2-甲基-1-乙炔基-2-戊烯-1-醇的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种2‑甲基‑1‑乙炔基‑2‑戊烯‑1‑醇的制备方法：先将氯甲烷通入四氢呋喃和镁屑中进行格氏反应，生成甲基氯化镁。降温加入催化剂，通入乙炔生成乙炔氯化镁。反应毕，滴加2‑甲基‑2‑戊烯醛，稀盐酸水解，有机层水洗减压蒸馏，余料精馏得到2‑甲基‑1‑乙炔基‑2‑戊烯‑1‑醇。本发明专利技术方法操作简单，使用价廉易得的氯甲烷为原料，不使用危险的氨基钠和液氨，四氢呋喃甲苯等溶剂可实现重复利用，产品产率高，纯度高，成本低。

【技术实现步骤摘要】
2-甲基-1-乙炔基-2-戊烯-1-醇的制备方法
本专利技术涉及一种2-甲基-1-乙炔基-2-戊烯-1-醇的制备方法，属于精细化工

技术介绍
2-甲基-1-乙炔基-2-戊烯-1-醇属于“炔醇”中的一种，是合成炔戊菊酯(又名烯炔菊酯，代号S-2852)和炔戊氯菊酯(代号S-2876)等高效、低毒的新型拟除虫菊酯类杀虫剂的主要中间体之一。主要生产过程为丙醛在碱催化下起自身缩合反应生成2-甲基-2-戊烯醛，再与乙炔钠在液氨中反应生成2-甲基-1-乙炔基-2-戊烯-1-醇。反应式如下：关于2-甲基-1-乙炔基-2-戊烯-1-醇的制备国内外很少有申请专利技术专利。国内从上世纪八十年代开始，只有零星的合成炔醇方面的报道。专利US4118505和涂君涮等在1990《农药》第5期提到有机锂或格氏试剂法，由HCCM(M＝Li，MgBr)与2-甲基-2-戊烯醛在四氢呋喃中反应制得2-甲基-1-乙炔基-2-戊烯-1-醇.但其成本很高，产率较低只有82％。王天桃等人在1991年第3期《江苏化工》上发表的《“炔醇”的合成》一文，提到了合成炔醇的方法。是在-35～50℃存在液氨的条件下，投入氨基钠，通本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2‑甲基‑1‑乙炔基‑2‑戊烯‑1‑醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将镁屑和四氢呋喃放入反应釜中，添加引发剂后加少量氯甲烷在20—65℃下搅拌进行格氏引发；待体系出现明显温升后说明反应引发开始，继续向体系中匀速添加氯甲烷，至镁屑完全反应，生成甲基氯化镁；反应方程式如下所示：CH3Cl+Mg→CH3MgCl；(2)将步骤(1)生成的甲基氯化镁降温至‑20—0℃，添加催化剂后，在此温度下、在1～10小时内向体系中匀速添加乙炔进行反应，添加乙炔的过程中取样中控，直至反应完毕；反应方程式如下所示：CH3MgCl+HC≡CH→HC≡CMgCl+CH4；(3)将步骤(2)反应完毕后的体系...

【技术特征摘要】
1.一种2-甲基-1-乙炔基-2-戊烯-1-醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将镁屑和四氢呋喃放入反应釜中，添加引发剂后加少量氯甲烷在20—65℃下搅拌进行格氏引发；待体系出现明显温升后说明反应引发开始，继续向体系中匀速添加氯甲烷，至镁屑完全反应，生成甲基氯化镁；反应方程式如下所示：CH3Cl+Mg→CH3MgCl；(2)将步骤(1)生成的甲基氯化镁降温至-20—0℃，添加催化剂后，在此温度下、在1～10小时内向体系中匀速添加乙炔进行反应，添加乙炔的过程中取样中控，直至反应完毕；反应方程式如下所示：CH3MgCl+HC≡CH→HC≡CMgCl+CH4；(3)将步骤(2)反应完毕后的体系仍控温在-20—0℃，向其中滴加2-甲基-2-戊烯醛，且在-20—0℃的条件下保温反应0.1—2小时；保温结束后，加盐酸水解；水解物经萃取、精馏处理后得产品2-甲基-1-乙炔基-2-戊烯-1-醇。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的镁屑、四氢呋喃、引发剂的重量比为1：10—30：0.001—0.1；所述的镁屑与氯甲烷的摩尔比为1：1.01—1.2。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的引发剂为溴代烷烃、碘代烷烃或甲基氯化镁中的任意一种。4.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：周其奎，姜友法，刘静远，刘卫荣，张瑜蓉，周世明，潘学峰，
申请(专利权)人：江苏扬农化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32