一种利用硫化锂废料制备工业级碳酸锂的方法技术

本发明专利技术公开一种利用硫化锂废料制备工业级碳酸锂的方法，包括以下步骤：A、次钠混合；B、加酸氧化；C、过滤淋洗；D、碱化除杂；E、纯碱沉锂：向D步骤得到的二次过滤溶液中加入碳酸钠溶液进行沉锂反应，在85～100℃下搅拌反应0.5～2h，经过滤、洗涤、干燥得到工业级碳酸锂。本发明专利技术的利用硫化锂废料制备工业级碳酸锂的方法工艺简单实用，生产成本低，污染小，而且生产安全性高。

【技术实现步骤摘要】
一种利用硫化锂废料制备工业级碳酸锂的方法
本专利技术涉及一种制备碳酸锂的方法，特别是涉及一种利用硫化锂废料制备工业级碳酸锂的方法。
技术介绍
锂离子电池由于具有工作电压高、能量密度大、高低温适应性强等优点，因此随着其在动力汽车、大功率储能设施上的推广应用，其需求量将爆发性增长。全固态锂离子电池相比有机液电解质而言，因为其具有高安全性、循环寿命长、充放电效率高、电导率高，同时其比传统电池更安全，更耐用，未来具有极其广阔的市场前景。硫化锂正是合成固体电解质Li2S-P2S5体系重要原料。生产全固态锂离子电池对硫化锂的纯度要求很高，要求99.9％以上。而Li2S是物理化学性质极其不稳定，不能够接触空气，非常容易与空气中的水分反应生成剧毒的硫化氢气体，因此必须密封保存。这就造成硫化锂生产十分复杂，同时也会产生大量不达标的产品。对于生产硫化锂废料，合理的保存是一项困难的事情，而对大量的硫化锂进行处理更是一项棘手的工作。
技术实现思路
本专利技术是为了解决现有技术中的不足而完成的，本专利技术的目的是提供一种工艺简单实用，生产成本低，污染小，而且生产安全性高的利用硫化锂废料制备工业级碳酸锂的方法，本专利技术的一种利用硫化锂废料制备工业级碳酸锂的方法，包括以下步骤：A、次钠混合：在常温与一个标准大气压下，取一定质量的硫化锂废料放入反应容器中，边搅拌边加入一定质量的的次氯酸钠，控制Li与ClO-摩尔比值为1：1.05～1.15，得到混合溶液；B、加酸氧化：向A步骤得到的混合溶液中加入质量百分比浓度为35～37％的盐酸，调节整体溶液pH至1～2，得到加酸氧化溶液；C、过滤淋洗：在常温与一个标准大气压下，将B步骤得到的加酸氧化溶液进行过滤得到一次过滤溶液与滤渣，所述滤渣淋洗三次后即得到单质硫；D、碱化除杂：在半小时内，向C步骤得到的一次过滤溶液中滴加氢氧化锂与盐酸使溶液pH为11～13，随后过滤得二次过滤溶液；E、纯碱沉锂：向D步骤得到的二次过滤溶液中加入碳酸钠溶液进行沉锂反应，在85～100℃下搅拌反应0.5～2h，经过滤、洗涤、干燥得到工业级碳酸锂。本专利技术的一种利用硫化锂废料制备工业级碳酸锂的方法还可以是：所述E步骤为向D步骤得到的二次过滤溶液加入加入碳酸钠溶液沉锂，碳酸钠溶液浓度为1.5～2mol/L，在85～100℃下搅拌反应0.5～2h，经过滤、洗涤、干燥得到工业级碳酸锂。本专利技术的一种利用硫化锂废料制备工业级碳酸锂的方法，包括以下步骤：A、次钠混合：在常温与一个标准大气压下，取一定质量的硫化锂废料放入反应容器中，边搅拌边加入一定质量的的次氯酸钠，控制Li与ClO-摩尔比值为1：1.05～1.15，得到混合溶液；B、加酸氧化：向A步骤得到的混合溶液中加入质量百分比浓度为35～37％的盐酸，调节整体溶液pH至1～2，得到加酸氧化溶液；C、过滤淋洗：在常温与一个标准大气压下，将B步骤得到的加酸氧化溶液进行过滤得到一次过滤溶液与滤渣，所述滤渣淋洗三次后即得到单质硫；D、碱化除杂：在半小时内，向C步骤得到的一次过滤溶液中滴加氢氧化锂与盐酸使溶液pH为11～13，随后过滤得二次过滤溶液；E、纯碱沉锂：向D步骤得到的二次过滤溶液中加入碳酸钠溶液进行沉锂反应，在85～100℃下搅拌反应0.5～2h，经过滤、洗涤、干燥得到工业级碳酸锂。具体的反应原理分析如下：次氯酸钠是一种强氧化剂，能将S2-还原成S单质，这样就避免了硫化锂废料与空气中的水发生反应而产生硫化氢剧毒气体。其反应方程式为：S2-+ClO-+2H+→S↓+Cl-+H2O同时生成的S单质在过滤后经过C步骤的淋洗得可以回收再利用，有效地节省能源。而B步骤中得到的加酸氧化溶液过滤后滤液中主要是氯离子与硫化锂变成的硫酸锂。其原理如下：S2-+ClO-+2H+→S↓+Cl-+H2O，B步骤中加酸其氧化能力更强，因为该氧化还原反应与氢离子相关，其电极电势随氢离子浓度而变化，氢离子浓度越高，电极电势越正，氧化能力更强。