一种制备无氧铜超细丝材工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种无氧铜微米级、纳米级连续纤维晶组织超细丝材及其制备工艺，其特征为：以无氧铜为原料，采用连续定向凝固方法制备具有连续柱状晶组织的无氧铜杆坯，直径为５～３０ｍｍ；通过冷轧或温轧（轧制温度低于无氧铜的再结晶温度）使铜杆的直径减小至８～１５ｍｍ；然后采用拉拔的方法进行粗拉、精拉，制得直径为１０～５０μｍ的超细丝材；采用该工艺制备的无氧铜超细丝材具有沿长度方向连续的纤维晶组织，连续纤维晶直径在１ｎｍ～１０μｍ之间。本发明专利技术的优点为采用连续定向凝固方法制备的具有连续柱状晶组织的无氧铜杆坯，其冷加工延伸变形能力优良，在拉丝过程中不易产生断头、断线等现象，较常规工艺可以减少１～２次甚至省除中间退火工序。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有色金属新材料制备
，特别是提供了一种无氧铜超细丝材及其制备工艺。
技术介绍
随着电子信息、高精密仪器与微型机械的发展，对铜及铜合金导电线材与超细丝材(直径10～50μm)的需求迅速增加。以主要用于微电子工业的50μm以下的无氧铜超细丝材(电磁线、微电子器件粘结线等)为例，近年我国的年需求量达600～700吨以上，且以每年10～15％的速度增长；每吨超细丝材的价格高达80～120万元(依规格不同而异)。一般要求这一类超细丝材的电导率高，单线长度达3000～5000m以上。但由于超细丝材在加工过程中容易出现断头断线等问题，一般成材率很低，目前国内只能生产中低档产品，丝径较粗(35～50μm以上)、单线长度在1000～3000m，有的甚至达不到1000m，约占市场需求50％以上的高档超细丝材(25μm以下)依赖进口(见李民权，世界有色金属，1998年第12期，p41～43)。目前制备无氧铜超细丝的工艺是采用上引法或真空连铸法制备无氧铜杆，轧制到φ8～10mm的线材，然后进行拉拔加工，拉拔至直径为1mm的线材后，在500℃下退火1小时；继续拉拔至φ0.2mm和φ70μm时各退火一次，最后拉拔至φ30μm左右的丝材。这种工艺具有过程复杂，成材率低，难以制备φ25μm以下的丝材等缺点。
技术实现思路
本专利技术解决了制备无氧铜超细丝工艺工艺复杂的问题，开发出一种制备无氧铜超细丝材的工艺，该工艺简单、成材率高、可以制备φ25μm以下、单线连续长度一般在500～5000m的丝材。丝材具有连续纤维晶组织，纤维晶直径在1nm～10μm之间本专利技术的超细丝材制备工艺为，采用连续定向凝固方法制备出具有沿长度方向连续的柱状晶组织的无氧铜杆坯，杆坯直径为5～30mm，连续定向凝固拉坯速度为1～600mm/min，连续定向凝固方法可以是下拉法、水平连铸法或上引法(见刘兴军，辛平，谢建新等编，首届留日中国学者21世纪材料科学技术研讨会论文集(东京)，p.109～117，冶金工业出版社，2000.10)中的任何一种；在室温或低于杆坯再结晶温度20——50℃温度下进行轧制，轧制道次为6——11，使无氧铜杆坯的直径减小至8～15mm；然后采用拉拔的方法经过粗拉7——12道次、再精拉到直径为10～50μm的丝材；根据需要在拉拔加工过程中可以施加1～2次中间退火，其退火温度低于线材的再结晶温度20——50℃。本专利技术的优点在于1、丝材直径为10～50μm，单线连续长度一般在500～5000m的范围内，根据需要也可以在5000m以上；丝材具有连续纤维晶组织，纤维晶直径在1nm～10μm之间。内部不存在垂直于长度方向的晶界，丝材的柔软性、导电性优良。2.采用连续定向凝固制备无氧铜杆坯，其内部为沿杆坯长度方向连续的柱状晶组织，每一个柱状晶相当于一个单晶，杆坯是由多个单晶组成的多晶体，因而具有比相同外径的单晶杆坯具有更优秀的冷加工变形能力，超细丝材加工过程中不易出现断头、断线等现象，成材率高，单线的长度容易达到3000～5000m的国际先进水平。