蔗糖与多元醇的质量比为1:0.2-0.4。所述碱性催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠或二甲胺。所述碱性催化剂的用量为反应物总质量的0.1-0.8％。所述反应温度为80-120℃、反应压力为0.2-0.3MPa、反应时间为6-9h。所述的高官能度蔗糖聚醚的制备方法，包括以下步骤：(1)以蔗糖和多元醇的混合物为起始剂，在碱性催化剂条件下，与环氧丙烷进行开环反应，然后通过中和、精制、过滤，得到所述的高官能度蔗糖聚醚；(2)将步骤(1)开环反应所得的一小部分反应液(指没有经过后处理的物料，即中和、精制、过滤之前的物料)加入到另一批起始剂中，在碱性催化剂条件下，重复步骤(1)，连续化生产，得到目标产品。本专利技术开始生产时具有很高的固液比(即蔗糖与多元醇的质量比)，可连续化生产，即将上一批反应液中的少许投入到下一批起始剂中，可相应减少碱性催化剂的量，不但能提高反应活性，也可缩短生产周期，达到降低成本的效果；另外，在一定程度上降低了固液比(在上述的固液比一定的基础上，由于加入了一部分已经成功反应的反应液，相当于降低了固液比，有利于反应的发生)，有效降低了蔗糖的熔融时间，从而提高了蔗糖的转化率。本专利技术通过新的生产工艺使聚醚产品具有合适的粘度的同时，阻止官能度的下降，为用户使用硬泡聚醚提供了新的选择途径。本专利技术具有以下有益效果：(1)本专利技术科学合理，简单易行；(2)本专利技术所述的工艺可连续化生产，大大缩短生产周期，达到降低成本的效果；(3)本专利技术有效地提高了聚醚的官能度同时降低了原料成本，广泛应用于硬泡组合料；(4)制品脱模时间短，强度大，尺寸稳定性好。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步的说明，但其并不限制本专利技术的实施。实施例1将1102g蔗糖(固体)、342g二乙二醇、6g氢氧化钠投入5L的1#反应釜中，氮气置换10次，升温至80℃时开搅拌使起始剂充分融合1.5h。抽真空-0.09MPa,逐渐升温至90℃时，用50g环氧丙烷进行预滴,继续升温至110℃时，用2506g环氧丙烷进行反应，反应压力0.25MPa，反应时间7h。反应完后熟化3h,开真空、开鼓泡脱单体2h，制得反应液。将此反应液大部分排入2#釜中进行后处理，1#釜扔留有500g反应液作为第2批反应的起始剂之一。2#釜用磷酸进行中和使pH＝5.2，加入1.0g硅酸镁，升温120℃真空干燥6h至水分为0,05％,最后通过过滤得到第1批最终需要的产品。最终产品指标:官能度5.0，羟值452mgKOH/g，粘度14200mPa·s(25℃)。该工艺可连续化生产，向有500g反应液的1#釜中重新加入964g蔗糖(固体)、300g二乙二醇、3.2g氢氧化钠按照上述同样的步骤进行生产便可得到第2批最终产品。实施例2将954g蔗糖(固体)、327g甘油、6g氢氧化钾投入5L的1#反应釜中，氮气置换10次，升温至90℃时开搅拌使起始剂充分融合1.5h。抽真空-0.09MPa,逐渐升温至95℃时，用50g环氧丙烷进行预滴,继续升温至120℃时，用2670g环氧丙烷进行反应，反应压力0.3MPa，反应时间6h。反应完后熟化3h,开真空、开鼓泡脱单体2h，制得反应液。将此反应液大部分排入2#釜中进行后处理，1#釜扔留有500g反应液作为第2批反应的起始剂之一。2#釜用磷酸进行中和使pH＝5.0，加入1.2g硅酸镁，升温120℃真空干燥6h至水分为0.05％,最后通过过滤得到第1批最终需要的产品。最终产品指标:官能度5.2，羟值462mgKOH/g，粘度14050mPa·s(25℃)。该工艺可连续化生产，向有500g反应液的1#釜中重新加入835g蔗糖(固体)、286g甘油、3.3g氢氧化钾按照上述同样的步骤进行生产便可得到第2批最终产品。实施例3将1127g蔗糖(固体)、234g丙二醇投入5L的1#反应釜中，氮气置换10次，负压抽入32g二甲胺，升温至80℃时开搅拌使起始剂充分融合1h。逐渐升温至80℃时，用50g环氧丙烷进行预滴,继续升温至95℃时，用1290g环氧丙烷进行反应，反应压力0.3MPa，继续升温至110℃时，用1300g环氧丙烷进行反应，反应压力0.3MPa，反应时间9h。反应完后熟化3h,开真空、开鼓泡脱单体2h，制得反应液。将此反应液大部分排入2#釜中进行后处理，1#釜扔留有500g反应液作为第2批反应的起始剂之一。2#釜用草酸进行中和使pH＝5.4，加入1.1g硅酸镁，升温120℃真空干燥6h至水分为0.05％,最后通过过滤得到第1批最终需要的产品。最终产品指标:官能度5.1，羟值456mgKOH/g，粘度14350mPa·s(25℃)。该工艺可连续化生产，向有500g反应液的1#釜中重新加入986g蔗糖(固体)、205g丙二醇、16g二甲胺按照上述同样的步骤进行生产便可得到第2批最终产品。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高官能度蔗糖聚醚的制备方法，其特征在于：以蔗糖和多元醇的混合物为起始剂，在碱性催化剂条件下，与环氧丙烷进行开环反应，制得所述的高官能度蔗糖聚醚。

【技术特征摘要】
1.一种高官能度蔗糖聚醚的制备方法，其特征在于：以蔗糖和多元醇的混合物为起始剂，在碱性催化剂条件下，与环氧丙烷进行开环反应，制得所述的高官能度蔗糖聚醚。2.根据权利要求1所述的高官能度蔗糖聚醚的制备方法，其特征在于：蔗糖为精幼细沙糖、一级糖或优级糖。3.根据权利要求1所述的高官能度蔗糖聚醚的制备方法，其特征在于：多元醇为正丁醇、丙二醇、二乙二醇、二丙二醇、甘油或乙二醇中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的高官能度蔗糖聚醚的制备方法，其特征在于：蔗糖与多元醇的质量比为1:0.2-0.4。5.根据权利要求1所述的高官能度蔗糖聚醚的制备方法，其特征在于：碱性催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠或二甲胺...

【专利技术属性】
技术研发人员：荆晓东，薛喜宁，耿佃勇，董伟，
申请(专利权)人：耿佃勇，
类型：发明
国别省市：山东,37