D步骤中在碱性条件下，锂含量中的Mg，Fe，Cu，Pb等重金属杂质以沉淀形式可以去除。随后在E步骤中向D步骤得到的二次过滤溶液中加入纯碱氢氧化钠将一次过滤液中的锂生成碳酸锂沉淀出来，然后搅拌、过滤、洗涤和干燥后既得到工业级碳酸锂。具体反应方程式为：Li++CO32-→Li2CO3↓。碳酸锂溶解度随着温度升高而减小，在85℃以上，溶解度比较小，因此在较高温度下碳酸锂更容易沉淀出，同时热过滤也可以避免过多的Li溶解在溶液中，避免碳酸锂的损失。本专利技术通过向硫化锂废料中，加入次氯酸钠与盐酸，使S2-氧化成S单质，避免了硫化氢气体的生成减少了污染。由于硫化锂废料主要是硫化锂与其变质产物硫酸锂、亚硫酸锂等，通过加入纯碱使锂元素以碳酸锂的形式沉淀下来，二者经过干燥后硫单质与碳酸锂的主含量都超过99％，具有良好的经济效益。本专利技术的一种利用硫化锂废料制备工业级碳酸锂的方法，相对于现有技术的优点是：工艺简单实用，生产成本低，污染小，而且生产安全性高，而且节省了能源，有效地利用硫化锂废料，避免硫化锂废料保存和存储出现问题。而且具有锂回收率高，污染小，产品纯度高等优点，所得的S单质与碳酸锂主含量都超过99％，且工艺简单、生产成本低，适合工业化生产。具体实施方式下面结合具体的实施例对本专利技术的一种利用硫化锂废料制备工业级碳酸锂的方法作进一步详细说明。本专利技术的一种利用硫化锂废料制备工业级碳酸锂的方法，包括以下步骤：A、次钠混合：在常温与一个标准大气压下，取一定质量的硫化锂废料放入反应容器中，边搅拌边加入一定质量的的次氯酸钠，控制Li与ClO-摩尔比值为1：1.05～1.15，得到混合溶液；B、加酸氧化：向A步骤得到的混合溶液中加入质量百分比浓度为35～37％的盐酸，调节整体溶液pH至1～2，得到加酸氧化溶液；C、过滤淋洗：在常温与一个标准大气压下，将B步骤得到的加酸氧化溶液进行过滤得到一次过滤溶液与滤渣，所述滤渣淋洗三次后即得到单质硫；D、碱化除杂：在半小时内，向C步骤得到的一次过滤溶液中滴加氢氧化锂与盐酸使溶液pH为11～13，随后过滤得二次过滤溶液；E、纯碱沉锂：向D步骤得到的二次过滤溶液中加入碳酸钠溶液进行沉锂反应，在85～100℃下搅拌反应0.5～2h，经过滤、洗涤、干燥得到工业级碳酸锂。具体的反应原理分析如下：次氯酸钠是一种强氧化剂，能将S2-还原成S单质，这样就避免了硫化锂废料与空气中的水发生反应而产生硫化氢剧毒气体。其反应方程式为：S2-+ClO-+2H+→S↓+Cl-+H2O同时生成的S单质在过滤后经过C步骤的淋洗得可以回收再利用，有效地节省能源。而B步骤中得到的加酸氧化溶液过滤后滤液中主要是氯离子与硫化锂变成的硫酸锂。其原理如下：S2-+ClO-+2H+→S↓+Cl-+H2O，B步骤中加酸其氧化能力更强，因为该氧化还原反应与氢离子相关，其电极电势随氢离子浓度而变化，氢离子浓度越高，电极电势越正，氧化能力更强。D步骤中在碱性条件下，锂含量中的Mg，Fe，Cu，Pb等重金属杂质以沉淀形式可以去除。随后在E步骤中向D步骤得到的二次过滤溶液中加入纯碱氢氧化钠将一次过滤液中的锂生成碳酸锂沉淀出来，然后搅拌、过滤、洗涤和干燥后既得到工业级碳酸锂。具体反应方程式为：Li++CO32-→Li2CO3↓。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用硫化锂废料制备工业级碳酸锂的方法，其特征在于：包括以下步骤：A、次钠混合：在常温与一个标准大气压下，取一定质量的硫化锂废料放入反应容器中，边搅拌边加入一定质量的的次氯酸钠，控制Li与ClO

【技术特征摘要】
1.一种利用硫化锂废料制备工业级碳酸锂的方法，其特征在于：包括以下步骤：A、次钠混合：在常温与一个标准大气压下，取一定质量的硫化锂废料放入反应容器中，边搅拌边加入一定质量的的次氯酸钠，控制Li与ClO-摩尔比值为1：1.05～1.15，得到混合溶液；B、加酸氧化：向A步骤得到的混合溶液中加入质量百分比浓度为35～37％的盐酸，调节整体溶液pH至1～2，得到加酸氧化溶液；C、过滤淋洗：在常温与一个标准大气压下，将B步骤得到的加酸氧化溶液进行过滤得到一次过滤溶液与滤渣，所述滤渣淋洗三次后即得到单质硫；D、碱化...

【专利技术属性】
技术研发人员：李良彬，马木林，谢军，胡志华，叶明，曾宪勤，李强，章毅驰，
申请(专利权)人：江西赣锋锂业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江西,36