3.采用连续定向凝固制备无氧铜杆坯，其拉坯速度最大可以达到500～600mm/min，为工业实际生产中制备普通铜杆所大量采用的上引法的拉坯速度(1000mm/min左右)的一半以上(见刘兴州，铜加工，1990年第4期，p.1～8)，且本专利技术的超细丝材制备工艺比常规无氧铜超细丝材制备工艺简单，适合于大规模工业生产具体实施例方式直径为19.7μm的无氧铜连续纤维晶超细丝材。采用铜含量为99.99％的无氧铜为原料，其中氧含量在5～20ppm之间。首先将无氧铜在1250～1300℃下熔化，采用下拉法在专用连续定向凝固设备上以250mm/min的拉坯速度制备出φ16mm杆坯，在室温下采用冷轧将φ16mm的杆坯经9道次轧制成φ9mm的线坯，然后采用拉拔法，经11道次将线坯粗拉至φ1mm，再进行精拉，直止得到φ19.7μm的超细丝材。所制备的丝材内部为连续纤维晶组织，纤维晶的直径为20～50nm左右。权利要求1.一种无氧铜超细丝材制备工艺，其特征在于采用连续定向凝固方法制备出具有沿长度方向连续的柱状晶组织的无氧铜杆坯，杆坯直径5～30mm，连续定向凝固拉坯速度为1～600mm/min，在室温或低于杆坯再结晶温度以下20——50℃的温度下进行轧制，轧制6——11道次，使无氧铜杆坯的直径减小至8～15mm；采用拉拔的方法经过粗拉7——12道次、再精拉到直径为10～50μm的丝材；根据需要在拉拔加工过程中可以施加1～2次中间退火，其退火温度低于线材的再结晶温度20——50℃。2.按照权利要求1所述的无氧铜超细丝材制备工艺，其特征在于连续定向凝固方法可以是下拉法、水平连铸法或上引法中的任何一种。3.按照权利要求1或2所述的无氧铜超细丝材制备工艺，其特征在于该工艺所制得的无氧铜超细丝材直径为10～50μm，单线连续长度一般在500～5000m的范围内，丝材具有连续纤维晶组织，纤维晶直径在1nm～10μm之间。全文摘要本专利技术涉及一种无氧铜微米级、纳米级连续纤维晶组织超细丝材及其制备工艺，其特征为以无氧铜为原料，采用连续定向凝固方法制备具有连续柱状晶组织的无氧铜杆坯，直径为5～30mm；通过冷轧或温轧(轧制温度低于无氧铜的再结晶温度)使铜杆的直径减小至8～15mm；然后采用拉拔的方法进行粗拉、精拉，制得直径为10～50μm的超细丝材；采用该工艺制备的无氧铜超细丝材具有沿长度方向连续的纤维晶组织，连续纤维晶直径在1nm～10μm之间。本专利技术的优点为采用连续定向凝固方法制备的具有连续柱状晶组织的无氧铜杆坯，其冷加工延伸变形能力优良，在拉丝过程中不易产生断头、断线等现象，较常规工艺可以减少1～2次甚至省除中间退火工序。文档编号C22F1/08GK1398688SQ0211658公开日2003年2月26日 申请日期2002年4月12日 优先权日2002年4月12日专利技术者谢建新, 王自东, 张鸿 申请人:北京科技大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种无氧铜超细丝材制备工艺，其特征在于：采用连续定向凝固方法制备出具有沿长度方向连续的柱状晶组织的无氧铜杆坯，杆坯直径５～３０ｍｍ，连续定向凝固拉坯速度为１～６００ｍｍ／ｍｉｎ，在室温或低于杆坯再结晶温度以下２０－５０℃的温度下进行轧制，轧制６－１１道次，使无氧铜杆坯的直径减小至８～１５ｍｍ；采用拉拔的方法经过粗拉７－１２道次、再精拉到直径为１０～５０μｍ的丝材；根据需要在拉拔加工过程中可以施加１～２次中间退火，其退火温度低于线材的再结晶温度２０－５０℃。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：谢建新，王自东，张鸿，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]